一种粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法技术

本发明专利技术公开了一种粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法，包括以下步骤：建立六氯环三磷腈的标准曲线；对粮食进行前处理，得到待测样品溶液；使用高效液相色谱仪结合标准曲线，对待测样品溶液中六氯环三磷腈进行定性定量测定。本发明专利技术采用正己烷：丙酮混合溶液超声提取，可以减少干扰物的提取量，还可以使粮食样品在提取过程中分散不黏连，获得更好的信噪比；加入氯化钠离心能够盐析破乳，净化基质，减少基质效应，去除假阳性结果，提高检测准确性，具有可行性，可以普及推广应用。可以普及推广应用。可以普及推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法


[0001]本专利技术属于六氯环三磷腈测定
，特别涉及一种粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法。

技术介绍

[0002]六氯环三磷腈是高耗氯产品，它在杀虫剂、肥料、阻燃剂等领域被广泛应用，现有技术对其的检测方法有核磁共振、X射线衍射分析、热重分析、示差扫描量热分析等，这些方法大多数是定性分析，针对基质简单的原料中成分分析，且成本较高。
[0003]吕瑞红等研究了合成聚磷腈高聚物的原料六氯环三磷腈的含量，称样用乙腈溶解，过滤，高效液相色谱法测定(吕瑞红等，建立一种新型六氯环三磷腈的分析方法，广州化工，2011，39(08)：90
‑
91)。上述公开方法是针对基质简单的原料中六氯环三磷腈纯度的检测，加入乙腈溶解过滤上机测定，对于复杂固废样品成分基质，缺少提取手段，很难萃取出来，制约检测效率，即使提取出来也会造成假阳性结果，准确性低。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种快速、简便、准确可行的检测粮食中六氯环三磷腈残留量的方法。
[0005]为实现上述技术目的，本专利技术公开了一种粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法，包括以下步骤：
[0006](1)建立六氯环三磷腈的标准曲线；
[0007](2)对粮食样品进行前处理，得到待测样品溶液；
[0008](3)使用高效液相色谱仪结合标准曲线，对待测样品溶液中六氯环三磷腈进行定性定量测定。
[0009]更进一步地，所述建立六氯环三磷腈的标准曲线包括以下子步骤：
[0010]制备浓度为0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0μg/mL的六氯环三磷腈标准溶液；
[0011]分别测定上述六氯环三磷腈标准溶液的峰面积；
[0012]根据不同六氯环三磷腈标准溶液对应的峰面积，建立六氯环三磷腈的标准曲线。
[0013]更进一步地，所述对粮食样品进行前处理，得到待测样品溶液包括以下子步骤：
[0014]提取：将粮食样品粉碎后，加入提取液涡旋混匀后超声提取；
[0015]盐析：在提取液中加入盐析剂破乳，在4000
‑
8000r/min下离心5
‑
10min；
[0016]转溶剂：将离心后的提取液浓缩近干后用流动相定容，过滤后得到待测样品溶液。
[0017]更进一步地，所述提取液是体积比为1:1的正己烷：丙酮混合溶液。
[0018]更进一步地，所述盐析剂为氯化钠。
[0019]更进一步地，所述流动相是体积比为95:5的乙腈：甲醇混合溶液。
[0020]更进一步地，所述流动相采用等度洗脱的洗脱方式。
[0021]更进一步地，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：流动相流速为0.5
‑
1.5mL/min和
检测波长为211nm。
[0022]更进一步地，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：柱温为25
‑
40℃和进样量为5
‑
20μL。
[0023]更进一步地，所述粮食样品包括玉米、小麦和稻谷。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：采用正己烷：丙酮混合溶液超声提取，可以减少干扰物的提取量，还可以使粮食样品在提取过程中分散不黏连，获得更好的信噪比；加入氯化钠离心能够盐析破乳，净化基质，减少基质效应，去除假阳性结果，提高检测准确性，具有可行性，可以普及推广应用。
[0025]本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1示出了根据本专利技术实施例的六氯环三磷腈标准曲线和回归方程；
[0028]图2示出了根据本专利技术实施例的10.0μg/mL六氯环三磷腈标准溶液的HPLC色谱图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]本实施例提出的一种粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法，包括以下步骤：
[0031](1)建立六氯环三磷腈的标准曲线；
[0032](2)对粮食样品进行前处理，得到待测样品溶液；
[0033](3)使用高效液相色谱仪结合标准曲线，对待测样品溶液中六氯环三磷腈进行定性定量测定。
[0034]建立六氯环三磷腈的标准曲线包括以下子步骤：
[0035]制备浓度为0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0μg/mL的六氯环三磷腈标准溶液；
[0036]分别测定上述六氯环三磷腈标准溶液的峰面积；
[0037]根据不同六氯环三磷腈标准溶液对应的峰面积，建立六氯环三磷腈的标准曲线。
[0038]对粮食样品进行前处理，得到待测样品溶液包括以下子步骤：
[0039]提取：将粮食样品粉碎后，加入提取液涡旋混匀后超声提取；
[0040]盐析：在提取液中加入盐析剂破乳，在4000
‑
8000r/min下离心5
‑
10min；
[0041]转溶剂：将离心后的提取液浓缩近干后用流动相定容，过滤后得到待测样品溶液。
[0042]粮食样品包括玉米、小麦和稻谷等。
[0043]样品溶液制备方法如下：
[0044]粮食样品经中药粉碎机粉碎后，称取10
‑
15g于50mL离心管中，加入正己烷：丙酮(体积比为1:1)混合溶液20mL，涡旋混匀后超声提取30min。向提取液中加入盐析剂氯化钠盐析，在4000
‑
8000r/min下离心5
‑
10min，离心后的提取液浓缩近干后用流动相定容1mL，用孔径为0.45μm有机滤头过滤，得到待测样品溶液，直接向高效液相色谱仪进样测定或者根据需求稀释之后进样测定。浓缩近干指将提取液转入浓缩杯中采用平行浓缩仪MultiVap
‑
10，用氮气吹至近干。
[0045]选择二氯甲烷：丙酮、正己烷：二氯甲烷等其他提取液加入会使粉碎的粮食样品黏连，只有加入正己烷：丙酮混合提取液，涡旋超声分散的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)建立六氯环三磷腈的标准曲线；(2)对粮食样品进行前处理，得到待测样品溶液；(3)使用高效液相色谱仪结合标准曲线，对待测样品溶液中六氯环三磷腈进行定性定量测定。2.根据权利要求1所述的粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法，其特征在于，所述建立六氯环三磷腈的标准曲线包括以下子步骤：制备浓度为0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0μg/mL的六氯环三磷腈标准溶液；分别测定上述六氯环三磷腈标准溶液的峰面积；根据不同六氯环三磷腈标准溶液对应的峰面积，建立六氯环三磷腈的标准曲线。3.根据权利要求1所述的粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法，其特征在于，所述对粮食样品进行前处理，得到待测样品溶液包括以下子步骤：提取：将粮食样品粉碎后，加入提取液涡旋混匀后超声提取；盐析：在提取液中加入盐析剂破乳，在4000
‑
8000r/min下离心5
‑
10min；转溶剂：将离心后的提取液浓缩近干后用流动相定容，过滤后得到待测样品溶液。4.根据权利要求3所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏日艳，孙慧玲，刘朋，陈昭晶，程婷婷，姚钧凡，王述伟，张立炜，
申请(专利权)人：山东省环科院环境检测有限公司，
类型：发明
国别省市：