氮化铝纳米颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化铝纳米颗粒及其制备方法，本发明专利技术采用氮源气体、铝源气体作为反应物料，在特定压强和温度条件下进行反应，并通入载气，获得了粒径为5-60nm，杂质质量含量低于10ppm的纳米尺寸、高纯氮化铝纳米颗粒，解决了现有技术中其他制备方法存在的粒度和纯度问题，应用范围非常广阔，能直接用于作为大尺寸氮化铝单晶制备的原料。尺寸氮化铝单晶制备的原料。尺寸氮化铝单晶制备的原料。

【技术实现步骤摘要】
氮化铝纳米颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术涉及氮化铝制备
，具体涉及一种氮化铝纳米颗粒及其制备方法。

技术介绍

[0002]氮化铝(AlN)具有导热性好、带隙宽、击穿电场强度高、载流子饱和迁移率高等优异特性，因此被广泛应用于高温、高频、大功率电子器件和集成电路的制作领域作为散热基片或者衬底。高纯氮化铝纳米颗粒，是制备氮化铝陶瓷、氮化铝单晶的源材料。氮化铝纳米颗粒的纯度，颗粒直径，粒度均匀性对材料的性能影响很大。
[0003]制备氮化铝纳米颗粒的方法有氧化铝碳热还原法、铝粉直接氮化法、溶胶法、等离子合成法、含氮化铝键聚合物分解法、水引发固相发应法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法等等。目前工业上运用最为广泛的是氧化铝碳热还原法，业界对其研究也最为深入，这种方法制备的氮化铝纳米颗粒可以规模化生产，纯度也较高，但纳米颗粒粒度较大，且其中的含氧量过高，不能直接用于作为大尺寸氮化铝单晶制备的原料。
[0004]其他制备AlN纳米颗粒的方法也都存在纳米颗粒粒度较大、纯度不够高的问题，都不能直接用于作为大尺寸氮化铝单晶制备的原料。

