氧化锆纤维及其制备方法、氧化锆纤维过滤材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化锆纤维的制备方法，包括：S1)将氧氯化锆与液体醋酸锆混合加热水解，然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂，减压蒸馏，得到纺丝液；S2)将所述纺丝液经喷吹成纤、集棉与摆锤布棉后，得到氧化锆初生纤；S3)将所述氧化锆初生纤经热处理后，得到氧化锆纤维。与现有技术相比，本发明专利技术以氧氯化锆与液体醋酸锆为锆源提高了纺丝液的固含量，同时利用氧氯化锆中的氯离子在纺丝液中形成卤键，使纺丝液具有二维线性结构，具有较高的流变性和纺丝性，从而使得到的氧化锆纤维直径均匀，渣球含量较少，分散均匀，交织均匀，具有更高的回弹性和柔韧性，较高的使用温度与孔隙率。较高的使用温度与孔隙率。

【技术实现步骤摘要】
氧化锆纤维及其制备方法、氧化锆纤维过滤材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷纤维
，尤其涉及一种氧化锆纤维及其制备方法、氧化锆纤维过滤材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]陶瓷纤维是一种纤维状的高性能无机材料，具有耐高温、耐腐蚀、隔热性好、重量轻、热容小、热稳定性好以及耐机械震动等优点，广泛应用于航空航天、机械、冶金、化工等领域。近年来，随着宇航工业、高温隔热领域的不断发展，对纤维材料的高温使用性能提出了更高的要求。
[0003]目前过滤材料最高耐温达到1600℃，如公开号为CN111362712A的中国专利公开了一种氧化铝纤维过滤材料的制备方法，最高耐温度达1600℃，但其采用甩丝工艺制备，纤维的分散性和均匀性好，但纤维弯曲缠绕现象严重，且直径较粗，需要添加氧化铝气凝胶，造成过滤材料的均匀性不够理想。
[0004]现在耐火纤维材料已无法满足1700℃以上高温环境长期使用要求，迫切需要一种新的高温耐火纤维，以解决当前高温领域绝热材料缺乏的瓶颈。
[0005]当前研究表明，多晶ZrO2纤维是唯一能满足1700℃以上高温环境长期使用的高档轻质耐火纤维材料。ZrO2纤维的应用主要有两个方面：一是宇航工业，二是民用先进材料领域，如各种高温特种工业炉的耐火隔热内衬材料、1500℃～2200℃的超高温工业窑炉、超高温实验电炉和其他超高温加热装置等，还可应用于陶瓷烧结、金属冶炼、高温分解、半导体制造、石英熔融、晶体生长、实验研究等诸多工业和科研领域中，尤其是可以应用在高温过滤材料使用的环境中，用于高温下液体或气体的过滤除杂。
[0006]因此，以廉价的无机锆盐为原料制备氧化锆溶胶来生产氧化锆纤维制品，是未来发展的主要趋势之一。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种使用温度高、柔韧性好的氧化锆纤维及其制备方法、氧化锆纤维过滤材料及其制备方法。
[0008]本专利技术提供了一种氧化锆纤维的制备方法，包括：
[0009]S1)将氧氯化锆与液体醋酸锆混合，加热水解，然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂，减压蒸馏，得到纺丝液；
[0010]S2)将所述纺丝液经喷吹成纤、集棉与摆锤布棉后，得到氧化锆初生纤；
[0011]S3)将所述氧化锆初生纤经热处理后，得到氧化锆纤维。
[0012]优选的，所述氧氯化锆与液体醋酸锆的质量比为1：(3～8.5)；
[0013]优选的，所述加热水解的温度为150℃～180℃；加热水解的时间为30～90min；所述加热水解在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率为55～65r/min。
[0014]优选的，所述相稳定剂选自硝酸钇和/或碳酸钇；所述相稳定剂的加入量使纺丝液中锆元素与钇元素的摩尔比为(97～95)：(6～10)。
[0015]优选的，所述助纺剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯氨、部分水解的聚丙烯氨、聚氧乙烯、羟烷基纤维素、羧烷基纤维素与聚乙烯乙二醇中的一种或多种；以固含量计，所述助纺剂的质量为纺丝液中氧化锆质量的3％～15％；
[0016]所述助纺剂以助纺剂水溶液的形式加入；所述助纺剂水溶液的质量浓度为4％～9％；
[0017]所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述消泡剂的质量为助纺剂水溶液质量的0.1％～0.5％。
[0018]优选的，所述减压蒸馏的真空度为0.08～0.095MPa；所述减压蒸馏至溶液50℃
±
2℃粘度大于等于800mpa.s；
[0019]减压蒸馏后，陈化，得到纺丝液；所述纺丝液的室温下粘度为3500～5500mpa.s。
[0020]优选的，所述喷吹成纤的风压为0.2～0.3MPa；固化距离为3～8m；温度为40℃～50℃；湿度为10～20RH％；喷针孔径为0.1～0.3mm；一排内横向喷针间距为1～2mm；
[0021]所述集棉的传送速度为0.5～1m/min；集棉引风为15～20hz；
