一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法技术

一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，它属于氮化铝材料表面处理方法。本发明专利技术要解决的技术问题为氮化铝粉末的杂质处理。本发明专利技术称取氮化铝粉末、表面处理剂，搅拌一定时间，得到混合物中加入稳定有机溶剂，搅拌一定时间，然后静置沉淀，分离得到的下层混合物静置沉淀，分离得到的下层固形物中加入高极性有机溶剂，搅拌清洗，重复清洗2

【技术实现步骤摘要】
一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法


[0001]本专利技术属于氮化铝材料表面处理方法；具体涉及一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法。

技术介绍

[0002]氮化铝作为第三代半导体材料的代表，具有宽禁带、高击穿场强、高热导率等特点。在紫外LED、紫外探测芯片、紫外激光、5G射频前端滤波器及国防军工、航空航天等领域具有广泛的应用前景，已成为当今最受关注的新型半导体材料之一。
[0003]由于氮化铝在常压下在加热到熔点之前就会分解，无法直接使用类似于硅晶体生长的方法。目前大尺寸氮化铝晶体生长方法是PVT法(物理气相输送法，Physical vapor transport)，该方法是将氮化铝粉料放入坩埚底部，将氮化铝籽晶(氮化铝单晶晶片，作为晶体生长的种子)粘贴于坩埚顶部，之后对反应容器抽真空，并加热到1000℃左右，期间保持真空度，维持一段时间去除杂质。之后充入适量的氮气，进一步加热到2000℃左右，在此高温与惰性气氛的条件下使原料发生分解，分解后产生的气相受温度梯度的控制沉积到籽晶上面，目前的工艺来说在各个阶段原料区的温度是高于籽晶。
[0004]晶体缺陷会严重影响制备的器件的质量，在生长晶体中会采用各种手段减少其的生成。其中重要的改进方向是提高籽晶的质量，由于氮化铝中的缺陷有继承与繁衍的特性，其含义是晶体生长的起始面如果缺陷较多，基于此起始面生长出的晶体中缺陷也会较多。虽然籽晶缺陷对晶体质量的影响可通过生长过程中温度，压力，温场等抑制，但一般还是采用无缺陷或少缺陷且表面粗糙度较低的籽晶来生长晶体以提供高质量的晶体生长起始面以尽可能生长质量更好的晶体。
[0005]由于目前氮化铝粉末制备工艺的限制，现在市售的氮化铝粉末中含有较多的杂质。为了减少杂质的含量以减少杂质对生长出晶体质量的影响，目前工艺中，在使用前常在真空或惰性气氛下高温加热多次烧结并粉碎，通过这样减少高温下可挥发杂质的含量。但这一工艺对氧杂质的除去存在一些问题。
[0006]氮化铝由于其表面的室温下会与水和空气生成一层氧化物和氢氧化物组成薄膜，该薄膜能抵挡外界氧气的深入导致的进一步氧化，同时使氮化铝在在常温很好的氧化稳定性。但这层膜在上述重复加热烧结除杂的工艺中，虽然能在过程中被去除，但是在之后储存于空气中时又会因为氮化铝本身的性质又逐渐生成。而在PVT法氮化铝晶体制备中，这层难以除去的氧化膜因高温分解并由于炉体内温度梯度模式的作用沉积到籽晶表面。其在之后进一步升温过程中会一部分分解被排出反应体系，但分解过程中其中的一部分物质会对籽晶表面产生腐蚀，会使籽晶表面的缺陷增多。而另一部分则会渗入制备的晶体内部，使氧杂质含量上升，同时导致晶格失配。上述两方面因素造成的起始面缺陷增多是造成制备出晶体质量较低的诱因。
[0007]关于如何解决上述问题，解决思路有两个方向。一是对氮化铝进行表面处理，处理使用的试剂有磷酸，钛酸酯，有机硅烷耦合剂。但是使用的这些试剂在PVT法晶体生长过程
中分解产物是在低温较难挥发的，而高温下的挥发又会导致分解产物作为杂质渗入晶体。另外的是从工艺流程上的改进，现在有的研究者提出加热除杂过程中掺入如乙烯或氢气等还原性气体，认为这样可以与表面杂质生成易从体系中排出的不易在晶体中沉积的化合物。但是这样相对较为复杂，对设备的要求较高，且这些还原性气体在高温下使用存在风险。

