一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，首先采用凝胶阴离子交换树脂去除镁合金氧化槽液中的六价铬；将去除完六价铬的溶液调为中性，再加中性甲醛溶液，镁合金氧化槽液溶液中的铵根离子与甲醛反应生成六次甲基四胺和氢离子，测定生成后的氢离子含量就可计算出溶液中铵根离子的含量。本发明专利技术主要由凝胶阴离子交换树脂吸附去除重铬酸根代替以前采用铅离子以沉淀去除重铬酸根。在分析过程中，不再使用重金属铅离子，化验分析人员的健康得到保障，对分析结果的精确度有很大的提高，本发明专利技术的检测方法分析周期短，测定结果相对误差小，易于操作。易于操作。易于操作。

【技术实现步骤摘要】
一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，特别地，涉及一种航空发动机镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法。

技术介绍

[0002]现有技术中，航空发动机镁合金零件氧化槽液中的硫酸铵成分航标采用的是电位滴定法分析检测，槽液中含重铬酸根成分较高，目前加入过量的铅离子生成重铬酸铅然后将沉淀过滤掉，在去除六价铬时，铬酸铅沉淀夹杂部分的铵根离子，而且过滤时周期长，过滤过程中滤纸也会带走部分溶液，造成检测结果偏差。采用电位滴定法时，无法去除多余的铅离子，也会造成检测结果的偏差。在分析溶液时引进重金属离子，对环境造成二次污染。而且在对硫酸铵分析检测操作过程中步骤繁琐，周期时间长，不易于操作。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是克服现有技术检测方法相对误差较大、分析周期长、操作繁琐的不足，提供一种相对误差较小、分析周期较短、易于操作的镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法。
[0004]本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，
[0005]一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，首先采用凝胶阴离子交换树脂去除镁合金氧化槽液中的六价铬；将去除完六价铬的溶液调为中性，再加中性甲醛溶液，镁合金氧化槽液溶液中的铵根离子与甲醛反应生成六次甲基四胺和氢离子，测定生成后的氢离子含量就可计算出溶液中铵根离子的含量。
[0006]进一步，中性甲醛溶液需要过量，以使铵根离子反应完全。
[0007]凝胶阴离子交换树脂在遇水时释放具有活性的Cl
‑
,并且只与镁合金氧化槽液溶液中的阴离子进行置换反应。与镁合金氧化槽液溶液中铬酸根与重铬酸根反应如下公式1所示：
[0008]公式1
[0009][0010][0011][0012]通过上述公式1反应阴离子树脂吸附溶液中六价铬后，将去除完六价铬的溶液调为中性，再加中性甲醛溶液，根据铵根离子与甲醛反应生成六次甲基四胺和氢离子，反应如下公式2：
[0013]公式2
[0014][0015]由上述反应方程式公式2可知测定生成后的氢离子含量就可计算出溶液中铵根离
子的含量。此分析方法方便快捷、易于操作、测定的结果误差完全满足生产需要，易于推广。
[0016]进一步，凝胶阴离子交换树脂在吸附六价铬之前的前处理方法(此处理方法主要用于化学分析中树脂处理方法)，包括以下步骤：
[0017](1)冷水清洗树脂、过滤，重复清洗和过滤步骤，直至清洗完过滤的水不再呈现黄色；
[0018]进一步，步骤(1)中，冷水清洗树脂为采用室温水清洗树脂。主要是为了将树脂表面夹杂的杂质清洗干净。
[0019](2)热水清洗树脂、过滤，重复清洗和过滤步骤三次以上；
[0020]进一步，步骤(2)中，热水清洗树脂为采用45℃～50℃的热水清洗树脂。主要是增强树脂的活性，使树脂的吸附孔径打开，去除树脂内部杂质。
[0021](3)配制饱和氯化钠溶液，将经步骤(2)处理干净的树脂浸泡在饱和氯化钠溶液中两天以上，过滤，然后用蒸馏水清洗树脂三遍以上，过滤，将树脂存放在湿润的环境中。
[0022]采用饱和氯化钠溶液浸泡树脂2天以上，是由于阴离子树脂中活性离子可能不完全是Cl
‑
，将阴离子树脂完全浸泡在饱和氯化钠溶液中，主要是为了使树脂中留存的活性离子全部为Cl
‑
；研究表明，如果浸泡时间不够，或者清洗树脂的操作不当，会使得树脂中的活性离子含有其他杂质离子而影响检测结果。
[0023]进一步，树脂存放的湿润环境为相对湿度95％以上。树脂放置在湿润的环境中，能让树脂一直保持活性状态。
[0024]进一步，凝胶阴离子交换树脂吸附去除镁合金氧化槽液中的六价铬的步骤如下：
