一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法，该方法利用表面处理技术防止氮化铝粉末在水中水解，提高了氮化铝粉末抗水解的能力。首先把氮化铝、聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中超声搅拌均匀分散，然后加入硅烷偶联剂搅拌一段时间，再在0℃冰水浴下加入一定量吡咯单体和催化剂，反应一段时间后将沉淀用去离子水多次清洗至pH呈中性，冷冻干燥后得到聚吡咯包覆氮化铝粉末。另外将粉末在管式炉中于800℃下煅烧4h，可得到碳包覆氮化铝粉末。本发明专利技术获得了两种防水解性能突出的氮化铝粉末，很好解决了氮化铝在潮湿环境中极易水解的问题。解决了氮化铝在潮湿环境中极易水解的问题。解决了氮化铝在潮湿环境中极易水解的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法
[0001]

[0002]本专利技术属于无机材料陶瓷类
，具体涉及一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法。
[0003]
技术介绍

[0004]氮化铝陶瓷是一种人工合成的金属氮化物，具有优良的热学、力学和电学性能。其理论热导率高达320W/(m
·
K)，是氧化铝陶瓷的10
‑
15倍。低的介电常数，与硅有相匹配的线性膨胀系数，其室温电阻率大于10
16
Ω
·
m，是良好的绝缘体；力学性能优异：维氏硬度高达12GPa，杨氏模量为308GPa，抗弯强度为300MPa，其力学性能受温度影响较小。所以，氮化铝广泛被用做半导体基片材料和电子器件封装材料。但是，氮化铝粉末在潮湿的环境中极易与水中的羟基反应生成氢氧化铝，在氮化铝粉末表面形成氧化铝层。由于极少量的氧在氮化铝晶格中会产生极大的声子散射，对其热导率有一定影响，而我们在使用氮化铝粉末过程中，不可避免会与水接触，氮化铝抗水解性能较差，严重影响了其应用和推广。因此，能制备出抗水解的氮化铝粉末，对推广氮化铝陶瓷的应用尤为重要。
[0005]
技术实现思路

