一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法技术

本发明专利技术属于物质检测技术领域，具体提供了一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法。本发明专利技术以甲醇水溶液为提取剂，在振荡条件下，高效、快速地将单宁酸从待测样品中提取出来；再结合高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法


[0001]本专利技术涉及物质检测
，尤其涉及一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法。

技术介绍

[0002]单宁酸又名鞣酸，别名丹宁、丹宁酸、没食子鞣酸、鞣质等。因具有抗氧化和收敛性已被人们广泛认识。单宁作为红葡萄酒的骨架，能在感官上带苦味和涩味，同时也影响着红酒的风味和质地，也可稳定红葡萄酒的色素，使其保持鲜活的颜色，也能使酒体更加坚实饱满并具余味持久。单宁欠缺的葡萄酒往往显得瘦弱寡淡，风味不足。
[0003]研究报道的单宁的定量检测方法很多，经典的有皮粉法、干酪素法、氧化滴定法和分光光度法；现阶段涌现出许多新型的测定方法，如高效液相色谱法、流动注射分析法，但在实际中还是以分光光度法为主。
[0004]对于水果、蔬菜及葡萄酒，现行推广的行业标准《水果、蔬菜及其制品中单宁含量的测定》(NY/T1600
‑
2008)属于分光光度法，该法主要测定的是提取物中以没食子酸为主的单宁类化合物的总量，而非单宁酸的含量。随之出现的高效液相色谱法，因具有分离效能高、分析速度快、样品用量少等优点，目前也被用于检测样品中单宁酸的含量，已报道的检测样品有五倍子、核桃渣、余甘子、烟叶、星油藤等，但是前处理过程存在提取步骤繁琐等缺点。且，对于酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸含量的测定目前暂没有相关报道。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法，本专利技术提供的检测方法提取步骤简单，且能够快速高效实现对酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法，包括以下步骤：
[0008]将待测样品和提取剂混合，进行提取，得到待测溶液；
[0009]对所述待测溶液进行高效液相色谱
‑
紫外检测，得到所述待测样品中单宁酸的含量；
[0010]所述提取剂为甲醇水溶液；
[0011]所述提取在振荡的条件下进行，所述振荡的调速为180～220r/min，时间为20～60min；
[0012]所述待测样品包括待测酿酒葡萄或待测葡萄酒。
[0013]优选地，所述甲醇水溶液中甲醇和水的体积比为(3～9)：1。
[0014]优选地，当所述待测样品为待测酿酒葡萄时，所述待测酿酒葡萄和提取剂的用量比为(2.00～10.00)g：(15～50)mL。
[0015]优选地，当所述待测样品为待测葡萄酒时，所述待测葡萄酒和提取剂的体积比为
(2.00～10.00)：(15～50)。
[0016]优选地，所述提取后，还包括将所得提取体系进行离心分离，取上清液作为待测溶液。
[0017]优选地，所述高效液相色谱
‑
紫外检测的参数包括：
[0018]色谱柱：UltimateAQ
‑
C18柱，4.6
×
250mm，5μm；
[0019]流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A为乙腈，流动相B为体积浓度为0.1％的磷酸水溶液；
[0020]流速；0.8mL/min；
[0021]柱温：25℃；
[0022]进样体积：10μL；
[0023]洗脱方式：梯度洗脱；
[0024]所述梯度洗脱的程序为：
[0025]0～15min：5～8％流动相A；
[0026]15～20min：8～10％流动相A；
[0027]20～20.1min：10～80％流动相A；
[0028]20.1～25min：80～5％流动相A；
[0029]25～30min：5％流动相A；
[0030]检测波长：280nm。
[0031]优选地，所述高效液相色谱
‑
紫外检测后，还包括将得到的单宁酸的峰面积代入到单宁酸标准样品的浓度
‑
峰面积标准曲线中，得到所述待测样品中单宁酸的含量。
[0032]本专利技术提供了一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法，包括以下步骤：将待测样品和提取剂混合，进行提取，得到待测溶液；对所述待测溶液进行高效液相色谱
‑
