一种分子量高度可控的酚醛树脂及其制备方法和应用技术

本申请涉及光刻胶技术领域，具体公开了一种分子量高度可控的酚醛树脂及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：制备步骤：在惰性气氛下，甲基苯酚类化合物和醛类化合物在酸性催化剂、水存在下发生反应，得到反应液；脱水脱酚步骤：首先采用水对反应液进行水洗处理并分出水相，重复水洗处理，直至所分出的水相pH=6.5~7；然后在35~80℃温度下进行干燥，得到酚醛树脂。所述分子量高度可控的酚醛树脂是由上述制备方法制备而成。所述分子量高度可控的酚醛树脂在制备光刻胶中的应用。本申请在同一反应条件下达到高度控制酚醛树脂的分子量和软化点的目的，保证酚醛树脂的分子量和软化点稳定。稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种分子量高度可控的酚醛树脂及其制备方法和应用


[0001]本申请涉及光刻胶
，更具体而言，其涉及一种分子量高度可控的酚醛树脂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]半导体广泛运用于现在社会的各个领域。在半导体的技术发展过程中，光刻胶扮演着至关重要的角色，甚至称之为“半导体行业的稀土”。
[0003]光刻胶配方中的主要成分是由树脂、感光剂、溶剂和添加剂。其中，树脂是光刻胶配方中最核心的成分，光刻胶的粘附性、胶膜厚度等特性主要是由树脂决定的。光刻胶对原料的纯度要求为电子级别，然而树脂本身的稳定性差，分子结构受外部影响容易发生变化，从而导致光刻胶开发难度大。
[0004]其中，电子级别的酚醛树脂由于在光刻胶显影过程中不溶胀、抗等离子蚀刻性能强、耐高温、分辨率较好、碱溶速率快等特点而广泛应用于LCD光刻胶、PCB光刻胶和半导体光刻胶。然而，在实际生产中，同一配方不同批次的酚醛树脂的软化点、分子量会有较大差异，甚至同一反应釜中的酚醛树脂由于出料先后而导致分子量存在差别。

