一种复合润滑材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于材料技术领域，具体而言，涉及一种复合润滑材料及其制备方法。包括水浴加热环境中，利用高锰酸钾与浓硫酸作为氧化剂，强碱性条件下制备表面附着氢氧化锰纳米颗粒的氧化石墨烯；将附着有氢氧化锰纳米颗粒的氧化石墨烯片层与强碱颗粒同时溶解在无水乙醇中，得到悬浊液；将悬浊液置于真空干燥箱内蒸发处理，得到强碱活化的氧化石墨烯片层；保护气体氛围下，将活化后的氧化石墨烯片层置于管式炉内高温煅烧处理，洗涤过滤，真空干燥后得到石墨烯负载氧化锰复合材料。本发明专利技术操作路线简单，产率高且稳定，所获得的石墨烯负载氧化锰复合材料具有良好的润滑减摩效果，可应用于汽车工业、航空宇航等领域。航空宇航等领域。航空宇航等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种复合润滑材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，具体而言，涉及一种复合润滑材料，特别地，还涉及一种复合润滑材料的制备方法。

技术介绍

[0002]在所有包含运动部件的机械系统中，都存在界面的摩擦和磨损问题。据不完全统计，每年由于摩擦引起的能量损失占到全球能源消耗的32％。改善界面润滑性能是提升机械系统抗摩擦和抗磨损性能最直接的方式。目前，提升界面润滑性能的方式主要有：自润滑涂层、抗磨涂层、表面强化处理、表面织构化处理以及润滑介质改性等。
[0003]目前，使用纳米润滑添加剂是润滑介质改性中最直接有效的方法。随着全球绿色可持续发展理念的持续深化，对润滑介质的无害化处理以及可降解特性提出极为严苛的要求。以二烷基二硫代磷酸锌(ZDDPs)为代表，含有磷和硫等有害元素的传统耐磨和抗腐蚀添加剂的使用受到极大地限制。
[0004]因此，需要开发一种绿色环保并且具有优异的润滑减摩效果的复合润滑材料。

