一种石墨抗氧化剂的制备及其使用方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨抗氧化剂的制备及其使用方法，涉及石墨抗氧化剂技术领域，所述石墨抗氧化剂的制备包含以下步骤：S1、在反应釜内加入30

【技术实现步骤摘要】
一种石墨抗氧化剂的制备及其使用方法


[0001]本专利技术涉及一种石墨抗氧化剂，特别涉及一种石墨抗氧化剂的制备及其使用方法。

技术介绍

[0002]石墨材料具有耐腐蚀、自润滑、耐高温等优点，在国民生产生活中有极为广泛的应用。
[0003]但是，石墨材料在超过400℃的有氧条件下使用时很快会被氧气氧化，进而造成石墨材料在高温下过快的损耗，降低使用寿命，造成很大的浪费，因此需要石墨材料在高温、有氧条件下使用时需要对石墨材料进行抗氧化处理，降低石墨材料的损耗，提高材料的使用寿命。
[0004]目前，石墨材料的抗氧化处理中多采用硅溶胶、水溶性磷酸盐等作为浸渍型石墨抗氧化剂，多采用浸渍、表面刷涂的方法来使石墨表面或内部获得抗氧化性能；但是硅溶胶为纳米二氧化硅的在水或其他溶剂中的悬浮液，很难进入到石墨制品，进而对石墨制品在高温、有氧时对其进行抗氧化保护；而磷酸盐系列的抗氧化剂尽管作为水溶液能够完全进入到石墨制品的内部，进而起到保护石墨不被氧气在高温下氧化的作用，但是能够溶于水的磷酸盐一般都具有强酸性，其Ph值一般都在2以下，使用时对抗氧化剂的容器及周边环境有很大的压力，并且磷酸盐系列的抗氧化剂其最佳使用温度不超过 900℃，超过900℃其抗氧化能力会急剧下降。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种石墨抗氧化剂的制备及其使用方法，针对目前常用的石墨制品浸渍型抗氧化剂的缺点：如不易进入石墨制品内部、酸性过强、环境污染大、对石墨制品的保护温度不高等缺点，提供一种水溶性、近中性的石墨抗氧化浸渍剂的制备及使用方法，能够将石墨制品的抗氧化温度提高至1000
‑
1100℃。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种石墨抗氧化剂的制备，所述石墨抗氧化剂的制备包含以下步骤：
[0007]S1、在反应釜内加入30
‑
100份烷氧基硅烷，之后加入醋酸、盐酸等的水溶液，且醋酸、盐酸等的水溶液比例为10
‑
50份醋酸、盐酸溶于100份的水中，搅拌均匀后得到醋酸或盐酸的水溶液；
[0008]S2、在S1步骤的基础上缓慢滴加一定量的水溶性的硅烷偶联剂，且水溶性硅烷偶联剂加入比例为40
‑
100份，且加入时需在搅拌中滴加；
[0009]S3、在S2步骤的基础上分批次加入一定量的硼酸，且加入比例为20
‑
60 份，且需在搅拌下分批次加入，然后升温至40
‑
70℃，保温搅拌2
‑
5h，待冷却后出料，即可得到水溶性硼
‑
硅基石墨抗氧化剂；
[0010]所述石墨抗氧化剂的使用方法包括：制备的硼
‑
硅基石墨抗氧化剂可以采用刷涂
或浸渍的方法对石墨材料进行处理，在刷涂或浸渍之后晾干，在保护气氛800℃时处理1
‑
3h后，可得到抗氧化处理的石墨材料。
[0011]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述烷氧基硅烷是指硅烷中Si
‑
H键内的氢原子被烷氧基取代后含有X
‑
(Si
‑
OR)
n
结构的化合物，X基团可以是H、甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、Cl、Br等基团，R基团可以是甲氧基、乙氧基、丙氧基等，n的数量从1
‑
3的整数均可。
[0012]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述烷氧基硅烷可选取正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷等。
[0013]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S2步骤中硅烷偶联剂可选取3
‑ꢀ
氨基丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。