技术实现思路

[0005]为了在同一反应条件下达到高度控制酚醛树脂的分子量和软化点的目的，保证酚醛树脂的分子量和软化点稳定，本申请提供一种分子量高度可控的酚醛树脂及其制备方法和应用。
[0006]第一方面，本申请提供的一种分子量高度可控的酚醛树脂的制备方法，采用如下的技术方案：一种分子量高度可控的酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：制备步骤：在惰性气氛中，甲基苯酚类化合物和醛类化合物在酸性催化剂、水存在下发生反应，得到反应液；脱水脱酚步骤：首先采用水对反应液进行水洗处理并分出水相，重复水洗处理，直至所分出的水相pH＝6.5～7；然后在35～80℃温度下进行干燥，得到酚醛树脂。
[0007]可选的，最后一次水洗处理所分出的水相pH＝6.8～7。优选的，最后一次水洗处理所分出的水相pH＝6.9～7。最优选的，最后一次水洗处理所分出的水相pH＝7。
[0008]可选的，所述干燥的温度为40～60℃。优选的，所述干燥的温度为40～55℃。更优选的，所述干燥的温度为40
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45℃。最优选的，所述干燥的温度为40℃。
[0009]可选的，所述干燥可以在常压或者真空中进行，例如真空度为
‑
0.095MPa。
[0010]其中，干燥通常是指使所得到酚醛树脂的水含量低于1wt％。
[0011]可选的，所述水洗处理所采用的水为去离子水。优选的，所述水洗处理所采用的水为60～70℃的水。更优选的，所述水洗处理所采用的水为60～70℃的去离子水。
[0012]可选的，所述甲基苯酚类化合物和醛类化合物的摩尔比为1:(0.5～1)。优选的，所
述甲基苯酚类化合物和醛类化合物的摩尔比为1:(0.63～0.9)。进一步优选的，所述甲基苯酚类化合物和醛类化合物的摩尔比为1:(0.63～0.83)。更进一步优选的，所述甲基苯酚类化合物和醛类化合物的摩尔比为1:(0.63～0.73)。再进一步优选的，所述甲基苯酚类化合物和醛类化合物的摩尔比为1:0.63。最优选的，所述甲基苯酚类化合物和醛类化合物的摩尔比为1:0.73。
[0013]可选的，所述甲基苯酚类化合物选自2
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甲基苯酚、3
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甲基苯酚、4
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甲基苯酚、2,3
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二甲基苯酚、2,4
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二甲基苯酚、2,5
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二甲基苯酚、2,6
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二甲基苯酚、3,5
‑
二甲基苯酚、2,3,5
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三甲基苯酚、3,4,5
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三甲基苯酚中的至少一种。优选的，所述甲基苯酚类化合物选自2
‑
甲基苯酚、3
‑
甲基苯酚、4
‑
甲基苯酚、2,3
‑
二甲基苯酚、2,4
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二甲基苯酚、2,5
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二甲基苯酚、2,6
‑
二甲基苯酚、3,5
‑
二甲基苯酚、2,3,5
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三甲基苯酚、3,4,5
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三甲基苯酚中的至少两种。更优选的，所述甲基苯酚类化合物选自2
‑
甲基苯酚、3
‑
甲基苯酚、4
‑
甲基苯酚、2,3
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二甲基苯酚、2,4
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二甲基苯酚、2,5
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二甲基苯酚、2,6
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二甲基苯酚、3,5
‑
二甲基苯酚、2,3,5
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三甲基苯酚、3,4,5
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三甲基苯酚中的至少三种。
[0014]可选的，所述甲基苯酚类化合物选自3
‑
甲基苯酚、4
‑
甲基苯酚、2,3
‑
二甲基苯酚、3,5
‑
二甲基苯酚、2,3,5
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三甲基苯酚中的至少一种。优选的，所述甲基苯酚类化合物选自3
‑
甲基苯酚、4
‑
甲基苯酚、2,3
‑
二甲基苯酚、3,5
‑
二甲基苯酚、2,3,5
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三甲基苯酚中的至少两种。所述甲基苯酚类化合物选自3
‑
甲基苯酚、4
‑
甲基苯酚、2,3
‑
二甲基苯酚、3,5
‑
二甲基苯酚、2,3,5
‑
三甲基苯酚中的至少三种。
[0015]可选的，所述醛类化合物选自甲醛、乙醛、丙醛、丙醛、丁醛中的至少一种。优选的，所述醛类化合物为甲醛。
[0016]可选的，所述酸性催化剂选自对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、盐酸、硫酸、草酸中的至少一种。优选的，所述酸性催化剂选自对甲苯磺酸、草酸中的至少一种。
[0017]可选的，所述反应的温度为70～100℃，反应的时间为1～7小时。
[0018]第二方面，本申请提供的一种分子量高度可控的酚醛树脂，采用如下的技术方案：一种分子量高度可控的酚醛树脂，由上述制备方法制备而成。
[0019]第三方面，本申请提供的一种分子量高度可控的酚醛树脂在制备光刻胶中的应用。
[0020]可选的，所述光刻胶为LCD光刻胶、PCB光刻胶、或半导体光刻胶。
[0021]综上所述，本申请具有以下有益效果：第一、本申请人发现，酚醛树脂在脱水脱酚步骤中的“先水洗、后低温脱水”，能够成功解决本申请所要解决的技术问题，并达到高度控制酚醛树脂的分子量和软化点的技术效果。
[0022]第二、本申请中优选40～60℃的干燥温度，能够进一步增强对酚醛树脂的分子量的可控性。
具体实施方式
[0023]电子级别的酚醛树脂在实际生产中，同一配方不同反应釜中的酚醛树脂的软化点、分子量会有较大差异，甚至同一反应釜中的酚醛树脂由于出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分子量高度可控的酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备步骤：在惰性气氛中，甲基苯酚类化合物和醛类化合物在酸性催化剂、水存在下发生反应，得到反应液；脱水脱酚步骤：首先采用水对反应液进行水洗处理并分出水相，重复水洗处理，直至所分出的水相pH=6.5~7；然后在35~80℃温度下进行干燥，得到酚醛树脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，最后一次水洗处理所分出的水相pH=6.7~7。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40~60℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基苯酚类化合物和醛类化合物的摩尔比为1:(0.5~1)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基苯酚类化合物选自2
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甲基苯酚、3
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甲基苯酚、4
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甲基苯酚、2,3
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二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洁，王光辉，纪爱亮，王文芳，张成，董栋，张宁，
申请(专利权)人：上海彤程电子材料有限公司彤程新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：