姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法组成比例

本发明专利技术涉及一种姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法，所述鉴别方法包括提供对照品溶液、制备供试品溶液并采用薄层色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测的步骤；所述对照品溶液中的对照品包含姜酮和6

【技术实现步骤摘要】
姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法


[0001]本专利技术涉及中药检测
，具体涉及一种姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法。

技术介绍

[0002]姜竹茹中药配方颗粒，其是由姜竹茹饮片水提后浓缩干燥得到的。姜竹茹饮片是通过竹茹炮制而来，是用姜汁炙或炒至黄色，其形如竹茹，表面黄色，微有姜香气。姜竹茹长于化痰止呕。
[0003]姜竹茹中药配方颗粒，其鉴别面临的问题包括：中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、分离、浓缩、干燥、制粒而成的颗粒。中药配方颗粒取材于传统中药饮片，药效物质应与中药饮片水煎汤剂保持基本一致。传统上人们以眼观、鼻嗅、口尝、手摸可识别药材种类，而中药配方颗粒从有形的饮片经过一系列加工，变成不具备饮片外观形状的成品，以传统的目测、鼻嗅等已难以鉴别。由于中药配方颗粒失去了传统饮片赖以识别的外形、气味等性状特征，而其作为“固体汤剂”配药在处方中所发挥重要功效，因此采用合适的技术手段实现中药配方颗粒所含药材种类的鉴别格外重要。
[0004]目前，姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别尚属空白，因此，亟待提供一种姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法。

