一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法技术

本发明专利技术涉及一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法，其包括将高岭土、Y沸石、HPMC粉末与二氧化硅制成光滑球体，堆积成型后进行干燥，之后进行高温煅烧、冷却后进入碱性溶液，进行水热反应，之后洗涤，干燥后获得整体性结构Y沸石。本发明专利技术提供的一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法，采用高岭土天然矿物对原有的Y沸石进行结构改造，然后与NaOH溶液进行水热反应，使得新合成的Y沸石均匀的分散在原Y沸石的表面，连接原有的沸石颗粒，使之在特定的模具里得到固定形状，该工艺简单，生产成本较低，并且可大规模的投入生产；利用原料来源丰富、价格低廉，大幅度降低生产成本，实验过程绿色环保。实验过程绿色环保。实验过程绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法


[0001]本专利技术涉及一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法，属于在碳捕获、利用与封存


技术介绍

[0002]3D打印技术(又被称为增材制造技术)在众多领域都有着非常重要的作用，比如航天领域，医疗领域和材料领域等，给人们带来了较大的生活便利。目前整体性结构沸石一般采用通过配制特定的油墨，然后设计沸石的整体形状，然后得到整体性结构沸石，该方法在沸石结构创新方面的应用比较普遍，但是3D打印机本身价格昂贵不能大规模的应用于工业生产。
[0003]3D打印技术为制备整体性结构沸石做出了相当大的贡献，但是这种技术设备昂贵，对实验材料的要求较高，生产成本较高，不能大规模投入工业生产。沸石本身造价昂贵，利用此技术更是增加了生产成本，而且一台3D打印机的生产能力有限，不能大规模的投入生产应用，并且由于采用了先进的科学技术，无疑增加了其技术难度，特定的数字控制化操作方法都需要专门的技术人员。3D打印技术需要的油墨是流动的液体状态，但是流动的液体又不容易成型，这就大大增加了实验的难度。
[0004]3D打印技术是目前构造整体性沸石的通常使用的方法，但是3D打印机价格昂贵，对使用的油墨材料本身也很挑剔，需要特定的材料既要保证能用于3D打印机，又要保证构造的沸石整料结构稳固。3D打印缺点：(1)打印过程的分辨率有待提高,因此如果想得到光滑表面,需要抛光等后处理过程；(2)对大型复杂结构来说,目前3D打印过程的成型速度一般还比较低；(3)工业级打印机价格昂贵,前期设备成本高；(4)打印材料成品的尺寸受制于打印机类型。
[0005]如何能获得成本低廉、操作方便、试剂易得的制备整体性沸石整料的方法是亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0006](一)要解决的技术问题
[0007]为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法。该方法主要是使用简单的模具，利用沸石球在湿润的状态下依靠重力堆积，构成整体性沸石整料。
[0008](二)技术方案
[0009]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0010]一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法，其包括如下步骤：
[0011](1)将高岭土和Y沸石与HPMC粉末进行搅拌混合均匀，获得混合粉末；
[0012](2)随后将二氧化硅和去离子水混合均匀，滴加到步骤(1)获得混合粉末中，然后将混合物揉成光滑的类面团形状；
[0013](3)将类面团混合物入挤压模具中，通过成球模具塑造成光滑球体沸石；将球形沸石在圆柱形模具中逐层排列，在重力作用下使其堆积成型，并在烘箱中进行干燥；
[0014](4)干燥之后进行高温煅烧，自然冷却之后将样品浸入碱性溶液中，之后将固液混合物进行水热反应；
[0015](5)将水热反应后的产物用去离子水洗涤至去离子水为中性后，进行二次干燥，获得整体性结构Y沸石。
[0016]如上所述的绿色合成方法，优选地，在步骤(1)中，所述高岭土和Y沸石的重量之和与HPMC粉末按照为97重量份与2重量份的比例进行混合，其中，高岭土所占的重量份为20～45份。
[0017]进一步优选地，所述高岭土所占的重量份为21～42份。
[0018]如上所述的绿色合成方法，优选地，在步骤(1)中，搅拌混合采用高速2000r/min，搅拌15～30min。
[0019]如上所述的绿色合成方法，优选地，在步骤(2)中，所述二氧化硅的用量为1重量份，去离子水的用量按Y沸石的重量来添加，每48～83g的Y沸石加入45～70mL去离子水的比例进行添加。
