一种降粘型减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于高分子材料技术领域，具体涉及一种降粘型减水剂及其制备方法。本发明专利技术通过缩聚的方式制得梳状结构高分子聚合物，对比普通萘系减水剂有侧链空间位阻的优势，减水率更高；对比普通聚羧酸系减水剂更容易控制聚合分子量，得到较小分子量的梳状结构高分子聚合物，提高减水剂分子的分散能力、降低混凝土粘度，还可以达到更高的聚醚转化率，降低减水剂高掺量下的混凝土含气量。高掺量下的混凝土含气量。

【技术实现步骤摘要】
一种降粘型减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种降粘型减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]混凝土是整个建筑行业中使用最广泛、使用数量最多的建筑材料。随着基础建设的开展，混凝土的应用技术已经到了一个新的发展阶段，适用范围也不断扩大，混凝土广泛应用民用建筑、地铁隧道、水利工程、跨海大桥、核电工程、装配式建筑等等。随着混凝土应用的发展，对混凝土性能提出了更高的要求，例如大流动性、低粘度自密实、低引气、高强高耐久等。
[0003]为了实现混凝土的这些性能要求，混凝土外加剂是必不可少的组分，而混凝土外加剂中最主要的组分就是混凝土减水剂。混凝土减水剂虽然只有几十年的发展时间，但目前已经是混凝土高新技术发展的关键技术和行业研究热点。
[0004]随着高层建筑、高端工程的规模化建设和快速发展，超高性能混凝土的应用越来越广泛，超高性能混凝土往往需要大量的胶凝材料和低水胶比来实现高强度等级，这就导致超高性能混凝土粘度增大和流速变慢，进而导致混凝土搅拌、运输、泵送等等一系列的施工问题，这很大程度上限制了超高性能混凝土的发展与应用。
[0005]目前，从混凝土外加剂角度，高强度等级混凝土的降粘主要采用两种方法来实现：1、提高减水剂掺量；2、使用降粘型聚羧酸减水剂。其中，方法1，提升掺量一方面增加了使用成本，另一方面造成浆体过分缓凝和含气量上升；而方法2，聚羧酸减水剂仍存在对混凝土砂石材料适应性差，砂石材料品质发生变化后，聚羧酸减水剂的应用性能出现明显差异，比如减水率不足和坍损快，以及由于含气量的上升导致气泡过多，固化后的混凝土表面出现气孔，不够光滑等影响混凝土表观的问题。
[0006]所以，针对现有技术中的上述问题，有必要开发一种工艺简单、性能突出的新型降粘型减水剂及其制备方法。

