一种测定冷轧含铬污泥中氯离子含量的方法技术

本发明专利技术公开一种测定冷轧含铬污泥中氯离子含量的方法，包括以下步骤：(1)烘干、研磨：样品置于干燥箱烘干，研磨后过筛；(2)高温灼烧：于高温炉内进行灼烧处理；(3)溶解、还原：加入稀硝酸溶解样品，加入过氧化氢还原六价铬；(4)沉淀、过滤：加入稀氨水生成氢氧化铬沉淀，过滤；(5)酸化：滤液加硝酸酸化，得到待测溶液；(6)电位滴定仪检测：滴定待测溶液，随同进行空白试验；(7)计算结果：根据待测溶液和空白溶液消耗滴定液体积数，计算出样品中氯离子含量。本发明专利技术提供的方法填补了国内测定冷轧含铬污泥中氯离子含量方法的技术空白，方法易于操作、准确度高，对含铬污泥进行后续处理时其中氯离子含量的监控具有指导意义。氯离子含量的监控具有指导意义。

【技术实现步骤摘要】
一种测定冷轧含铬污泥中氯离子含量的方法


[0001]本申请涉及化学分析
，特别是涉及一种用于测定冷轧含铬污泥中氯离子含量的方法。

技术介绍

[0002]冷轧含铬污泥是冷轧含铬废水经一系类处理、压滤机压滤后产生的固体废弃物。主要成分是铬的氧化物及有机物，还有少量铜、铁、锌、镍重金属及卤素(主要是氯离子)等杂质元素。为响应国家对于固废这类资源充分回收利用的政策，钢铁企业常将含铬污泥作为金属冶炼的熔炼配料以达到降低成本的目的。因此含铬污泥中元素的准确检测对其后续处理具有重要的指导意义，特别是其中氯离子的测定对预防污泥接触设备及烟气管道的腐蚀提供了重要的参考依据。但含铬污泥中氯离子含量的测定目前尚无相关方法，因此建立一种测定含铬污泥中氯离子含量的方法具有重要的现实意义。
[0003]测定氯离子常见的方法有比浊法，但其操作步骤复杂繁琐且检测误差大；也有采用离子色谱法检测氯离子，但操作中使用的色谱柱在酸性溶液中极易损坏，且仪器本身价格较贵，因此检测手段无法在大多数企业进行推广。近几年，电位滴定仪检测氯离子的方法日渐成熟，检测原理为：以银电极为指示电极，饱和氯化钠的甘汞电极为参比电极，以硝酸银为滴定液，滴定过程中指示电极的电位发生变化，通过滴定终点时消耗硝酸银的体积数来计算氯离子含量。方法操作简便、准确度高。
[0004]冷轧含铬污泥中含有大量铬的氧化物和有机物，若直接电位滴定仪检测，溶液中的有机不溶物会降低电极的灵敏度，导致仪器滴定终点不明显，且溶液中的铬酸根易与银离子发生反应，生成铬酸银沉淀，影响滴定结果的准确性。本文采用将样品高温灼烧除去有机物，酸溶解后加入稀氨水生成氢氧化铬沉淀，沉淀过滤后在电位滴定仪检测滤液中氯离子含量。方法既排除了有机物及生成的铬酸银沉淀对检测过程的干扰，又提高了检测结果的准确度，且操作简单、快速，可广泛应用于含铬污泥中氯离子的日常检测。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供了一种用于测定冷轧含铬污泥中氯离子含量的方法，以克服现有技术中的不足。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种测定冷轧含铬污泥中氯离子含量的方法，包括：
[0007]步骤1：烘干、研磨：现场取回样品置于干燥箱内烘干，振动磨研磨、过筛；
[0008]步骤2：高温灼烧：称取烘干、研磨后的样品于预先干燥处理至恒重的瓷舟中，置于高温炉内灼烧，计算烧失系数Lc；
[0009]步骤3：溶解、还原：称取样品用1～2mL水润湿，加入10～20mL稀硝酸溶解，缓慢滴加1～2mL过氧化氢还原六价铬；
[0010]步骤4：沉淀、过滤：溶液加水煮沸，缓慢加入30～50mL稀氨水至溶液产生微氨味，
再补加3～5mL，静置一段时间，过滤沉淀，冲洗容器及沉淀数次，滤液及洗液均回收到烧杯中；
[0011]步骤5：酸化：滤液中加10mL稀硝酸进行酸化，得到待测溶液；
[0012]步骤6：仪器检测：在电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液对步骤5所述的待测溶液进行滴定，记录滴定体积V1，随同进行空白试验，记录滴定体积V0；
[0013]步骤7：计算结果：含铬污泥中氯离子含量计算公式为：
[0014][0015]式中：
[0016]ω(Cl
‑
)—样品中氯离子含量，％；
[0017]c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
[0018]V1—滴定样品时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
[0019]V0—滴定空白时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
[0020]Lc—样品的烧失系数；
[0021]m—称取样品的质量，g；
[0022]35.45—Cl原子的摩尔质量，g/mol。
[0023]优选的，所述步骤1中，所述的烘干、研磨过程包括：干燥箱烘干温度为105～110℃，烘干时间为2h；振动磨研磨时间为60～80s，金属网筛粒度为120目。