技术实现思路

[0008]本专利技术目的是提供了一种方法简便的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法。
[0009]本专利技术通过以下技术方案实现：
[0010]一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，包括如下步骤：
[0011]步骤1、按照一定的质量比称取氮化铝粉末、表面处理剂，搅拌一定时间，得到混合物，待用；
[0012]步骤2、按照体积比将步骤1得到的混合物中加入稳定有机溶剂，搅拌一定时间，然后静置沉淀，分离得到上层溶液、下层混合物，待用；
[0013]步骤3、将步骤2得到的下层混合物静置沉淀，分离得到下层溶剂、下层固形物，待用；
[0014]步骤4、按照体积比将步骤3得到的下层固形物中加入高极性有机溶剂，搅拌清洗，重复清洗2
‑
5次后，分离得到清洗后的固形物，待用；
[0015]步骤5、按照体积比将步骤4得到的清洗后的固形物中加入稳定有机溶剂，搅拌均匀后，置于旋转蒸发仪内蒸发溶剂至无可见溶剂，得到预处理后的氮化铝粉末。
[0016]本专利技术所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，步骤1中的氮化铝粉末和表面处理剂的质量比为1:1
‑
10，搅拌时间为30
‑
120s。
[0017]本专利技术所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，步骤1中的表面处理剂为碱液或酸液或碱
‑
络合剂的混合溶液，所述的碱液为浓度为1
‑
100g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述的酸液为浓度为2
‑
10wt％的盐酸溶液或氢氟酸溶液，所述的碱
‑
络合剂的混合溶液为1
‑
100g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中加入0.1
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2g/L的柠檬酸钠或酒石酸钠或甘油。
[0018]本专利技术所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，步骤1中的氮化铝粉末为高温烧结处理后的氮化铝粉末。
[0019]本专利技术所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，步骤2中的稳定有机溶剂为四氯化碳或氯仿，混合物和稳定有机溶剂的体积比为100:20
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100，搅拌时间2
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5min，静置沉淀时间为10
‑
100min。
[0020]本专利技术所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，步骤3中静置沉淀时间为10
‑
100min。
[0021]本专利技术所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，步骤4中高极性有机溶剂为无水乙醇、无水丙酮、二硫化碳中的一种或几种的混合物，下层固形物和高极性有机溶剂的体积比为100:50
‑
100，搅拌时间2
‑
5min。
[0022]本专利技术所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，步骤5中的稳定有机溶
剂为四氯化碳或氯仿，清洗后的固形物和稳定有机溶剂的体积比为100:10
‑
50，搅拌时间为30
‑
120s。
[0023]本专利技术所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，步骤5中旋转蒸发仪的转速为20
‑
280rpm，工作频率为60Hz，工作时间为1
‑
30min。
[0024]本专利技术所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，首先把高温反复烧结处理过后的氮化铝粉末加入碱洗液或酸洗液中并搅拌，使其表面的氧化物层被除去，之后向混合物中加入比溶液密度大且与水溶液不互溶的稳定有机本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、按照一定的质量比称取氮化铝粉末、表面处理剂，搅拌一定时间，得到混合物，待用；步骤2、按照体积比将步骤1得到的混合物中加入稳定有机溶剂，搅拌一定时间，然后静置沉淀，分离得到上层溶液、下层混合物，待用；步骤3、将步骤2得到的下层混合物静置沉淀，分离得到下层溶剂、下层固形物，待用；步骤4、按照体积比将步骤3得到的下层固形物中加入高极性有机溶剂，搅拌清洗，重复清洗2
‑
5次后，分离得到清洗后的固形物，待用；步骤5、按照体积比将步骤4得到的清洗后的固形物中加入稳定有机溶剂，搅拌均匀后，置于旋转蒸发仪内蒸发溶剂至无可见溶剂，得到预处理后的氮化铝粉末。2.根据权利要求1所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，其特征在于：步骤1中的氮化铝粉末和表面处理剂的质量比为1:1
‑
10，搅拌时间为30
‑
120s。3.根据权利要求1或2所述的一种PVT法使用的氮化铝粉末的预处理方法，其特征在于：步骤1中的表面处理剂为碱液或酸液或碱
‑
络合剂的混合溶液，所述的碱液为浓度为1
‑
100g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述的酸液为浓度为2
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10wt％的盐酸溶液或氢氟酸溶液，所述的碱
‑
络合剂的混合溶液为1
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100g/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中加入0.1
‑
2g/L的柠檬酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：