一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法技术

本发提供了一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，包括以下步骤：1.1制备标准溶液、样品溶液和混合标准溶液；1.2薄层点样；1.3制备展开剂；1.4展开与吹干；1.5显色与检视；采用此种薄层检测方法显色斑点清晰，而且测试方法所需实验设备简单，测试过程快速、方便，成本低廉，对有机酸盐的对比明显，结果直观，为确保区分多种有机酸盐提供了可靠的鉴别方法。区分多种有机酸盐提供了可靠的鉴别方法。

【技术实现步骤摘要】
一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法


[0001]本专利技术属于化学分析领域，具体地说是一种快速鉴别7种有机酸盐的薄层检测方法。

技术介绍

[0002]草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠等有机酸盐常用作食品稳定剂、卷烟纸添加剂、工业洗涤剂助剂等，目前在控制和检测样品中的有机酸盐的方法有很多，主要有氧化还原滴定法、分光光度法、离子色谱法、高效液相色谱法等。氧化还原滴定法测定有机酸盐，对有机酸盐的总含量测定，无法准确区分出有机酸盐的种类，且测定误差大；分光光度法是以有机酸和一些特定物质反应能生成有色物质为机理测定有机酸含量，该方法易受干扰，前处理复杂，步骤繁冗；离子色谱法测定有机酸盐，对有机酸根离子进行分析测定，该分析方法过程复杂，分离效果差，高浓度的无机离子可能会干扰有机酸根的测定；高效液相色谱测定有机酸盐，对有机酸根离子进行分析测定，该分析方法淋洗液试剂多为有机溶剂，且试剂用量大、不环保，对操作者健康的有害。公开号为CN102721781B的中国专利用反相HPLC梯度洗脱法测定乳酸菌发酵产物中有机酸的种类与含量，该分析方法为梯度淋洗，过程复杂，耗时较长。公开号为CN101566607A的中国专利利用高效液相色谱对有机酸根离子分析测定，该分析方法淋洗液试剂为甲醇、乙腈等有机溶剂，试剂用量大，耗时长。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就是要解决上述的不足，而提供一种快速鉴别7种有机酸盐的薄层检测方法，采用此种薄层检测方法显色斑点清晰，而且测试方法所需实验设备简单，测试过程快速、方便，成本低廉，对7种有机酸盐的对比明显，结果直观，为确保区分草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠提供了可靠的鉴别方法。
[0004]本专利技术所提供的技术解决方案是：一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：1.1制备标准溶液、样品溶液和混合标准溶液1.1.1取适量的有机酸盐，加入蒸馏水溶解制成浓度为0.1～0.5g/L的标准溶液；1.1.2称取被检测样品，加入蒸馏水超声提取30min，取上清液制成的样品溶液；1.1.3分别取等量的不同有机酸盐，混合后加入蒸馏水溶解制成浓度为0.1～0.5g/L的混合标准溶液；1.2薄层点样将步骤1.1中制备好的标准溶液、样品溶液和混合标准溶液依次分别点于同一纤维素薄层板上同一高度的不同位置上形成点样原点；1.3制备展开剂1.3.1将水、有机醇、有机酸经混合后配制成展开剂，并将其置于展开缸中，密封展
开缸，预饱和15～20min；1.4展开将步骤1.3预饱和后的展开缸打开，迅速将步骤1.2点样后的纤维素薄层板放入展开缸中，且展开缸中的展开剂不能没过点样原点，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点6～15cm时，将纤维素薄层板取出；1.5显色与检视冷空气吹干步骤1.4展开好的纤维素薄层板上的试剂后，喷以质量浓度0.5%～1.5%的溴甲酚绿乙醇溶液，用冷空气吹干，在白光下检视纤维素薄层板上的显色斑点，以显色斑点在纤维素薄层板的比移值定性，以显色斑点的大小和颜色深浅进行半定量。
[0005]上述测定方法中，多种有机酸盐包括草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠中的一种或多种。
[0006]上述测定方法中，为了得到较好的展开图，所述标准溶液的浓度为0.3g/L。
[0007]上述测定方法中，所述混合对照品溶液浓度为 0.3g/L。所述的展开剂中水、有机醇、有机酸的体积比为15:8
‑
12:8
‑
12；所述的有机醇为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇；所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸中的任意一种。
[0008]作为优选方案，展开剂中水、有机醇、有机酸的体积比为15:10:10；所述的有机醇为正丁醇；所述的有机酸为甲酸。