[0014]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S1步骤中醋酸或盐酸的水溶液加入到反应釜中的比例为0
‑
120份。
[0015]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述S3步骤中硼酸选取普通工业纯硼酸或分析纯硼酸均可。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]1、本专利技术通过将硼
‑
硅基抗氧化剂能够完全溶解在水中，不采用常用的有机溶剂，在抗氧化剂使用时没有VOCs排放，并且本专利技术的抗氧化剂成弱酸性或中性，基本不会对反应容器或其他钢材等造成腐蚀。
[0018]2、本专利技术通过将石墨材料浸渍或刷涂抗氧化剂后，经过热处理，可形成 Si
‑
O
‑
B
‑
O
‑
C等网络结构，能够对石墨材料的孔隙或活性位点提供更好的保护，将石墨材料的抗氧化温度提高到1000
‑
1100℃。
[0019]3、本专利技术通过制备的近中性或弱酸性的水溶性抗氧化剂能够很好地对石墨材料在高温、有氧条件下很好的保护作用，降低因为氧化而造成的损耗。
具体实施方式
[0020]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术提供了一种石墨抗氧化剂的制备及其使用方法的技术方案：所述石墨抗氧化剂的制备包含以下步骤：
[0022]S1、在反应釜内加入30
‑
100份烷氧基硅烷，之后加入醋酸、盐酸等的水溶液，且醋酸、盐酸等的水溶液比例为10
‑
50份醋酸、盐酸溶于100份的水中，搅拌均匀后得到醋酸或盐酸的水溶液；
[0023]S2、在S1步骤的基础上缓慢滴加一定量的水溶性的硅烷偶联剂，且水溶性硅烷偶联剂加入比例为40
‑
100份，且加入时需在搅拌中滴加；
[0024]S3、在S2步骤的基础上分批次加入一定量的硼酸，且加入比例为20
‑
60 份，且需在搅拌下分批次加入，然后升温至40
‑
70℃，保温搅拌2
‑
5h，待冷却后出料，即可得到水溶性硼
‑
硅基石墨抗氧化剂；
[0025]所述石墨抗氧化剂的使用方法包括：制备的硼
‑
硅基石墨抗氧化剂可以采用刷涂或浸渍的方法对石墨材料进行处理，在刷涂或浸渍之后晾干，在保护气氛800℃时处理1
‑
3h后，可得到抗氧化处理的石墨材料。
[0026]烷氧基硅烷是指硅烷中Si
‑
H键内的氢原子被烷氧基取代后含有 X
‑
(Si
‑
OR)
n
结构的化合物，X基团可以是H、甲基、乙基、丙基、丁基、苯基、 Cl、Br本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨抗氧化剂的制备，其特征在于：所述石墨抗氧化剂的制备包含以下步骤：S1、在反应釜内加入30
‑
100份烷氧基硅烷，之后加入醋酸、盐酸等的水溶液，且醋酸、盐酸等的水溶液比例为10
‑
50份醋酸、盐酸溶于100份的水中，搅拌均匀后得到醋酸或盐酸的水溶液；S2、在S1步骤的基础上缓慢滴加一定量的水溶性的硅烷偶联剂，且水溶性硅烷偶联剂加入比例为40
‑
100份，且加入时需在搅拌中滴加；S3、在S2步骤的基础上分批次加入一定量的硼酸，且加入比例为20
‑
60份，且需在搅拌下分批次加入，然后升温至40
‑
70℃，保温搅拌2
‑
5h，待冷却后出料，即可得到水溶性硼
‑
硅基石墨抗氧化剂；所述石墨抗氧化剂的使用方法包括：制备的硼
‑
硅基石墨抗氧化剂可以采用刷涂或浸渍的方法对石墨材料进行处理，在刷涂或浸渍之后晾干，在保护气氛800℃时处理1
‑
3h后，可得到抗氧化处理的石墨材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨抗氧化剂的制备及其使用方法，其特征在于：所述烷氧基硅烷是指硅烷中Si
‑
H...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴沣，姜鹏，杨家山，程雅琳，梁冉，徐艳丽，李红涛，侯磊，许明哲，范振春，屈亚飞，刘坤洋，
申请(专利权)人：开封平煤新型炭材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：