技术实现思路

[0005]本专利技术是基于专利技术人对以下事实和问题的发现和认识做出的：
[0006]石墨烯具有超高的法向承载能力，理论杨氏模量能够达到1Tpa，具有极低的层间剪切应力和优良的导热性能，因此其在润滑领域具有极大地应用前景。但单纯石墨烯片层具有稳定的化学特性，不易在摩擦界面吸附成膜，因此其对界面的抗磨损性能的改善效果有待提升。此外，对于氧化石墨烯而言，由于含有大量性质活泼的含氧官能团，导致石墨烯片层在润滑介质内部易发生团聚现象，极大地影响了石墨烯的润滑减摩效果。因此，以石墨稀为载体，在其表面负载纳米颗粒，增强其与摩擦界面的化学吸附特性，改善润滑性能，将会成为润滑领域的研究方向。
[0007]本专利技术的目的是提出一种复合润滑材料的制备方法，以高锰酸钾和浓硫酸作为氧化剂，在强碱性环境中制备表面负载氢氧化锰纳米颗粒的氧化石墨烯；利用过量的强碱溶质紧密地包覆氧化石墨烯片层，避免由于后续高温煅烧过程中产生的气体对片层造成空化损伤；在惰性气体保护或真空环境下，利用高温热还原氧化石墨烯，同时使氢氧化锰纳米颗粒分解形成氧化锰颗粒。该制备方法可重复性高、工艺简单、生产周期短，制得的复合润滑材料具有优异的润滑减摩效果。
[0008]本专利技术的实施例提出了一种复合润滑材料，所述复合润滑材料由石墨烯纳米片层及其表面分散的纳米氧化锰颗粒组成，其中，石墨烯片层的厚度为5～10纳米，氧化锰颗粒的平均粒径为50～100纳米。
[0009]本专利技术的实施例提出了一种复合润滑材料制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将高锰酸钾和石墨粉混合到硫酸溶液中，升温发生氧化反应，得到含有氧化石墨烯的混合液；
[0011](2)向步骤(1)的含有氧化石墨烯的混合液中加入去离子水，加入过氧化氢溶液，并对混合液进行搅拌；
[0012](3)向步骤(2)中搅拌后的混合溶液中加入碱溶液，之后进行过滤、洗涤、干燥处理，得到表面负载氢氧化锰颗粒的氧化石墨烯片层；
[0013](4)将步骤(3)得到的氧化石墨烯片层与固体碱溶解在醇类溶液中，得到悬浊液；
[0014](5)将步骤(4)得到的悬浊液进行蒸发处理，得到碱活化的氧化石墨烯片层；
[0015](6)在惰性气体保护或真空条件下，对碱活化后的氧化石墨烯片层进行高温还原处理，洗涤、过滤、干燥，得到石墨烯负载氧化锰纳米颗粒的复合润滑材料。
[0016]以上复合润滑材料制备方法，具有的优点在于：
[0017]1、根据本专利技术实施例的方法中，在制备氧化石墨烯过程中引入了锰元素，通过高温煅烧方法原位制备得到了石墨烯负载氧化锰纳米颗粒复合润滑材料，无需先制得石墨烯之后再额外引入锰元素，工艺简单，生产周期短，可重复性高，有利于大规模工业化生产。
[0018]2、根据本专利技术实施例的方法中，在对表面负载有氢氧化锰的氧化石墨烯进行煅烧前，用强碱溶质包覆石墨烯片层。一方面，强碱溶质的包覆作用，有助于降低在煅烧过程中产生的气体产物对石墨烯片层的空化作用，改善表面质量；另一方面，强碱溶质高温分解产生的OH
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和金属离子进入石墨烯片层之间，有利于增大片层间距，提高了石墨烯剥离程度。
[0019]3、根据本专利技术实施例方法制备得到的石墨烯负载氧化锰纳米颗粒复合润滑材料，是由石墨烯纳米片层及其表面分散的纳米氧化锰颗粒组成，其中石墨烯片层的厚度为5～10纳米，氧化锰颗粒的平均粒径约为50～100纳米，由于氧化锰粒子在石墨烯片层间的插层作用，极大地增加了石墨烯片层的层间距离和剥离程度，增强了润滑材料在润滑介质中的分散稳定性和均匀性。
[0020]4、根据本专利技术实施例制备的石墨烯负载氧化锰纳米颗粒复合润滑材料，充分利用了石墨烯自身独特的二维结构和优良的润滑性能，同时结合氧化锰颗粒的硬度和化学稳定性，获得了优异的润滑减摩效果，显著提升了润滑介质在高温、重载以及高速等极端工况下的润滑效果，在航空宇航、矿山机械、军工装备等领域具有广阔的应用前景。
[0021]在一些实施例中，所述步骤(1)中，石墨粉、硫酸和高锰酸钾在冰浴条件下混合；所述石墨粉、硫酸和高锰酸钾的质量比为：石墨粉:硫酸:高锰酸钾＝1:(20～40):(3～5)；所述氧化反应的温度为30～50℃，反应时间为60～80分钟；所述石墨粉的粒径为1200～1800目，所述硫酸质量浓度为95～98％。
[0022]在一些实施例中，所述步骤(2)中，去离子水与石墨粉的质量比为(80～100):1，所述过氧化氢溶液的质量浓度为30～50％，所述过氧化氢溶液加至混合液完全变成金黄色停止加入；所述搅拌时间为80～120分钟。
[0023]在一些实施例中，所述步骤(3)中，碱溶液选自氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液或氢氧化锂水溶液中的至少一种，加入碱溶液后，所述混合溶液的pH值为10～13。
[0024]在一些实施例中，所述步骤(4)中，醇类溶液为甲醇、乙醇或丙醇的一种；所述氧化石墨烯片层:固体碱:醇类溶液的质量比为1:(8～24):(26～32)，其中，所述固体碱选自氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂中的至少一种。
[0025]在一些实施例中，所述步骤(5)中，采用真空干燥箱进行蒸发处理，所述蒸发处理的温度为100～180℃，蒸发处理的时间为8～16小时。
[0026]在一些实施例中，所述步骤(6)中，惰性气体为氮气、氩气或氦气，气体流量为400～600mL/分钟，所述真空条件的真空度为50～100Pa。
[0027]在一些实施例中，所述步骤(6)中，所述还原处理的温度为400～700℃，还原时间为4～7小时。
[0028]本专利技术的实施例还提供一种复合润滑材料，采用根据本专利技术上述实施例的方法制得。
[0029]根据本专利技术实施例的复合润滑材料，所述复合润滑材料由石墨烯纳米片层及其表面分散的纳米氧化锰颗粒组成，其中，石墨烯片层的厚度为5～10纳米，氧化锰颗粒的平均粒径为50～100纳米。
[0030]根据本专利技术实施例的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合润滑材料，其特征在于，所述复合润滑材料由石墨烯纳米片层及其表面分散的纳米氧化锰颗粒组成，其中，石墨烯片层的厚度为5～10纳米，氧化锰颗粒的平均粒径为50～100纳米。2.一种复合润滑材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将高锰酸钾和石墨粉混合到硫酸溶液中，升温发生氧化反应，得到含有氧化石墨烯的混合液；(2)向步骤(1)的含有氧化石墨烯的混合液中加入去离子水，加入过氧化氢溶液，并对混合液进行搅拌；(3)向步骤(2)中搅拌后的混合溶液中加入碱溶液，之后进行过滤、洗涤、干燥处理，得到表面负载氢氧化锰颗粒的氧化石墨烯片层；(4)将步骤(3)得到的氧化石墨烯片层与固体碱溶解在醇类溶液中，得到悬浊液；(5)将步骤(4)得到的悬浊液进行蒸发处理，得到碱活化的氧化石墨烯片层；(6)在惰性气体保护或真空条件下，对碱活化后的氧化石墨烯片层进行高温还原处理，洗涤、过滤、干燥，得到石墨烯负载氧化锰纳米颗粒的复合润滑材料。3.如权利要求2所述的复合润滑材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，石墨粉、硫酸和高锰酸钾在冰浴条件下混合；所述石墨粉、硫酸和高锰酸钾的质量比为：石墨粉:硫酸:高锰酸钾＝1:(20～40):(3～5)；所述氧化反应的温度为30～50℃，反应时间为60～80分钟；所述石墨粉的粒径为1200～1800目，所述硫酸质量浓度为95～98％。4.如权利要求2所述的复合润滑材料制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：何永勇，金宝，陈广炎，雒建斌，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：