[0025]准确量取镁合金氧化槽液，加入凝胶阴离子交换树脂，搅拌，直至树脂上层溶液为无色透明，过滤出树脂。
[0026]进一步，凝胶阴离子交换树脂主要与镁合金氧化槽液溶液中的含铬酸酐离子(六价铬)产生置换反应，如图1所示，镁合金氧化槽液中六价铬含量与凝胶阴离子交换树脂的用量的系数关系，系数公式为：y＝9.0175x
‑
18，公式中x表示凝胶阴离子交换树脂用量，y表示镁合金氧化槽液中六价铬含量。根据溶液中六价铬的含量，结合系数公式，可计算需要加入的树脂的用量x。
[0027]进一步，吸附完六价铬的树脂存起来，并保存在湿润环境下。可以通过再次浸泡饱和氯化钠溶液，通过浓度差交换关系，Cl
‑
将六价铬再次置换出来，变成R
‑
Cl型基团分子结构，重复使用。
[0028]本专利技术的有益效果：
[0029]本专利技术主要由凝胶阴离子交换树脂吸附去除重铬酸根代替以前采用铅离子以沉淀去除重铬酸根。在分析过程中，不再使用重金属铅离子，化验分析人员的健康得到保障，对分析结果的精确度有很大的提高，通过对比化验分析从镁合金氧化槽采取的溶液进行硫酸铵检测，根据航标槽液测试分析结果误差保证在
±
5％即可符合要求，本专利技术的新型化验分析方法测定结果相对误差可低至
‑
0.37％，航标分析方法测定的结果相对误差为
‑
0.45％。本专利技术的检测方法分析周期短，测定结果相对误差符合要求，易于操作。
[0030]除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本专利技术作进一步详细的说明。
附图说明
[0031]构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0032]图1是本专利技术镁合金氧化槽液溶液中六价铬含量与需要加入的树脂用量的系数关系图；
[0033]图2和图3是本专利技术镁合金氧化槽的实物图；
[0034]图4是本专利技术优选实施例1刚刚往镁合金氧化槽液溶液中加入凝胶阴离子交换树脂后的溶液颜色图；
[0035]图5是本专利技术优选实施例1往镁合金氧化槽液溶液中加入凝胶阴离子交换树脂吸附后的溶液颜色图；上层溶液为无色透明；
[0036]图6是本专利技术优选实施例1往镁合金氧化槽液溶液中加入凝胶阴离子交换树脂吸附后的溶液与镁合金氧化槽液溶液原溶液的对比图；左侧为原溶液；右侧为吸附后的溶液；
[0037]图7是本专利技术优选实施例1吸附完六价铬后凝胶阴离子交换树脂的图。
具体实施方式
[0038]以下结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明，但是本专利技术可以由下述所限定和覆盖的多种不同方式实施。
[0039]图1是本专利技术镁合金氧化槽液溶液中六价铬含量与需要加入的树脂用量的系数关系图；
[0040]图2和图3是本专利技术镁合金氧化槽的实物图；
[0041]图4是本专利技术优选实施例1刚刚往镁合金氧化槽液溶液中加入凝胶阴离子交换本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，其特征在于，首先采用凝胶阴离子交换树脂去除镁合金氧化槽液中的六价铬；将去除完六价铬的溶液调为中性，再加中性甲醛溶液，镁合金氧化槽液溶液中的铵根离子与甲醛反应生成六次甲基四胺和氢离子，测定生成后的氢离子含量就可计算出溶液中铵根离子的含量。2.根据权利要求1所述的镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，其特征在于，将去除完六价铬的溶液调为中性，再加过量的中性甲醛溶液。3.根据权利要求1或2所述的镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，其特征在于，凝胶阴离子交换树脂在吸附六价铬之前进行前处理。4.根据权利要求3所述的镁合金氧化槽液中硫酸铵的快速检测方法，其特征在于，凝胶阴离子交换树脂在吸附六价铬之前的前处理方法，包括以下步骤：(1)冷水清洗树脂、过滤，重复清洗和过滤步骤，直至清洗完过滤的水不再呈现黄色；(2)热水清洗树脂、过滤，重复清洗和过滤步骤三次以上；(3)配制饱和氯化钠溶液，将经步骤(2)处理干净的树脂浸泡在饱和氯化钠溶液中两天以上，过滤，然后用蒸馏水清洗树脂三遍以上，过滤，将树脂存放在湿润的环境中。5.根据权利要求4所述的镁合金氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴海平，刘志勇，李小祥，王祥宁，张黎明，王稳根，
申请(专利权)人：中国航发南方工业有限公司，
类型：发明
国别省市：