一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，计算后得到待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量。本发明专利技术加入不溶于水的氧化锌，而氧化锌易与盐酸反应，从而使四氯化碲的水解反应有利及完全进行，而锌和碲的检测现有技术都能准确的检测出来，从而间接的计算出游离酸的含量。量。

【技术实现步骤摘要】
一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法。

技术介绍

[0002]为了生产高品质的二氧化碲产品，需要通过生产一种四氯化碲溶液中间产品来获得，而四氯化碲溶液中的游离酸的含量对成本控制及产品质量至关重要，因此，需要对四氯化碲溶液中的游离酸含量进行监控检测。
[0003]行业中并没有四氯化碲溶液中游离酸的检测方法，是因为四氯化碲溶液中游离酸的酸度较强和离子浓度高不能用酸度计或pH计直接测定；而常见酸碱反应测定方法也无法进行，因为四氯化碲溶液样品有以下三个特点：1)溶液样品加入一定量的水后就会水解产生二氧化碲沉淀物，同时生成盐酸；2)四氯化碲溶液的水解沉淀产物二氧化碲会与常用的酸碱滴定用碱溶液反应生成亚碲酸盐，该盐是一种强碱弱酸性盐，呈较强碱性，反应终点无法确定；3)不能用常用的掩蔽或络合金属离子的方法掩蔽或络合TeO
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‑
来克服副反应。因此，提供一种四氯化碲溶液中游离酸含量的测定方法至关重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题在于提供一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，该方法可准确测定四氯化碲样品中游离盐酸的含量。
[0005]有鉴于此，本申请提供了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：
[0006]将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；
[0007]将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量的计算式如式(Ⅰ)所示：
[0008][0009]式中：V3‑
滴定氧化锌溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
[0010]V0‑
EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积，ml；
[0011]W1‑
待测四氯化碲样品称取质量，g；
[0012]k
‑
试液分取比；
[0013]Te％
‑
重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量。
[0014]优选的，所述采用EDTA标准溶液滴定法具体为：
[0015]在所述反应液中加入六次甲基四胺溶液，再加入二甲酚橙指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积V3。
[0016]优选的，所述得到沉淀和反应液的步骤具体为：
[0017]将氧化锌和水混合均匀后与待测四氯化碲样品混合，加热至微沸状态，冷却，过
滤，得到沉淀和反应液。
[0018]优选的，所述微沸状态保持20～40min，所述冷却至40～50℃。
[0019]优选的，所述六次甲基四胺溶液的pH为5～6，所述EDTA标准溶液的浓度为0.02mol/L，所述二甲酚橙指示剂的浓度为2.5％。
[0020]优选的，所述重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量的方法具体为：
[0021]S1)将待测四氯化碲样品与盐酸混合，再加入水加热至微沸后加入SO2溶液和盐酸联胺，再加入SO2溶液，加热至得到的溶液澄清；
[0022]S2)将S1)得到的溶液采用器皿抽滤，得到抽滤后的器皿和滤液，检测滤液的体积和浓度；
[0023]将抽滤后的器皿干燥后称重；
[0024]将抽滤后的器皿中的沉淀和盐酸、硝酸加热，再定容，采用ICP检测沉淀物的溶解溶液；采用式(II)计算碲的百分含量；
[0025]Te(％)＝[(W4‑
W3)
×
(1
‑
A1)+C
×
V]×2×
100/W
ꢀꢀꢀ
(II)；
[0026]式中；W
‑
试样重量，g；
[0027]W3‑
器皿的重量，g；
[0028]W4‑
恒重后的器皿和沉淀的重量，g；
[0029]C
‑
滤液中Te的浓度，g/ml；
[0030]V
‑
滤液的体积，L；
[0031]A1‑
沉淀回收的杂质总和，％。
[0032]优选的，所述器皿为G4玻璃砂芯坩埚。
[0033]优选的，所述抽滤后的器皿干燥后称重的方法具体为：
[0034]将G4玻璃砂芯坩埚放入烘箱中于105～110℃中干燥2h，后转移进干燥器冷却20min，称重；再次转至烘箱中于105～110℃干燥1h，转移进干燥器冷却20min，称重；直至两次恒重质量相差不大于0.0003克。
[0035]本申请提供了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，其在待测四氯化碲样品中加入氧化锌，在此过程中发生了和2HCl+ZnO＝ZnCl2+H2O
②
两个反应，氧化锌与样品本身含有的游离盐酸、水解生成的盐酸完全反应，这个反应生成锌离子，其中方程式
①
是可逆反应，方程式
②
是不可逆反应，而方程式反应完全可以使得方程式
①
的四氯化碲的水解反应进行完全；水解沉淀产物二氧化碲不会和氧化锌反应并且也不溶于水，水解沉淀产物二氧化碲很稳定；加入的过量的氧化锌又不会溶解于溶液中，溶液中的锌离子的含量全部是氧化锌和样品中原有的游离盐酸、水解产生的盐酸定量反应产生；溶液中的锌离子很容易用常规的EDTA标准溶液滴定法检测，样品中的碲含量可以用标准方法测定，通过测定锌离子的含量就可以知道氧化锌反应消耗的总盐酸的量，而通过碲含量就可以计算出水解产生的盐酸含量，通过氧化锌消耗的总盐酸量减去水解产生的盐酸量就得到游离盐酸的含量结果。该方法测定的游离盐酸的含量准确度高。
具体实施方式
[0036]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的
限制。
[0037]鉴于现有技术中四氯化碲样品中游离盐酸含量测定难以测定的问题，本申请利用氧化锌这种简单的试剂，使得盐酸充分反应且不会引入额外的反应，最终保证了盐酸测定的准确性。具体的，本专利技术实施例公开了一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：
[0038]将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；
[0039]将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量的计算式如式(Ⅰ)所示：
[0040][0041]式中：V3‑
滴定氧化锌溶液消耗EDTA标准溶液的体积ml；
[0042]V0‑
EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积ml；
[0043]W1‑
待测四氯化碲样品称取质量g；
[0044]k
‑
试液分取比；(在具体实施例中为20，检测方法中定容200ml，移取10ml去滴定)
[0045]Te％
‑
重量法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氯化碲样品中游离盐酸含量的测定方法，包括以下步骤：将氧化锌、水和待测四氯化碲样品混合，反应，得到沉淀和反应液；将所述反应液采用EDTA标准溶液滴定法测定，待测四氯化碲样品中游离盐酸的百分含量的计算式如式(Ⅰ)所示：式中：V3‑
滴定氧化锌溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V0‑
EDTA标准溶液滴定空白消耗的溶液体积，ml；W1‑
待测四氯化碲样品称取质量，g；k
‑
试液分取比；Te％
‑
重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述采用EDTA标准溶液滴定法具体为：在所述反应液中加入六次甲基四胺溶液，再加入二甲酚橙指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积V3。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述得到沉淀和反应液的步骤具体为：将氧化锌和水混合均匀后与待测四氯化碲样品混合，加热至微沸状态，冷却，过滤，得到沉淀和反应液。4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述微沸状态保持20～40min，所述冷却至40～50℃。5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述六次甲基四胺溶液的pH为5～6，所述EDTA标准溶液的浓度为0.02mol/L，所述二甲酚橙指示剂的浓度为2.5％。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述重量法检测的四氯化碲溶液中碲含量的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱赞芳，李尚卷，邓育宁，向清华，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：