固液变相型TPU电解质的制备方法技术

一种固液变相型TPU电解质的制备方法，包括：将单体二醇类、己二酸和钛酸四丁酯置入反应容器进行反应，得到高分子二元醇；将聚乙二醇、聚丙二醇、具备三官能团的聚丙二醇、高分子二元醇、扩链剂、异氰酸酯、锂盐、石墨烯、阻燃剂、抗氧化剂、耐黄变剂和催化剂置入反应容器进行反应，然后通过烘箱进行烘烤，最后置入挤出机进行造粒得到固液变相型TPU电解质。固液变相型TPU电解质，可以随着温度的变化而发生固液变相，在常温时呈固态，而在使用时呈液态，具备优良的安全性以及导电性。具备优良的安全性以及导电性。

【技术实现步骤摘要】
固液变相型TPU电解质的制备方法


[0001]本专利技术涉及TPU领域，尤其是涉及一种固液变相型TPU电解质的制备方法。

技术介绍

[0002]由于液态锂离子的电荷密度比较高，阻抗值仅为5
×
10
‑4～5
×
10
‑2Ω，界面电荷传递能力强，因此常常用作电池的电解质。然而，液态锂离子电池还需要使用溶剂或者其他危险的介质，在使用过程中，尤其是在汽车领域中使用时，容易发生意外事故，造成不可挽救的损失。
[0003]显然，发展固态电池已经成为未来电池发展的大方向，但是固态电池存在电荷密度比较低以及界面电荷传递不佳的缺点，无法满足目前市场对电池的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术技术方案是针对上述情况的，为了解决上述问题而提供一种固液变相型TPU电解质的制备方法，该制备方法包括：
[0005]步骤1、将单体二醇类置入反应容器中并升温至55～65℃；
[0006]步骤2、将己二酸置入反应容器中，升温至75～85℃后持续搅拌；
[0007]步骤3、升温至100～110℃后持续搅拌；
[0008]步骤4、对反应容器进行抽真空并且升温至130～190℃，直到材料的酸值低于30mgKOH/g后，升温至205～215℃；
[0009]步骤5、加入钛酸四丁酯，升温至223～227℃后持续搅拌，直到材料的酸值低于1mgKOH/g后，升温至235～245℃；
[0010]步骤6、降低反应容器的真空度，直到单体二醇类的出料值达到16～17％；
[0011]步骤7、降温至95～105℃，消除真空；
[0012]步骤8、卸料，得到高分子二元醇；
[0013]步骤9、将聚乙二醇、聚丙二醇、具备三官能团的聚丙二醇、高分子二元醇、扩链剂、异氰酸酯、锂盐、石墨烯、阻燃剂、抗氧化剂、耐黄变剂和催化剂置入反应容器，升温至75～85℃后持续搅拌；
[0014]步骤10、将材料置入烘箱，烘烤温度为95～105℃；
[0015]步骤11、冷却至常温，得到块状材料；
[0016]步骤12、将块状材料置入挤出机进行造粒，得到固液变相型TPU电解质。
[0017]进一步，所述高分子二元醇的各组分的占比为：
[0018]单体二醇类
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55～60％；
[0019]己二酸
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40～45％；
[0020]钛酸四丁酯
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0.01～0.5％。
[0021]进一步，所述TPU电解质的各组分的占比为：
[0022][0023][0024]进一步，在步骤1中，单体二醇类为新戊二醇和1,3丁二醇中的一种或两种混合。
[0025]进一步，在步骤4中，抽真空时，升温至130～150℃后维持0.5～1.5h，接着升温至150～170℃后维持0.5～1.5h，接着升温至170～190℃后维持2.5～3.5h。
[0026]进一步，在步骤4中，抽真空时，持续将水抽出，直到材料的出水量开始减少并且酸值低于30mgKOH/g后，升温至205～215℃。
[0027]进一步，在步骤4中，抽真空后的压强为600～650mmHg；在步骤6中，降低真空度后的压强为700～750mmHg。
[0028]进一步，在步骤8中，高分子二元醇的羟基值为20～40；在步骤9中，聚乙二醇的羟基值为40～110，聚丙二醇的羟基值为70～150，具备三官能团的聚丙二醇的羟基值为5～12。
[0029]进一步，扩链剂为1,4丁二醇、新戊二醇和乙二醇中的一种或多种混合；异氰酸酯为MDI、TDI、IPDI和HDI中的一种或多种混合；锂盐为碳酸锂、磷酸锂、高氯酸锂、甲醇锂和叔丁醇锂中的一种或多种混合；阻燃剂为MP、MPOP和MPP中的一种或多种混合；抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂1076、抗氧化剂1098和抗氧化剂168中的一种或多种混合；耐黄变剂为UV
‑
328、UV
‑
327、UV
‑
P和UV
‑
765中的一种或多种混合；催化剂为聚氨酯有机锡催化剂。
