一种测定环境水样中超痕量卤卡班的方法及其用途技术

本发明专利技术属于检测技术领域，具体涉及一种测定环境水样中超痕量卤卡班的方法及其用途。所述方法如下：环境水样过滤后，经液液萃取、浓缩、定容后，采用超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种测定环境水样中超痕量卤卡班的方法及其用途


[0001]本专利技术属于检测
，具体涉及一种测定环境水样中超痕量卤卡班的方法及其用途。

技术介绍

[0002]卤卡班，CAS号：369
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7，又名氟甲氯苯脲，哈洛卡班，双氟双氧苯脲，英文名halocarban，英文别名Cloflucarban，化学结构式如图1所示，分子式为C
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H9Cl2F3N2O，分子质量为348.0044，易溶于有机溶剂，不溶于水。因卤卡班具有抗真菌、消毒、防腐作用，常作为抑菌剂用于除臭剂、肥皂以及医护人员洗手液。此外，还作为阳离子表面活性剂应用于洗衣液。
[0003]然而，因卤卡班具有生殖毒性，美国食品与药品管理局(FDA)于2016年宣布禁止在抗菌皂中继续使用卤卡班。欧洲化学品管理局(European Chemicals Agency,ECA)在2016年发布的物质清单中，将卤卡班列为可疑致癌物，涉嫌危害水生环境，且在环境中可能具有持久性和生殖毒性。阿根廷相关机构通过13832/2016号决议，禁止将卤卡班用于在阿根廷注册的抗菌产品(如个人护理产品、化妆品和/或香水产品)。
[0004]随着我国社会化进程的加快，城镇生活污水和工业污水排放量逐年增加，水环境污染问题日益严重。因此，水环境治理已成为一大焦点问题，而水质检测是水环境治理过程中的一个重要环节。目前，尚没有比较完备、快捷的检测自然水域中卤卡班的方法。
[0005]Arno H.A.Heyn a等人曾于1982年建立了通过气相
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液相色谱(GLC)测定抑菌皂中卤卡班的方法(International Journal of Environmental Analytical Chemistry.1982,11(2):131
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137)。该方法需要对目标分析物进行化学衍生，前处理较繁琐，工作量大，检出限为78ng/mL，灵敏度不高。
[0006]因此，现阶段有必要建立一种简单快捷、高效灵敏的测定卤卡班含量的方法，为卤卡班的使用监控、水质检测及水环境治理提供技术支持。
[0007]为了解决以上问题，提出本专利技术。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于填补现有技术空白，提供一种测定环境水样中超痕量卤卡班的方法，从而为卤卡班的使用监控、水质检测及水环境治理提供技术支持。
[0009]本专利技术中，“超痕量”是指被测定物质含量<1μg/mL；本方法用于复杂混合体系中超痕量卤卡班的快速测定，检出限为0.01ng/mL，定量限为0.02ng/mL。
[0010]本专利技术的技术方案如下：环境水样过滤后，通过液液萃取、浓缩、定容后，采用超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱(UPLC
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ESI
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MS/MS)多反应监测(MRM)模式，建立测定环境水样中超痕量卤卡班的方法，具体包括以下步骤：
[0011]步骤(1)，卤卡班系列标准工作溶液的配制：使用80％vol的甲醇水溶液配制浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.60、1.20、1.40、1.60、1.80、2.00ng/mL的卤卡班系列标准工作溶
液；
[0012]步骤(2)，样品前处理：取m克待检测环境水样用0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液于分液漏斗中，以色谱纯二氯甲烷为萃取液萃取4次，合并有机相；用旋转蒸发仪浓缩上述合并有机相至近干得到萃取浓缩液，对萃取浓缩液用甲醇定容到体积V，得到待测浓缩定容样品，并转移至液相色谱样品瓶，待超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱检测；
[0013]步骤(3)，空白实验：使用m克一级水(参见GB/T 6682
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2008《分析实验室用水规格和试验方法》)作为空白样品代替待检测环境水样，进行步骤(2)，得到待测浓缩定容空白样品，并转移至液相色谱样品瓶，待超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱检测；
[0014]步骤(4)，标准工作曲线的绘制：采用超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱测定步骤(1)所述系列标准工作溶液中卤卡班的峰面积，以卤卡班的浓度为横坐标，对应峰面积为纵坐标，进行线性回归以绘制标准工作曲线；
[0015]步骤(5)，样品中卤卡班含量测定：采用超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱测定步骤(2)所述待测浓缩定容样品中卤卡班的峰面积，并根据步骤(4)绘制的标准工作曲线得出浓缩定容样品中卤卡班的浓度C；