紫外检测，得到所述待测样品中单宁酸的含量；所述提取剂为甲醇水溶液；所述提取在振荡的条件下进行，所述振荡的调速为180～220r/min，时间为20～60min；所述待测样品包括待测酿酒葡萄或待测葡萄酒。本专利技术以甲醇水溶液作为提取剂，在振荡的条件下，高效、快速地将单宁酸从待测酿酒葡萄或待测葡萄酒中提取出来；再结合高效液相色谱
‑
紫外检测技术，可快速、准确地测定待测样品中单宁酸的含量，填补了酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸含量检测分析方法的空白。进一步地，本专利技术的前处理方法操作简单、安全可靠、成本低、耗时少，可以实现大批量样品同时进行提取，大大提高了检测效率；此外，流动相梯度洗脱程序中，大大减少了有机试剂乙腈的消耗，节省了试验成本。实施例的数据表明：本专利技术提供的检测方法精密度好、稳定性好、回收率好。
附图说明
[0033]图1为单宁酸标准样品(浓度为0.5～100mg/L)的浓度
‑
峰面积标准曲线图；
[0034]图2为浓度为5.0mg/L的单宁酸标准样品溶液的液相色谱图；
[0035]图3为市售酿酒葡萄中单宁酸的液相色谱图；
[0036]图4为市售葡萄酒中单宁酸的液相色谱图。
具体实施方式
[0037]本专利技术提供了一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法，包括以下步骤：
[0038]将待测样品和提取剂混合，进行提取，得到待测溶液；
[0039]对所述待测溶液进行高效液相色谱
‑
紫外检测，得到所述待测样品中单宁酸的含量。
[0040]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0041]本专利技术将待测样品和提取剂混合，进行提取，得到待测溶液。
[0042]在本专利技术中，所述待测样品优选待测酿酒葡萄或待测葡萄酒；所述待测样品为待测酿酒葡萄时，所述待测酿酒葡萄在与提取剂混合前，优选进行破碎，本专利技术对所述破碎的操作不做具体限定，只要能够将酿酒葡萄整颗打碎即可；在本专利技术的具体实施例中，所述待测样品优选为待测酿酒葡萄时，优选采用破壁机将所述待测酿酒葡萄打碎。
[0043]在本专利技术中，所述提取剂为甲醇水溶液；所述甲醇水溶液中甲醇和水的体积比优选为(3～9)：1，进一步优选为9：1。在本专利技术中，当待测样品优选为待测酿酒葡萄时，所述待测酿酒葡萄和提取剂的用量比优选为(2.00～10.00)g：(15～50)mL，进一步优选为3.00g：25.0mL。在本专利技术中，当待测样品优选为待测葡萄酒时，所述待测葡萄酒和提取剂的体积比优选为(2.00～10.00)：(15～50)，进一步优选为3.00：25。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酿酒葡萄及葡萄酒中单宁酸的检测方法，包括以下步骤：将待测样品和提取剂混合，进行提取，得到待测溶液；对所述待测溶液进行高效液相色谱
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紫外检测，得到所述待测样品中单宁酸的含量；所述提取剂为甲醇水溶液；所述提取在振荡的条件下进行，所述振荡的调速为180～220r/min，时间为20～60min；所述待测样品包括待测酿酒葡萄或待测葡萄酒。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述甲醇水溶液中甲醇和水的体积比为(3～9)：1。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，当所述待测样品为待测酿酒葡萄时，所述待测酿酒葡萄和提取剂的用量比为(2.00～10.00)g：(15～50)mL。4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，当所述待测样品为待测葡萄酒时，所述待测葡萄酒和提取剂的体积比为(2.00～10.00)：(15～50)。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提取后，还包括将所得提取体系进行离心分离，取上清液作为待测溶液。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘霞，赵子丹，吴燕，葛谦，王晓菁，张艳，牛艳，李冬，杨静，张伟，开建荣，杨春霞，张锋锋，
申请(专利权)人：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所宁夏农产品质量监测中心，
类型：发明
国别省市：