电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法技术

本发明专利技术涉及检测技术领域，提出了电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，包括以下步骤：S1、配制流动相、待测样品溶液和标准品溶液，其中流动相为三乙胺溶液、甲醇、乙腈体积比为80:5:15；S2、对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪依次进样进行液相色谱检测，进样量为60μL；S3、进行数据处理得到均酐纯度及有机杂质含量。通过上述技术方案，解决了现有技术中不能对均酐中的微量杂质进行分析测试的问题。的问题。的问题。

【技术实现步骤摘要】
电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体的，涉及电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法。

技术介绍

[0002]均酐即均苯四甲酸二酐又称1,2,4,5
‑
苯四酸酐，分子式是C
10
H2O6，分子量为218.1193，该物质主要用于制聚酰亚胺树脂、耐高温电绝缘漆、PVC增塑剂、合成树脂交联剂和环氧树脂固化剂，也用于制酞菁蓝染料等。其中，聚酰亚胺具有优异的力学、电学、物理和化学性能，被广泛应用于机电、宇航，核能和电子工业等诸多领域。由于聚酰亚胺的性能受均苯四甲酸二酐纯度的影响较大，近年来，聚酰亚胺生产企业对均苯四甲酸二酐的纯度提出了更高的要求，不仅要求产品主含量，还要为其提供其中微量杂质(TMA)含量，但是现有技术都没有涉及TMA含量的测试。
[0003]一种均苯四甲酸二酐的高效液相色谱分析方法(CN103969392A)使用溶剂四氢呋喃：属于B类致癌物，对人员健康和环境带来危害。一种利用液相色谱法测定均苯四甲酸二酐纯度的方法(CN111707738A)仅对均苯四甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、配制流动相、待测样品溶液和标准品溶液，其中流动相为三乙胺溶液、甲醇、乙腈体积比为80:5:15；S2、对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪依次进样进行液相色谱检测，进样量为60μL；S3、进行数据处理得到均酐纯度及有机杂质含量。2.根据权利要求1所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述三乙胺溶液的配制方法为：用移液器吸取1.3
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1.4mL三乙胺，3.2
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3.3mL磷酸至1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀得三乙胺溶液。3.根据权利要求2所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述磷酸溶液的配制方法为用移液器吸取6.50
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6.60mL磷酸至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度得磷酸溶液。4.根据权利要求1所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述标准品溶液的配制方法为：S1、将TMA、EMA标准品配制成标准品母液TMA、EMA，浓度分别为0.09
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0.1mg/mL、0.09
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0.1mg/mL；S2、用移液管吸取S1中标准品TMA母液1mL和标准品EMA母液10.0mL至100mL容量瓶中，用磷酸溶液定容至刻度，摇匀，过0.45μm的针筒式水膜，备用TMA和EMA浓度分别为0.0009
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0.001mg/mL、0.009
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0.01mg/mL。5.根据权利要求1所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述待测样品溶液的配制方法为：称取样品0.5g...

【专利技术属性】
技术研发人员：于永亮，王茜茜，张普，王亚伟，赖雅娟，李杰，王超，
申请(专利权)人：石家庄昊普科技有限公司，
类型：发明
国别省市：