一种降低环状三羟甲基丙烷缩甲醛色号的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种降低环状三羟甲基丙烷缩甲醛色号的处理方法，它涉及精细化学品生产技术领域。具体包括以下步骤：加入还原剂反应：向反应釜中加入高色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛与还原剂，开启搅拌进行反应；真空脱水：反应完成后在真空条件下进行脱水，脱水至无水采出；成品采出：脱水完成后提高真空度，精馏进行成品采出，得到低色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛。本发明专利技术的优点在于：采用还原剂与高色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛反应，先升温脱水，然后再精馏采出环状三羟甲基丙烷缩甲醛，可降低环状三羟甲基丙烷缩甲醛的色号，既节约生产成本又避免三废处理负担；使用装置简单，将反应与精馏融为一体，减少操作步骤，反应周期短、能耗低。耗低。

【技术实现步骤摘要】
一种降低环状三羟甲基丙烷缩甲醛色号的处理方法


[0001]本专利技术涉及精细化学品生产
，具体涉及一种降低环状三羟甲基丙烷缩甲醛色号的处理方法。

技术介绍

[0002]环状三羟甲基丙烷缩甲醛，化学名为5
‑
乙基
‑5‑
羟甲基
‑
1,3
‑
二氧六环，是一种单环一元醇，为无色液体，气味小且性能出众，适于生产辐射固化单体酯，是一种具有较低收缩率、较好反应活性的单官能团反应性稀释剂，可用于制备低异味、高玻璃化温度的丙烯酸单酯单体专用醇。作为一元单体，它可以改善塑料、陶瓷、金属以及其它硬质基材用涂料的附着性。环状三羟甲基丙烷缩甲醛亦适用于润滑油添加剂、切削液添加剂、高沸点溶剂及化学建筑材料。环状三羟甲基丙烷缩甲醛及其酯类，作为高品质稀释剂及添加剂，其产品纯度、色度等均对其性能有一定的影响。
[0003]实际生产过程中，会有一定量的色号高于市场需求的环状三羟甲基丙烷缩甲醛产生，这些高色号环状三羟甲基丙烷缩甲醛影响其使用性能，如果舍弃，既增加生产成本又增加三废处理负担。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种降低环状三羟甲基丙烷缩甲醛色号的处理方法，能够解决现有技术中生产时产生的高色号环状三羟甲基丙烷缩甲醛使用性能有影响、直接处理既增加生产成本又增加三废处理负担的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：包括以下步骤：S1、加入还原剂反应：向反应釜中加入高色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛与还原剂，开启搅拌进行反应；S2、真空脱水：反应完成后在真空条件下进行脱水，脱水至无水采出；S3、成品采出：脱水完成后提高真空度，精馏进行成品采出，得到低色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛。
[0006]进一步地，所述步骤S1中，高色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛与还原剂的质量比为1000:1～5，反应温度升温至85
‑
95℃，反应时间为0.5
‑
1h，搅拌速度50r/min。
[0007]进一步地，所述步骤S1中，所述还原剂为次磷酸、次磷酸钠、草酸、草酸钠中的一种或多种。
[0008]进一步地，所述步骤S2中，脱水时保持反应釜内的真空度为
‑
800～
‑
1000Pa，脱水温度125
‑
130℃。
[0009]进一步地，所述步骤S3中，脱水完成后提高真空度至
‑
0.095～
‑
0.098MPa，采出温度130
‑
145℃。
[0010]本专利技术的优点在于：通过采用还原剂与高色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛进行反应，先在低真空条件下升温脱水，然后再在高真空条件下精馏采出低色号的环状三羟甲基
丙烷缩甲醛，可将环状三羟甲基丙烷缩甲醛的色号从50
‑
60号降低至10
‑
15号，提高产品质量，提升产品附加值，扩大产品的应用领域，为打开高端市场提供品质基础，既节约生产成本又避免三废处理负担；本专利技术涉及的装置简单，将反应与精馏融为一体，减少操作步骤，反应周期短、速度快、能耗低。
具体实施方式
[0011]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。
[0012]实施例1：本具体实施方式采用如下技术方案：S1、加入还原剂反应：向反应釜中加入色号为50号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛2301g与还原剂次磷酸2.5g，开启搅拌进行反应，反应温度升温至85℃，反应时间为0.5