[0016]步骤(6)，空白样品中卤卡班含量测定：采用超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱测定步骤(3)所述待测浓缩定容空白样品中卤卡班的峰面积，并根据步骤(4)绘制的标准工作曲线得出待测浓缩定容空白样品中卤卡班的浓度C0；
[0017]步骤(7)，环境水样中卤卡班的含量计算：
[0018]待测环境水样中卤卡班的含量X按式(1)进行计算，
[0019][0020]式中，
[0021]X—待测环境水样中卤卡班的含量，单位为μg/kg；
[0022]C—由标准工作曲线得出的浓缩定容样品中卤卡班的浓度，单位为ng/mL；
[0023]C0—由标准工作曲线得出的浓缩定容空白样品中卤卡班浓度，单位为ng/mL；
[0024]V—萃取液浓缩定容体积，单位为mL；
[0025]m—环境水样质量，单位为g；因水的密度为1g/mL，可直接将环境水样的mL体积数值代入；
[0026]∫—稀释因子；若待测试样溶液中卤卡班的浓度未超出标准工作溶液最大浓度，则稀释因子取1；若待测试样溶液中卤卡班的浓度超出标准工作溶液最大浓度，则应将待测液用甲醇调整稀释后再测定，若稀释至2倍，则稀释因子取2，以此类推；
[0027]优选地，以多次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.01μg/kg；多次平行测量结果的相对平均偏差应小于10％。
[0028]优选地，在所述步骤(4)、所述步骤(5)和所述步骤(6)中，超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱方法的液相色谱条件：色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm
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100mm,1.8μm，美国Waters公司)；进样量为5μL；流速为0.3mL/min；柱温为30℃；流动相A为0.1％vol甲酸水溶液，流动相B为甲醇；梯度：0～1.0min，流动相B的占比为85％vol～90％vol；1.0～2.0min，流动相B的占比为90％vol～100％vol；2.0～3.0min，流动相B的占比为100％vol～85％vol。
[0029]在所述步骤(4)、所述步骤(5)和所述步骤(6)中，超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱方法的质谱条件：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定环境水样中超痕量卤卡班的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)，卤卡班系列标准工作溶液的配制：使用80％vol的甲醇水溶液配制浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.60、1.20、1.40、1.60、1.80、2.00ng/mL的卤卡班系列标准工作溶液；步骤(2)，样品前处理：取m克待检测环境水样用0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液于分液漏斗中，以色谱纯二氯甲烷为萃取液萃取4次，合并有机相；用旋转蒸发仪浓缩上述合并有机相至近干得到萃取浓缩液，对萃取浓缩液用甲醇定容到体积V，得到待测浓缩定容样品，并转移至液相色谱样品瓶，待超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱检测；步骤(3)，空白实验：使用m克一级水作为空白样品代替待检测环境水样，进行步骤(2)，得到待测浓缩定容空白样品，并转移至液相色谱样品瓶，待超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱检测；步骤(4)，标准工作曲线的绘制：采用超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱测定步骤(1)所述系列标准工作溶液中卤卡班的峰面积，以卤卡班的浓度为横坐标，对应峰面积为纵坐标，进行线性回归以绘制标准工作曲线；步骤(5)，样品中卤卡班含量测定：采用超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱测定步骤(2)所述待测浓缩定容样品中卤卡班的峰面积，并根据步骤(4)绘制的标准工作曲线得出浓缩定容样品中卤卡班的浓度C；步骤(6)，空白样品中卤卡班含量测定：采用超高效液相色谱
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电喷雾电离源四极杆质谱测定步骤(3)所述待测浓缩定容空白样品中卤卡班的峰面积，并根据步骤(4)绘制的标准工作曲线得出待测浓缩定容空白样品中卤卡班的浓度C0；步骤(7)，环境水样中卤卡班的含量计算：待测环境水样中卤卡班的含量X按式(1)进行计算，式中，X—待测环境水样中卤卡班的含量，单位为μg/kg；C—由标准工作曲线得出的浓缩定容样品中卤卡班的浓度，单位为ng/mL；C0—由标准工作曲线得出的浓缩定容空白样品中卤卡班浓度，单位为ng/mL；V—萃取液浓缩定容体积，单位为mL；m—环境水样质量，单位为g；因水的密度为1g/mL，可直接将环境水样的mL体积数值代入；∫—稀...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏玉玲，吴亿勤，李雪梅，范多青，李超，李晶，陈建华，刘欣，向明，米其利，张承明，田丽梅，耿永勤，缪恩铭，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：