技术实现思路

[0005]基于以上
技术介绍
，本专利技术的主要目的是提供一种姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法，该方法采用薄层色谱法鉴别姜竹茹中药配方颗粒中生姜，为姜竹茹中药配方颗粒的质量控制提供有效手段。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法，所述鉴别方法包括提供对照品溶液、制备供试品溶液，以及采用薄层色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测的步骤；
[0008]所述对照品溶液中的对照品包含姜酮和6
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姜辣素；
[0009]制备所述供试品溶液的步骤包括：
[0010]取姜竹茹中药配方颗粒，制备含有姜酮和6
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姜辣素的提取液；
[0011]对所述含有姜酮和6
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姜辣素的提取液进行柱层析，柱层析的条件包括：层析柱采用聚酰胺柱，洗脱液为甲醇体积百分比为25％～55％的甲醇水溶液。
[0012]在其中一个实施例中，制备所述的含有姜酮和6
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姜辣素的提取液的步骤包括：
[0013]取所述姜竹茹中药配方颗粒，以甲醇水溶液为提取溶剂提取，收集醇提液；
[0014]除去所述醇提液中的溶剂，所得残渣a经水溶解后用乙酸乙酯提取，收集有机相；
[0015]除去所述有机相中的溶剂，所得残渣b用甲醇溶解。
[0016]在其中一个实施例中，用所述乙酸乙酯提取的次数为1次～3次，每1g所述姜竹茹
中药配方颗粒每1次提取对应所述乙酸乙酯的用量为6mL～10mL。
[0017]在其中一个实施例中，用所述乙酸乙酯提取的方式采用振荡提取。
[0018]在其中一个实施例中，所述提取溶剂含甲醇的体积百分比为78％～85％。
[0019]在其中一个实施例中，每1g所述姜竹茹中药配方颗粒对应所述提取溶剂的用量为18mL～22mL。
[0020]在其中一个实施例中，用所述提取溶剂提取的方式采用超声提取。
[0021]在其中一个实施例中，所述聚酰胺柱的参数条件包括：填料粒径为100目～200目，填料质量为1.5g～2.5g，内径为1.5cm～2.5cm，装柱方式采用干法装柱。
[0022]在其中一个实施例中，所述对照品溶液中的溶剂包含甲醇。
[0023]在其中一个实施例中，每1mL所述对照品溶液包含0.18mg～0.22mg所述姜酮和0.18mg～0.22mg所述6
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姜辣素。
[0024]在其中一个实施例中，所述鉴别方法还包括如下步骤：取缺生姜的阴性样品制备阴性样品溶液，并在检测的过程中采用薄层色谱法对所述阴性样品溶液进行检测。
[0025]在其中一个实施例中，所述缺生姜的阴性样品选用竹茹中药配方颗粒或者麦芽糊精。
[0026]在其中一个实施例中，所述薄层色谱法采用的薄层层析板为硅胶G板。
[0027]在其中一个实施例中，所述薄层色谱法采用的展开剂为体积比为(1.8～2.2)：(0.8～1.2):1的石油醚、三氯甲烷和乙酸乙酯的混合物，所述石油醚的沸点为60℃～90℃。
[0028]在其中一个实施例中，所述薄层色谱法采用的显色剂为香草醛硫酸试液。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具备如下有益效果：
[0030]姜竹茹中药配方颗粒，是由姜竹茹饮片水提后浓缩干燥得到的，涉及竹茹和生姜两味中药，在姜竹茹饮片的炮制过程中以及中药配方颗粒的制备过程中，产生的化学成分复杂，并且竹茹中的成分可能会跟生姜的成分在鉴别的过程中相互造成干扰。因此，简单地借鉴传统的生姜、干姜中姜类成分的薄层色谱鉴别方法(包括药典中记载的姜类成分的薄层色谱法)难以实现姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别。
[0031]为此，本专利技术在制备供试品溶液的过程中，采用合适的柱层析条件对制备的含有姜酮和6
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姜辣素的提取液进行纯化，能够有效除去干扰成分(包括竹茹中的成分)，从而实现生姜特征成分姜酮和6
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姜辣素的有效纯化，进而将薄层色谱法成功应用于姜竹茹中药配方颗粒中生姜的检测，检测所得色谱图各斑点Rf值大小适中，整体分离效果较好，斑点较清晰。该方法快速、稳定、专属性强、耐用性好，能够准确显示出生姜成分的特征，为姜竹茹中药配方颗粒产品的质量控制提供科学的、快速的、低成本的新方法。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0033]图1为姜竹茹中药配方颗粒薄层色谱不同点样量所得色谱图；采用硅胶G预制薄层板(SG，批号：20210309，烟台市化学工业研究所)；图中：1.姜竹茹中药配方颗粒
(CG20060002)5μL；2.姜竹茹中药配方颗粒(CG20060002)10μL；3.姜竹茹中药配方颗粒；(CG20060002)20μL；4.混合对照品(上：姜酮；下：6
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姜辣素)5μL；5.混合对照品(上：姜酮；下：6
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姜辣素)10μL；6.混合对照品(上：姜酮；下：6
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姜辣素)15μL；
[0034]图2为姜竹茹中药配方颗粒薄层色谱专属性验证色谱图；采用硅胶G预制薄层板(SG，批号：20210309，烟台市化学工业研究所)；图中：1.姜竹茹中药配方颗粒(CG2006002)10μL；2.姜竹茹中药配方颗粒(CG2006003)10μL；3.姜竹茹中药配方颗粒(CG2006004)10μL；4.混合对照品(上：姜酮；下：6
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法，其特征在于，所述鉴别方法包括提供对照品溶液、制备供试品溶液，以及采用薄层色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测的步骤；所述对照品溶液中的对照品包含姜酮和6
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姜辣素；制备所述供试品溶液的步骤包括：取姜竹茹中药配方颗粒，制备含有姜酮和6
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姜辣素的提取液；对所述含有姜酮和6
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姜辣素的提取液进行柱层析，柱层析的条件包括：层析柱采用聚酰胺柱，洗脱液采用甲醇体积百分比为25％～55％的甲醇水溶液。2.根据权利要求1所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法，其特征在于，制备所述的含有姜酮和6
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姜辣素的提取液的步骤包括：取所述姜竹茹中药配方颗粒，以甲醇水溶液为提取溶剂提取，收集醇提液；除去所述醇提液中的溶剂，所得残渣a经水溶解后用乙酸乙酯提取，收集有机相；除去所述有机相中的溶剂，所得残渣b用甲醇溶解。3.根据权利要求2所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法，其特征在于，用所述乙酸乙酯提取的次数为1次～3次，每1g所述姜竹茹中药配方颗粒每1次提取对应所述乙酸乙酯的用量为6mL～10mL；或/和，用所述乙酸乙酯提取的方式采用振荡提取。4.根据权利要求2或者3所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法，其特征在于，所述提取溶剂含甲醇的体积百分比为78％～85％。5.根据权利要求2或者3所述的姜竹茹中药配方颗粒中生姜的鉴别方法，其特征在于，每1g所述姜竹茹中药配方颗粒对应所述提取溶剂的用量为18mL～22mL；或/和，用所述提取溶剂提取的方式采用超声提取。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕渭升，潘晓君，杨文惠，侯栩轩，叶梅霞，李振雨，何民友，陈向东，孙冬梅，魏梅，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：