[0006]为了解决氮化铝粉末在潮湿环境中易水解，且温度越高水解越快的问题，本专利技术提出一种抗水解的氮化铝粉末及其制备方法。该方法能有效提高氮化铝粉末的抗水解能力。
[0007]本专利技术的目的通过以下技术方案实现。
[0008]一种抗水解的氮化铝粉末的制备方法，包括如下步骤：（1）称氮化铝粉末和聚乙烯吡咯烷酮于烧杯中，并加入无水乙醇，超声搅拌均匀分散；（2）在步骤（1）所得的混合物中加入硅烷偶联剂，常温搅拌30分钟；（3）在步骤（2）所得的混合物中加入吡咯，冰水浴搅拌30分钟； （4）向步骤（3）所得的混合物中滴加催化剂，搅拌反应12
‑
24小时；（5）将步骤（4）所得的混合物过滤，将滤出的氮化铝粉末用去离子水多次清洗，烘干，得到抗水解的聚吡咯包覆氮化铝粉末；（6）将步骤（5）所得的抗水解的聚吡咯包覆氮化铝粉末在氮气氛围下煅烧，得到抗水解的碳包覆氮化铝粉末。
[0009]优选的，步骤（1）所述每克氮化铝加入聚乙烯吡咯烷酮为180mg。
[0010]优选的，步骤（1）所述每克氮化铝粉末加入无水乙醇10mL
‑
50mL。
[0011]优选的，步骤（1）所述的超声搅拌时间为1
‑
2小时。
[0012]优选的，步骤（2）所述硅烷偶联剂为KH550，用量为每克氮化铝加入偶联剂0.5mL。
[0013]优选的，步骤（3）所述吡咯用量为每克氮化铝加入0.5
‑
1 mL吡咯。
[0014]优选的，步骤（4）所述催化剂为过硫酸钾水溶液，浓度为5g K2S2O8/100mL水，用量为每克氮化铝加入5
‑
10 mL 催化剂。
[0015]优选的，步骤（4）所属的反应时间为12
‑
24小时。
[0016]优选的，步骤（5）所述烘干采用烘箱，烘干的温度为50
‑
80℃，烘干时间为4
‑
6小时。
[0017]优选的，步骤（6）所述煅烧采用管式炉，煅烧温度为800℃，煅烧时间为4
‑
6小时。
[0018]由以上所述的制备方法制得的抗水解的氮化铝粉末。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术中经过硅烷偶联剂和聚吡咯改性的氮化铝粉末，可以在60℃以上稳定存在，极大的降低了氮化铝粉末在高温下的储存难度，有效地解决了氮化铝粉末在储存、运输等带来的困难。
[0020]此外通过煅烧聚吡咯包覆氮化铝粉末，可以获得碳包覆氮化铝粉末，也可以在60℃以上稳定存在。
[0021]附图说明
[0022]图1两种改性氮化铝60℃下水解曲线；图2两种改性氮化铝60℃下水解产物xrd图像。
[0023]具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施作进一步的说明，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0025]实施例1：抗水解的氮化铝粉末的制备方法（1）称取30g的氮化铝粉末、3g聚乙烯吡咯烷酮、300mL无水乙醇于500mL烧杯中，超声搅拌90min。
[0026]（2）向烧杯中加入5 mL KH550硅烷偶联剂，室温搅拌30min。
[0027]（3）在0℃冰浴下向烧杯中加入15 mL 吡咯，搅拌30 min。
[0028]（4）在0℃冰浴下向烧杯中滴加100 mL过硫酸钾溶液，搅拌反应24h。
[0029]（5）将混合物过滤，并用去离子水清洗至滤液pH呈中性。
[0030]（6）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为90℃，烘干时间6小时，得到抗水解的聚吡咯包覆氮化铝粉末。
[0031]本实施例得到的聚吡咯包覆氮化铝粉末可以在60℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
[0032]实施例 2：抗水解的氮化铝粉末的制备方法（1）称取25 g的氮化铝粉末、2.5g聚乙烯吡咯烷酮、300 mL无水乙醇于500mL烧杯中，超声搅拌90min。
[0033]（2）向烧杯中加入4.2 mL KH550硅烷偶联剂，室温搅拌30min。
[0034]（3）在0℃冰浴下向烧杯中加入15 mL 吡咯，搅拌30 min。
[0035]（4）在0℃冰浴下向烧杯中滴加100 mL 过硫酸钾溶液，搅拌反应12小时。
[0036]（5）将混合物过滤，并用去离子水清洗至滤液pH呈中性。
[0037]（6）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为90℃，烘干时间6小时，得到抗水解的聚吡咯包覆氮化铝粉末。
[0038]本实施例得到的聚吡咯包覆氮化铝粉末可以在60℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
[0039]实施例 3：抗水解的氮化铝粉末的制备方法（1）称取20 g的氮化铝粉末、2g聚乙烯吡咯烷酮、300 mL无水乙醇于500mL烧杯中，超声搅拌90min。
[0040]（2）向烧杯中加入3mL KH550硅烷偶联剂，室温搅拌30min。
[0041]（3）在0℃冰浴下向烧杯中加入10 mL 吡咯，搅拌30 min。
[0042]（4）在0℃冰浴下向烧杯中滴加100 mL过硫酸钾溶液，搅拌反应24小时。
[0043]（5）将混合物过滤，并用去离子水清洗至滤液pH呈中性。
[0044]（6）将清洗后的氮化铝粉末烘干，烘箱温度为90℃，烘干时间6小时，得到聚吡咯包覆氮化铝粉末。
[0045]（7）将得到的聚吡咯包覆氮化铝粉末在管式炉中，于氮气氛围下800℃煅烧4小时，得到抗水解的碳包覆的氮化铝粉末。
[0046]本实施例得到的碳包覆氮化铝粉末可以在60℃的去离子水中稳定存在10小时以上。
[0047]实施例 4：抗水解的氮化铝粉末的制备方法（1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称氮化铝粉末和聚乙烯吡咯烷酮于烧杯中，并加入无水乙醇，超声搅拌均匀分散；（2）在步骤（1）所得的混合物中加入硅烷偶联剂，常温搅拌30分钟；（3）在步骤（2）所得的混合物中加入吡咯，冰水浴搅拌30分钟； （4）向步骤（3）所得的混合物中滴加催化剂，搅拌反应12
‑
24小时；（5）将步骤（4）所得的混合物过滤，将滤出的氮化铝粉末用去离子水多次清洗，烘干，得到抗水解的聚吡咯包覆氮化铝粉末；（6）将步骤（5）所得的抗水解的聚吡咯包覆氮化铝粉末在氮气氛围下煅烧，得到抗水解的碳包覆氮化铝粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述每克氮化铝加入聚乙烯吡咯烷酮的量为180mg。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述每克氮化铝粉末加入无水乙醇的量为10mL
‑
50mL。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的超声搅拌时间为1
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【专利技术属性】
技术研发人员：吕树申，赵程浩，陈鹏，莫冬传，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：