‑
1h，搅拌速度50r/min。
[0013]S2、真空脱水：反应完成后在低真空条件下进行脱水，真空度
‑
800～
‑
1000Pa，脱水温度125℃，脱水至基本无水采出；S3、成品采出：脱水完成后提高真空度至
‑
0.095～
‑
0.098MPa，精馏进行成品采出，采出温度130℃，得到色号为10号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛。
[0014]实施例2：S1、加入还原剂反应：向反应釜中加入色号为60号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛2214g与还原剂次磷酸4.0g，开启搅拌进行反应，反应温度升温至85℃，反应时间为0.5
‑
1h，搅拌速度50r/min。
[0015]S2、真空脱水：反应完成后在低真空条件下进行脱水，真空度
‑
800～
‑
1000Pa，脱水温度125℃，脱水至基本无水采出；S3、成品采出：脱水完成后提高真空度至
‑
0.095～
‑
0.098MPa，精馏进行成品采出，采出温度130℃，得到色号为10号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛。
[0016]实施例3：S1、加入还原剂反应：向反应釜中加入色号为50号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛2271g与还原剂次磷酸1.5g，开启搅拌进行反应，反应温度升温至85℃，反应时间为0.5
‑
1h，搅拌速度50r/min。
[0017]S2、真空脱水：反应完成后在低真空条件下进行脱水，真空度
‑
800～
‑
1000Pa，脱水温度125℃，脱水至基本无水采出；S3、成品采出：脱水完成后提高真空度至
‑
0.095～
‑
0.098MPa，精馏进行成品采出，采出温度130℃，得到色号为15号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛。
[0018]将实施例1
‑
3的环状三羟甲基丙烷缩甲醛与还原剂次磷酸的质量比以及采出的成品降低的色号进行对比，见表1。
[0019]表1：实施例1～3采用不同质量比的环状三羟甲基丙烷缩甲醛与还原剂次磷酸采出的成品降低的色号对比
项目实施例1实施例2实施例3环状三羟甲基丙烷缩甲醛的反应用量2301g2214g2271g还原剂次磷酸的反应用量2.5g4.0g1.5g环状三羟甲基丙烷缩甲醛与还原剂次磷酸质量比1000:1.091000:1.811000:0.66采出的成品降低的色号50号降为10号60号降为10号50号降为15号
由上表可以看出，用本专利技术的处理方法可有效降低环状三羟甲基丙烷缩甲醛的色号，实施例1～3相互比较，可看出还原剂次磷酸的用量影响环状三羟甲基丙烷缩甲醛色号的降低值，实施例2为最优实施例。
[0020]实施例4：S1、加入还原剂反应：向反应釜中加入色号为60号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛2214g与还原剂次磷酸4.0g，开启搅拌进行反应，反应温度升温至90℃，反应时间为0.5
‑
1h，搅拌速度50r/min。
[0021]S2、真空脱水：反应完成后在低真空条件下进行脱水，真空度
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低环状三羟甲基丙烷缩甲醛色号的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、加入还原剂反应：向反应釜中加入高色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛与还原剂，开启搅拌进行反应；S2、真空脱水：反应完成后在真空条件下进行脱水，脱水至无水采出；S3、成品采出：脱水完成后提高真空度，精馏进行成品采出，得到低色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛。2.根据权利要求1所述的一种降低环状三羟甲基丙烷缩甲醛色号的处理方法，其特征在于：所述步骤S1中，高色号的环状三羟甲基丙烷缩甲醛与还原剂的质量比为1000:1～5，反应温度升温至85
‑
95℃，反应时间为0.5
‑
1h，搅拌速度50r/min。3.根据权利要求1或2所述的一种降低环...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋国强，吴晓明，黄小磊，赵跃，缪世军，梁国成，袁庆庆，夏海峰，周国君，黄路强，
申请(专利权)人：江苏百川高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：