技术实现思路

[0007]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的现有技术中采用增加减水剂掺量会增加成本、造成浆体过分缓凝和含气量上升的问题或者常规聚羧酸减水剂存在对混凝土砂石材料适应性差和含气量影响混凝土表观等缺陷，从而提供一种降粘型减水剂及其制备方法。
[0008]为此，本专利技术提供如下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种降粘型减水剂，包括如下摩尔比的原料，苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：2
‑
萘酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：水杨酸：取代或未取代的苯酚：2
‑
萘酚：小分子醛的摩尔比为1：(0
‑
5)：(0
‑
4)：(0
‑
5)：(0
‑
5)：(1
‑
30)，各原料经过缩聚反应制得。
[0010]可选的，包括如下摩尔比的原料，苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：2
‑
萘酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：水杨酸：取代或未取代的苯酚：2
‑
萘酚：小分子醛的摩尔比为1：(0.1
‑
4)：(0.1
‑
3)：
(0.1
‑
4)：(0.1
‑
4)：(2
‑
25)。
[0011]可选的，所述取代或未取代的苯酚为苯酚或对甲基苯酚；
[0012]所述小分子醛为甲醛或乙醛。
[0013]可选的，所述苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚重均分子量为400
‑
1600；其可以为市售产品，由佳化化学(茂名)有限公司生产，也可以自制。
[0014]所述2
‑
萘酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的重均分子量为400
‑
1600，其可以为市售产品，由佳化化学(茂名)有限公司生产，也可以自制。
[0015]本专利技术提供一种上述的降粘型减水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0016]将除小分子醛以外各原料组分与水混合均匀，在惰性气体保护下升温至反应温度，添加催化剂，滴加小分子醛，熟化，得到所述降粘型减水剂。
[0017]可选的，原料的混合温度为50
‑
70℃。
[0018]可选的，所述反应温度为50
‑
120℃。
[0019]可选的，所述小分子醛的滴加时间为30
‑
180min。
[0020]可选的，所述熟化时间为0.5
‑
5h。
[0021]可选的所述催化剂为酸性催化剂，可以为≥98Wt％的浓硫酸、≥31Wt％的盐酸；
[0022]可选的，所述催化剂的用量为苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和2
‑
萘酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚总质量的1
‑
30％；
[0023]所述水的用量为苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和2
‑
萘酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚总质量的10
‑
200％。
[0024]可选的，所述熟化步骤之后还包括用碱中和体系pH至2
‑
8的步骤；
[0025]可选的，中和步骤所用碱为有机胺。
[0026]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0027]本专利技术提供的降粘型减水剂，能有效改善现有的超高强混凝土的粘度大的应用难题，提高混凝土的流动性，含气量低，适应性广，工业应用前景广阔。具体的，通过缩聚的方式制得梳状结构高分子聚合物，对比普通萘系减水剂有侧链空间位阻的优势，减水率更高。对比普通聚羧酸系减水剂更容易控制聚合分子量，得到较小分子量的梳状结构高分子聚合物，提高减水剂分子的分散能力、降低混凝土粘度，还可以达到更高的聚醚转化率，降低减水剂高掺量下的混凝土含气量。
[0028]本专利技术提供的降粘型减水剂，聚合过程使用小单体苯酚、取代或未取代的苯酚、2
‑
萘酚和水杨酸(2
‑
羟基苯甲酸)，一方面能够调节聚合物梳状结构的侧链密度，另外，水杨酸的使用可以在梳状结构主链上引入羧基，增强了聚合物分子的吸附能力，提高混凝土的减水和保坍效果。
[0029]本专利技术提供的降粘型减水剂，使用分子量400
‑
1600苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和2
‑
萘酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，既提供了梳状结构高分子聚合物的侧链，提供空间位阻保障了良好的分散性能，同时也控制侧链长度不会增加混凝土体系粘度。另外，两种聚醚的聚合过程中通过引入疏水的环氧丙烷，一方面减少了混凝土体系中聚合物侧链的结合水，降低了体系粘度；另一方面，还降低了聚合物的HLB值，使合成的减水剂引气性能降低。
[0030]本专利技术提供的降粘型减水剂，使用有机胺进行中和后处理，一定程度上延伸了原有短侧链的长度，增加了短侧链的数量，进一步改善了空间位阻，提高了减水剂的分散性能
和保坍性能。
[0031]本专利技术提供的降粘型减水剂的制备方法，包括如下步骤，将除小分子醛以外各原料组分与水混合均匀，在惰性气体保护下升温至反应温度，添加催化剂，滴加小分子醛，熟化，得到所述降粘型减水剂。该方法工艺简单，设备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降粘型减水剂，其特征在于，包括如下摩尔比的原料，苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：2
‑
萘酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：水杨酸：取代或未取代的苯酚：2
‑
萘酚：小分子醛的摩尔比为1：(0
‑
5)：(0
‑
4)：(0
‑
5)：(0
‑
5)：(1
‑
30)，各原料经过缩聚反应制得。2.根据权利要求1所述的降粘型减水剂，其特征在于，包括如下摩尔比的原料，苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：2
‑
萘酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚：水杨酸：取代或未取代的苯酚：2
‑
萘酚：小分子醛的摩尔比为1：(0.1
‑
4)：(0.1
‑
3)：(0.1
‑
4)：(0.1
‑
4)：(1.5
‑
25)。3.根据权利要求1或2降粘型减水剂，其特征在于，所述取代或未取代的苯酚为苯酚或对甲基苯酚；所述小分子醛为甲醛或乙醛。4.根据权利要求1或2降粘型减水剂，其特征在于，所述苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的重均分子量为400
‑
1600；所述2
‑
萘酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的重均分子量为400
‑
1600。5.一...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚杰，何新耀，李玉博，
申请(专利权)人：佳化化学科技发展上海有限公司，
类型：发明
国别省市：