[0030]进一步，在步骤2中，搅拌时间为1.5～2.5h；在步骤3中，搅拌时间为1.5～2.5h；在步骤6中，降低真空度后维持0.5～1.5h；在步骤9中，搅拌时间为0.3～0.7h；在步骤10中，烘烤时间为7.5～8.5h。
[0031]采用上述技术方案后，本专利技术的效果是：
[0032]1、通过上述工艺制备的固液变相型TPU电解质，可以随着温度的变化而发生固液变相，在常温时呈固态，而在使用时呈液态，具备优良的安全性以及导电性。
[0033]2、该TPU电解质具备极佳的表面张力，即使TPU电解质为强力粘弹性流体时，也无法侵入阳极与阴极的缝隙，可有效地避免变形，当温度恢复常温时，TPU电解质仍可维持初始的形状。
[0034]3、该TPU电解质加入了阻燃剂，具备通过ULV0的阻燃特性，即使温度突破150℃的安全范围，也能防止电池燃烧。
具体实施方式
[0035]下面通过实施例对本专利技术技术方案作进一步的描述：
[0036]本专利技术提供一种固液变相型TPU电解质的制备方法，该制备方法包括：
[0037]第一阶段，制作特殊的高分子二元醇：
[0038]步骤1、将单体二醇类置入反应容器中并升温至55～65℃；
[0039]步骤2、将己二酸置入反应容器中，升温至75～85℃后持续搅拌；
[0040]步骤3、升温至100～110℃后持续搅拌；
[0041]步骤4、对反应容器进行抽真空并且升温至130～190℃，直到材料的酸值低于30mgKOH/g后，升温至205～215℃；
[0042]步骤5、加入钛酸四丁酯，升温至223～227℃后持续搅拌，直到材料的酸值低于1mgKOH/g后，升温至235～245℃；
[0043]步骤6、降低反应容器的真空度(即增加内部压强)，直到单体二醇类的出料值达到16～17％；
[0044]步骤7、降温至95～105℃，消除真空；
[0045]步骤8、卸料，得到高分子二元醇；
[0046]第二阶段，制作固液变相型TPU电解质：
[0047]步骤9、将聚乙二醇、聚丙二醇、具备三官能团的聚丙二醇、高分子二元醇、扩链剂、异氰酸酯、锂盐、石墨烯、阻燃剂、抗氧化剂、耐黄变剂和催化剂置入反应容器，升温至75～85℃后持续搅拌；
[0048]步骤10、将材料置入烘箱，烘烤温度为95～105℃；
[0049]步骤11、冷却至常温，得到块状材料；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固液变相型TPU电解质的制备方法，其特征在于：制备方法包括：步骤1、将单体二醇类置入反应容器中并升温至55～65℃；步骤2、将己二酸置入反应容器中，升温至75～85℃后持续搅拌；步骤3、升温至100～110℃后持续搅拌；步骤4、对反应容器进行抽真空，并且升温至130～190℃，直到材料的酸值低于30mgKOH/g后，升温至205～215℃；步骤5、加入钛酸四丁酯，升温至223～227℃后持续搅拌，直到材料的酸值低于1mgKOH/g后，升温至235～245℃；步骤6、降低反应容器的真空度，直到单体二醇类的出料值达到16～17％；步骤7、降温至95～105℃，消除真空；步骤8、卸料，得到高分子二元醇；步骤9、将聚乙二醇、聚丙二醇、具备三官能团的聚丙二醇、高分子二元醇、扩链剂、异氰酸酯、锂盐、石墨烯、阻燃剂、抗氧化剂、耐黄变剂和催化剂置入反应容器，升温至75～85℃后持续搅拌；步骤10、将材料置入烘箱，烘烤温度为95～105℃；步骤11、冷却至常温，得到块状材料；步骤12、将块状材料置入挤出机进行造粒，得到固液变相型TPU电解质。2.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法，其特征在于：所述高分子二元醇的各组分的占比为：单体二醇类
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55～60％；己二酸
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40～45％；钛酸四丁酯
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0.01～0.5％。3.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法，其特征在于：所述TPU电解质的各组分的占比为：
4.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法，其特征在于：在步骤1中，单体二醇类为新戊二醇和1,3丁二醇中的一种或两种混合。5.根据权利要求1所述的固液变相型TPU电解质的制备方法，其特征在于：在步骤4中，抽真空时，升温至130～150℃后维持...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺平，
申请(专利权)人：东莞市米儿塑胶原料有限公司，
类型：发明
国别省市：