[0022]所述摆锤布棉的传送速度为0.02～0.03m/min；摆锤布棉的摆锤速度为0.52～1.1m/min；摆锤摆幅为1.1～1.3m。
[0023]优选的，所述热处理具体为：以0.5～1℃/min升温速率升温至400℃～600℃处理30～60min，然后以8～15℃/min升温速率升温至1100℃～1300℃处理3～5h。
[0024]本专利技术还提供了上述制备方法制备的氧化锆纤维。
[0025]本专利技术还提供了一种氧化锆纤维过滤材料，由上述制备方法制备的氧化锆纤维缝制得到。
[0026]本专利技术提供了一种氧化锆纤维的制备方法，包括：S1)将氧氯化锆与液体醋酸锆混合加热水解，然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂，减压蒸馏，得到纺丝液；S2)将所述纺丝液经喷吹成纤、集棉与摆锤布棉后，得到氧化锆初生纤；S3)将所述氧化锆初生纤经热处理后，得到氧化锆纤维。与现有技术相比，本专利技术以氧氯化锆与液体醋酸锆为锆源提高了纺丝液的固含量，同时利用氧氯化锆中的氯离子在纺丝液中形成卤键，使纺丝液具有二维线性结构，具有较高的流变性和纺丝性，从而使得到的氧化锆纤维直径均匀，渣球含量较少，分散均匀，交织均匀，具有更高的回弹性和柔韧性，较高的使用温度与孔隙率。
[0027]实验表明，本专利技术制备的氧化锆纤维、氧化锆纤维过滤材料具有比通过甩丝工艺生产的氧化锆纤维更少的渣球含量(＞212μm的渣球含量为0.1％～0.5％)；纤维直径在2～3.5μm内集中度较高(55％～65％)，分散均匀(纤维之间缠绕粘连的情况少)，交织均匀，因此其具有更高的回弹性和柔软性；使用温度更高，长期使用温度1500～1800℃，最高使用温度2200℃；且不掉粉，孔隙率高(大于92％，适于做过滤材料)，抗折角大于80
°
(抗折角越大，产品的抗折能力越强，柔韧性越好，做包裹应用的时候越适合包裹)，抗拉强度大于0.055MPa。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，
显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]本专利技术提供了一种氧化锆纤维的制备方法，包括：S1)将氧氯化锆与液体醋酸锆混合，加热水解，然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂，减压蒸馏，得到纺丝液；S2)将所述纺丝液经喷吹成纤、集棉与摆锤布棉后，得到氧化锆初生纤；S3)将所述氧化锆初生纤经热处理后，得到氧化锆纤维。
[0030]其中，本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
[0031]将氧氯化锆与液体醋酸锆混合，加热水解；其中，以氧化锆计，氧氯化锆中氧化锆的含量为35.76wt％，液体醋酸锆中氧化锆的含量为22.5wt％；氧氯化锆可很好地溶解到液体醋酸锆中从而可显著提高初始混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆纤维的制备方法，其特征在于，包括：S1)将氧氯化锆与液体醋酸锆混合，加热水解，然后加入相稳定剂、助纺剂与消泡剂，减压蒸馏，得到纺丝液；S2)将所述纺丝液经喷吹成纤、集棉与摆锤布棉后，得到氧化锆初生纤；S3)将所述氧化锆初生纤经热处理后，得到氧化锆纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧氯化锆与液体醋酸锆的质量比为1：(3～8.5)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热水解的温度为150℃～180℃；加热水解的时间为30～90min；所述加热水解在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率为55～65r/min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述相稳定剂选自硝酸钇和/或碳酸钇；所述相稳定剂的加入量使纺丝液中锆元素与钇元素的摩尔比为(97～95)：(6～10)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助纺剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯氨、部分水解的聚丙烯氨、聚氧乙烯、羟烷基纤维素、羧烷基纤维素与聚乙烯乙二醇中的一种或多种；以固含量计，所述助纺剂的质量为纺丝液中氧化锆质量的3％～15％；所述助纺剂以助纺剂水溶液的形式加入；所述助纺剂水溶液的质量浓度为4％～9％；所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述消泡剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅超，郑维金，岳耀辉，刘焕英，史新友，鹿明，
申请(专利权)人：山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：