[0009]上述测定方法中，所述样品溶液、标准溶液和混合标准溶液的点样位置距离纤维素薄层板下边缘的距离为1.0～1.5cm。
[0010]上述测定方法中，所述展开缸采用单槽展开缸，单槽展开缸的大小为10
×
20cm，且单槽展开缸的展开剂要预饱和15分钟。
[0011]上述测定方法中，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点8～10cm时，将纤维素薄层板取出。
[0012]上述测定方法中，所述溴甲酚绿乙醇溶液的质量浓度为1%。
[0013]上述测定方法中，采用吹风机将纤维素薄层板上的试剂吹干。
[0014]本专利技术中样品溶液、标准溶液、混合标准溶液、展开剂的配制顺序可根据实际检测情况进行调整。
[0015]本专利技术的优点是：1，采用此种薄层检测方法简单、快速、灵敏度高、专属性强，对7种有机酸盐的对比明显，易于辨认和区分，为确保区分草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠提供了可靠的鉴别方法。
[0016]2，本专利技术选用蒸馏水直接对原料进行溶液的配制、样品前处理非常简单。
[0017]3，本专利技术采用展开剂：水：正丁醇：甲酸=15:10:10，斑点分离效果好，各样品特征斑点突出，且没有斑点拖尾与斑点扩散现象，结果对比明显，容易判定。
[0018]4，本专利技术提供的薄层色谱法测定有机酸盐的方法所需实验设备简单，简化了测定步骤，测定过程快速、方便，且成本低廉。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1中使用展开剂1展开得到的薄层色谱示意图。
[0020]图2为本专利技术实施例1中使用展开剂2展开得到的薄层色谱示意图。
[0021]图3为本专利技术实施例1中使用展开剂3展开得到的薄层色谱示意图。
[0022]图4为本专利技术实施例1中使用展开剂4展开得到的薄层色谱示意图。
[0023]图5为本专利技术实施例2中使用展开剂5展开得到的薄层色谱示意图。
[0024]图6为本专利技术实施例2中使用展开剂6展开得到的薄层色谱示意图。
[0025]图7为本专利技术实施例2中使用展开剂7展开得到的薄层色谱示意图。
[0026]图8为本专利技术实施例2中使用展开剂8展开得到的薄层色谱示意图。
[0027]图9为本专利技术实施例2中使用展开剂9展开得到的薄层色谱示意图。
[0028]图10为本专利技术实施例2中使用展开剂10展开得到的薄层色谱示意图。
[0029]图11为本专利技术实施例3中使用展开剂11展开得到的薄层色谱示意图。
[0030]图12为本专利技术实施例3中使用展开剂12展开得到的薄层色谱示意图。
[0031]图13为本专利技术实施例3中使用展开剂13展开得到的薄层色谱示意图。
[0032]图14为本专利技术实施例3中使用展开剂14展开得到的薄层色谱示意图。
[0033]图15为本专利技术实施例3中使用展开剂15展开得到的薄层色谱示意图。
[0034]图16为本专利技术实施例3中使用展开剂16展开得到的薄层色谱示意图。
[0035本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1.1制备标准溶液、样品溶液和混合标准溶液1.1.1取适量的有机酸盐，加入蒸馏水溶解制成浓度为0.1～0.5g/L的标准溶液；1.1.2称取被检测样品，加入蒸馏水超声提取30min，取上清液制成的样品溶液；1.1.3分别取等量的不同有机酸盐，混合后加入蒸馏水溶解制成浓度为0.1～0.5g/L的混合标准溶液；1.2薄层点样将步骤1.1中制备好的标准溶液、样品溶液和混合标准溶液依次分别点于同一纤维素薄层板上同一高度的不同位置上形成点样原点；1.3制备展开剂1.3.1将水、有机醇、有机酸经混合后配制成展开剂，并将其置于展开缸中，密封展开缸，预饱和15～20min；1.4展开将步骤1.3预饱和后的展开缸打开，迅速将步骤1.2点样后的纤维素薄层板放入展开缸中，且展开缸中的展开剂不能没过点样原点，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点6～15cm时，将纤维素薄层板取出；1.5显色与检视冷空气吹干步骤1.4展开好的纤维素薄层板上的试剂后，喷以质量浓度0.5%～1.5%的溴甲酚绿乙醇溶液，用冷空气吹干，在白光下检视纤维素薄层板上的显色斑点，以显色斑点在纤维素薄层板的比移值定性，以显色斑点的大小和颜色深浅进行半定量，即可实现快速鉴别多种有机酸盐。2.根据权利要求1所述的快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于：所述有机酸盐包括草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠中...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫天俊，郭昊，郭建学，张倩，杨兴旺，刘三川，
申请(专利权)人：深圳市科玺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：