[0020]如上所述的绿色合成方法，优选地，在步骤(3)中，挤压模具得到直径为3～100mm的光滑球体。如上所述的绿色合成方法，优选地，在步骤(3)中，所述干燥的温度为70～120℃，干燥的时间为6～12小时。
[0021]如上所述的绿色合成方法，优选地，在步骤(4)中，高温煅烧采用马弗炉，水热反应在内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中进行。
[0022]如上所述的绿色合成方法，优选地，在步骤(4)中，高温煅烧的温度为600～700℃，煅烧时间为1～8小时。
[0023]如上所述的绿色合成方法，优选地，在步骤(4)中，所述碱性溶液为1～5mol/L的氢氧化钠溶液，水热反应的温度为80～110℃，时间为9～30小时。
[0024]如上所述的绿色合成方法，优选地，在步骤(5)中，所述二次干燥的温度为60～120℃，时间为10～24小时。
[0025](三)有益效果
[0026]本专利技术的有益效果是：
[0027]本专利技术提供一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法，是一种新的简单方便的合成方法，首先利用高岭土实现无粘结剂沸石的合成，其次选择轻巧易得的模具构造整体性结构沸石，整个实验合成过程均采用绿色无公害的合成方法，从而得到高机械强度的无粘结剂整体性结构Y沸石。
[0028]本专利技术提供的一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法，由于采用高岭土天然矿物对原有的Y沸石进行结构改造，然后与NaOH溶液进行水热反应，使得新合成的Y沸石均匀的分散在原Y沸石的表面，连接原有的沸石颗粒，使之在特定的模具里得到固定形状，该工艺简单，生产成本较低，并且可大规模的投入生产；利用原料来源丰富、价格低廉，大幅度降低生产成本，实验过程绿色环保。
[0029]本专利技术方法制备的单个球状沸石的单个机械强度达56.19N，在273K温度下0至1.2bar其CO2吸附量高达6.32mmol/g，整体结构沸石平均能承受3200g的砝码重量。本专利技术
获得的无粘结剂沸石消除了分子筛颗粒之间的孔道堵塞，从而提高了合成沸石分子筛的吸附容量和吸附速率。整体性结构沸石使得通气量均匀分布，具有较低的传质阻力、较高的传质速率、较低的压降以及较高的气体吸附能力，并且能够有效的降低沸石在吸附塔的粉化程度，大大提高了工业吸附塔的使用时间。
附图说明
[0030]图1为合成球形/整体性结构沸石的流程图；
[0031]图2为不同高岭土含量的合成球形沸石在273K时，在0到1.2bar之间的CO2吸附等温线的比较；
[0032]图3为不同高岭土含量的单球形沸石的机械强度；
[0033]图4为整体性结构沸石。
具体实施方式
[0034]本专利技术的专利技术原理：第一，在进行构造整体性结构沸石之前，通过特殊的模具转化为球形沸石，然后通过在新的模具里依靠球形沸石的重力作用层层堆积，冷却后脱模形成整体性结构沸石，工艺简单，生产成本较低，可大规模的投入生产利用。第二，将高岭土与Y沸石均匀混合，然后通过煅烧水热反应使高岭土完全转化为无粘结剂Y沸石，原料来源丰富、价格低廉，大幅度降低生产成本，实验过程绿色环保，充分利用了天然矿物资源。第三，整体性结构沸石的热稳定性更高，可用于高温状态下的焦炉煤气的碳捕集过程。
[0035]因焦炉煤气的尾气温度比较高(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种整体性结构Y沸石的绿色合成方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)将高岭土和Y沸石与HPMC粉末进行搅拌混合均匀，获得混合粉末；(2)随后将二氧化硅和去离子水混合均匀，滴加到步骤(1)获得混合粉末中，然后将混合物揉成光滑的类面团形状；(3)将类面团混合物入挤压模具中，通过成球模具塑造成光滑球体；将球形沸石在圆柱形模具中逐层排列，在重力作用下使其堆积成型，并在烘箱中进行干燥；(4)干燥之后进行高温煅烧，自然冷却之后将样品浸入碱性溶液中，之后将固液混合物进行水热反应；(5)将水热反应后的产物用去离子水洗涤至去离子水为中性后，进行二次干燥，获得整体性结构Y沸石。2.如权利要求1所述的绿色合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述高岭土和Y沸石的重量之和与HPMC粉末按照为97重量份与2重量份的比例进行混合，其中，高岭土所占的重量份为20～45份。3.如权利要求1所述的绿色合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，搅拌混合采用高速搅拌15～30mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽影，李刚，卢新梅，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：