[0024]优选的，所述步骤2中，所述的高温灼烧过程包括：称取样品质量为1.0000～2.0000g，高温炉灼烧温度为750～850℃，灼烧时间为1.5～2h。
[0025]优选的，所述步骤2中，所述的烧失系数Lc计算公式为：
[0026][0027]式中：
[0028]m1—灼烧处理前，称取样品的质量，g；
[0029]m2—干燥处理过的瓷舟质量，g；
[0030]m3—灼烧处理后，瓷舟和样品的合量，g；
[0031]Lc—样品的烧失系数。
[0032]优选的，所述的步骤3中，所述的称取样品质量为0.2000～0.3000g。
[0033]优选的，所述的步骤3中，所述稀硝酸稀释前的硝酸浓度为1.42g/cm3，所述的过氧化氢的浓度为1.13g/cm3。
[0034]优选的，所述的步骤4中，所述的稀氨水稀释前的氨水浓度为0.91g/cm3。
[0035]优选的，所述的步骤4中，所述的沉淀、过滤过程包括：静置时间为5～10min，慢速定量滤纸过滤，冲洗容器及沉淀次数不少于3次，回收滤液及洗液的烧杯的体积为150mL。
[0036]优选的，所述的步骤3、5中，所述的稀硝酸的体积分数为50％。
[0037]优选的，所述的步骤4中，所述的稀氨水的体积分数为50％。
[0038]优选的，所述的步骤6中，所述的硝酸银标准滴定溶液的浓度为0.50～1.00mol/L。
[0039]本专利技术的有益效果为：
[0040](1)本专利技术采用高温灼烧的方法除去冷轧含铬污泥中有机物，酸溶后加入过氧化氢还原六价铬，加入稀氨水生成氢氧化铬沉淀，沉淀过滤，得到待测溶液，消除了有机物和
生成的铬酸银沉淀对氯离子检测的干扰。
[0041](2)本专利技术采用电位滴定法测定冷轧含铬污泥中氯离子含量，消除干扰后，通过滴定终点时消耗硝酸银的体积数直接计算氯离子含量。方法操作简便、准确度高。
[0042](3)本专利技术填补了对于国内冷轧含铬污泥中氯离子含量分析的技术空白，对于冷轧含铬污泥这类固废在后续处理时，其中氯离子含量的控制检测具有指导意义。
具体实施方式
[0043]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0044]本专利技术在下述方法中，采用的仪器设备和试剂如下：
[0045]仪器设备：自动电位滴定仪(ZDJ
‑
4A型，上海雷磁)；高温炉(N31/H型，德国Nabertherm)；振动磨样机(ZHM
‑
1A，北京众合)电热鼓风干燥箱(FT101A(S)P
‑
3型，镇江丰泰化验制样设备有限公司)；电子天平(XP204，梅特勒
‑
托利多)；超纯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定冷轧含铬污泥中氯离子含量的方法，其特征在于，包括：步骤1：烘干、研磨：现场取回样品置于干燥箱内烘干，振动磨研磨、过筛；步骤2：高温灼烧：称取烘干、研磨后的样品于预先干燥处理至恒重的瓷舟中，置于高温炉内灼烧，计算烧失系数Lc；步骤3：溶解、还原：称取样品用1～2mL水润湿，加入10～20mL稀硝酸溶解，缓慢滴加1～2mL过氧化氢还原六价铬；步骤4：沉淀、过滤：溶液加水煮沸，缓慢加入30～50mL稀氨水至溶液产生微氨味，再补加3～5mL，静置一段时间，过滤沉淀，冲洗容器及沉淀数次，滤液及洗液均回收至烧杯；步骤5：酸化：滤液中加10mL稀硝酸酸化，得到待测溶液；步骤6：仪器检测：在电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液对步骤5所述的待测溶液进行滴定，记录滴定体积V1，随同进行空白试验，记录滴定体积V0；步骤7：计算结果：含铬污泥中氯离子含量计算公式为：式中：ω(Cl
‑
)—样品中氯离子含量，％；c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1—滴定样品时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V0—滴定空白时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；Lc—样品的烧失系数；m—称取样品的质量，g；35.45—Cl原子的摩尔质量，g/mol。2.根据权利要求1所述的一种测定冷轧含铬污泥中氯离子含量的方法，其特征在于：所述步骤1中，所述的烘干、研磨过程包括：干燥箱烘干温度为105～110℃，烘干时间为2h；振动磨研磨时间为60～80s，金属网筛粒度为120目。3.根据权利要求1所述的一种测定冷轧含铬污泥中氯离子含量的方法，其特征在于：所述步骤2中，所述的高温灼烧过程包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：董礼男，周莉莉，张继明，岳重祥，
申请(专利权)人：江苏沙钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：