技术实现思路

[0005]为解决上述现有技术中钙钛矿太阳能电池封装材料不理想的问题，本专利技术提供了一种具有理想封装层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
[0006]为了达到上述专利技术目的，本专利技术提供一种氮化铝纳米颗粒，粒径为5-60nm，杂质质量含量低于10ppm。
[0007]进一步地，所述氮化铝纳米颗粒中掺杂有稀土元素。
[0008]进一步地，以阳离子摩尔数计算，所述稀土离子的掺杂浓度为0.1％-5％。
[0009]本专利技术还提供一种上述的氮化铝纳米颗粒的制备方法，在压强为5-30kPa、温度为800-1200℃、通入载气的条件下，让氮源气体、铝源气体混合反应，生成氮化铝；使氮化铝进入沉积区，冷却沉积后得到氮化铝纳米颗粒。
[0010]进一步地，让稀土化合物气体与所述氮源气体和所述铝源气体混合反应，生成掺杂稀土元素的氮化铝。
[0011]优选地，所述载气为氢气，所述氮源气体为氨气，所述铝源气体为三氯化铝气体或有机铝化合物气体，所述稀土化合物气体为稀土氯化物气体。
[0012]进一步优选地，所述有机铝化合物气体为三甲基铝气体、二烷基氯化铝气体、一烷基二氯化铝气体或三烷基三氯化二铝气体中的任意一种。
[0013]优选地，以所述氮源气体中的氮原子和所述铝源气体中的铝原子计算，氮源气体与铝源气体的物质的量流量之比为10:1-50:1；以所述铝源气体中的铝原子与所述稀土化合物气体中的稀土原子计算，铝源气体与稀土化合物气体的物质的量流量之比为10:1-1000:1；在总的气体中，氢气的体积分数为10％-80％。
[0014]优选地，所述沉积区的温度范围在100-300℃。
[0015]进一步地，将氮化铝纳米颗粒置于氮气气氛、300-400℃条件下烘烤。
[0016]进一步优选的氮化铝纳米颗粒的制备方法，步骤包括：
[0017]利用至少具有两个温区的反应装置，控制反应装置内的压强为5-30kPa，至少一个温区作为反应区，反应区的温度为800-1200℃；至少一个温区作为沉积区，沉积区的温度为100-300℃；
[0018]以氢气作为载气，将三氯化铝气体、氨气和稀土氯化物气体通入反应区，使其混合反应生成掺杂稀土离子的氮化铝；其中，以氮原子和铝原子计算，氨气和三氯化铝气体的物质的量流量之比的范围为10:1-50:1；以铝原子与稀土原子计算，三氯化铝气体与稀土氯化物气体的物质的量流量之比的范围为10:1-1000:1；
[0019]掺杂稀土离子的氮化铝进入沉积区被冷却并被收集，洗涤后得到掺杂稀土离子的氮化铝纳米颗粒；
[0020]将掺杂稀土离子的氮化铝纳米颗粒置于氮气气氛炉中加热烘烤到300-400℃、烘烤时间1-3h。
[0021]本专利技术采用氮源气体、铝源气体作为反应物料，在特定压强和温度条件下进行反应，并通入载气，获得了粒径为5-60nm，杂质含量低于10ppm的纳米尺寸、高纯氮化铝纳米颗粒，解决了现有技术中其他氮化铝制备方法存在的粒度和纯度问题，应用范围非常广阔，能直接用于作为大尺寸氮化铝单晶制备的原料。
附图说明
[0022]通过结合附图进行的以下描述，本专利技术的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
[0023]图1为本专利技术实施例1-1掺杂稀土离子的氮化铝纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)照片；
[0024]图2为本专利技术实施例2-1掺杂稀土离子的氮化铝纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
[0025]以下，将参照附图来详细描述本专利技术的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本专利技术，并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
[0026]本专利技术的专利技术人基于现有制备方法制备的氮化铝颗粒存在的粒度和纯度问题，，提供了一种纳米尺寸、纯度高的氮化铝颗粒及其制备方法。
[0027]1、本专利技术的一些实施方案提供了一种氮化铝(AlN)纳米颗粒的制备方法，包括步骤：
[0028](1)在压强为5-30kPa、温度为800-1200℃、通入载气的条件下，让氮源气体、铝源气体混合反应，生成氮化铝。
[0029]载气的作用在于：降低氮化铝的成核能，可以获得更小粒径的氮化铝颗粒；和/或，
能与氧气反应生成H2O分子，随着残余气体排出反应体系，从而降低氮化铝纳米颗粒中的氧含量。在本专利技术的实施例中，采用具有上述两种功能的氢气。
[0030]氮源气体的作用在于与铝源气体反应生成AlN，即提供氮元素。优选为氨气。
[0031]铝源气体的作用在于与氮源气体反应生成AlN，即提供铝元素。优选为三氯化铝气体或有机铝化合物气体，有机铝化合物气体可以是三甲基铝气体、二烷基氯化铝气体、一烷基二氯化铝气体或三烷基三氯化二铝气体。
[0032]作为一种优选方案，步骤(1)也可以是(1
’
)：在压强为5-30kPa、温度为800-1200℃、通入载气的条件下，让氮源气体、铝源气体、稀土化合物气体混合反应，生成掺杂稀土元素的氮化铝。
[0033]在使用掺杂稀土的氮化铝纳米颗粒作为AlN单晶生长的原料时，稀土离子能起到催化作用，能够降低AlN单晶生长的生长温度，从而降低生产成本。
[0034]稀土化合物气体的作用在于与铝源气体和氮源气体反应生成掺杂稀土离子的AlN，即提供稀土元素。稀土化合物气体优选为稀土氯化物气体，稀土元素是指化学元素周期表中的钇(Y)、钪(Sc)和镧系元素，即，镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝纳米颗粒，其特征在于，粒径为5-60nm，杂质质量含量低于10ppm。2.根据权利要求1所述的氮化铝纳米颗粒，其特征在于，其中掺杂有稀土元素。3.根据权利要求2所述的氮化铝纳米颗粒，其特征在于，以阳离子的物质的量计算，所述稀土离子的掺杂浓度为0.1％-5％。4.一种如权利要求1-3任一所述的氮化铝纳米颗粒的制备方法，其特征在于，在压强为5-30kPa、温度为800-1200℃、通入载气的条件下，让氮源气体、铝源气体混合反应，生成氮化铝；使氮化铝进入沉积区，冷却沉积后得到氮化铝纳米颗粒。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括让稀土化合物气体与所述氮源气体和所述铝源气体混合反应，生成掺杂稀土元素的氮化铝。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述载气为氢气，所述氮源气体为氨气，所述铝源气体为三氯化铝气体或有机铝化合物气体，所述稀土化合物气体为稀土氯化物气体。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，以所述氮源气体中的氮原子和所述铝源气体中的铝原子计算，氮源气体与铝源气体的物质的量流量之比为10:1-50:1；以所述铝源气体中的铝原子与所述稀土化合物气体中的稀土原子计算，铝源气体与...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄俊，徐科，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：