基于梯度蒸发模具的CVD-Ta制造技术

本发明专利技术涉及一种基于梯度蒸发模具的CVD

【技术实现步骤摘要】
基于梯度蒸发模具的CVD
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Ta
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Hf1‑
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C固溶体涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于超高温陶瓷
，涉及一种基于梯度蒸发模具的CVD
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Ta
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Hf1‑
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C固溶体涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]CN106699233B报道了两种含化学气相共沉积ZrB2‑
TaB2复合涂层及其制备方法，该方法采用化学气相沉积(CVD)方法制备了含有ZrB2‑
TaB2固溶体的共沉积复合涂层(Zr(Ta)B4)，另一种含有HfB2‑
TaB2固溶体的共沉积复合涂层(Hf(Ta)B4)，这两种共沉积复合涂层比单一CVD
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ZrB2涂层或CVD
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HfB2具有更高的抗氧化和抗烧蚀性能。
[0003]文献1“Ghaffari S A,Faghihi
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Sani M A,Golestani
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Fard F,et al.Diffusion and solid solution formation between the binary carbides of TaC,HfC and ZrC[J].International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2013,41:180
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184.”报道了HfC
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TaC二元体系的相变演化，固溶体的形成和扩散行为。研究发现了TaC与HfC形成固溶体的过程以及TaC在HfC中的扩散行为。由此说明了，HfC和TaC形成Ta
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C陶瓷固溶体的方式。
[0004]文献2“Gaballa O,Cook B A,Russell A M.Reduced
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temperature processing and consolidation of ultra
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refractory Ta4HfC5[J].International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2013,41:293
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299.”通过热压烧结法将TaC、HfC和WC粉末混合，经受高能研磨和热压，在相对较低的1500℃制备Ta4HfC5样品。
[0005]HfC和TaC是第IVB和VB族的过渡金属碳化物，具有相同的氯化钠型面心立方结构。Hf(144μm)和Ta(138μm)的原子半径是近似的，在927℃以上的整个成分区间内保持连续的固溶体，固溶体的形成不仅降低晶界上的扩散活化能而有助于致密化，而且还具有比组成其碳化物具有更高的机械性能，同时具有较高的的硬度和耐磨性。除了极高的熔融温度外，还具有优异的物理/机械性能，因此，Ta
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C陶瓷固溶体是绝佳的抗烧蚀涂层材料。在传统超高温抗烧蚀涂层中，超高温碳化物HfC涂层相较于TaC、ZrC具有更好的抗氧化/烧蚀性能，但是HfC涂层应用于C/C复合材料表面抗烧蚀涂层中，存在两个问题：抗冲刷和抗氧化渗透能力低以及HfO2相变会引起涂层体积膨胀导致层开裂。因此，单一涂层用于C/C复合材料抗烧蚀保护具有其局限性，很难满足如：固体火箭发动机喉衬、超音速飞行器热防护系统等所处复杂极端的烧蚀环境。相比于传统的二元陶瓷改性体系，多元单相Ta
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C陶瓷固溶体形成了单一的稳定的面心立方结构，不仅兼具了各陶瓷组元TaC、HfC原有的优异性能，且在高温下生成的氧化物也能形成连续的固溶体，具有更稳定的晶体结构，以其为成分的陶瓷涂层将C/C复合材料与高温有氧气氛隔离，使C/C复合材料可以在2200℃以上的环境下稳定服役。
[0006]国内外关于制备Ta
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C陶瓷主要集中在纳米粉末以及陶瓷块体上，难以在C/C复合材料表面形成均匀涂层，这极大限制了Ta
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C陶瓷固溶体的应用范围。此外，采用CVD法Ta
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C固溶体的前驱体具有不同蒸发温度，难以同时到达基体表面发生反应形成
Ta
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C固溶体涂层。

技术实现思路

[0007]要解决的技术问题
[0008]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种基于梯度蒸发模具的CVD
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Ta
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C固溶体涂层的制备方法。
[0009]技术方案
[0010]一种基于梯度蒸发模具的CVD
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Ta
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C固溶体涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
[0011]步骤1：将C/C基体打磨抛光，采用去离子水超声清洗30min后置于温度为80℃的烘箱里烘干6h后，将其悬挂于化学气相沉积炉中；
[0012]步骤2：将前驱体HfCl4和TaCl5粉料按照摩尔比为1:3～3:1放置于蒸发容器内,并置于化学气相沉积炉的低温挥发区；
[0013]步骤3：将化学气相沉积炉抽真空至5Kpa，并且关闭阀门以及真空泵后保压1h，确保化学气相沉积炉压力无明显变化后通入流量为100～140ml/min的氩气；
[0014]步骤4：加热分两步，第一步以7℃/min加热到900℃，第二步以6℃/min加热到1100～1250℃，使炉腔在氩气保护下升温至预设温度；
[0015]步骤5：当沉积炉达到沉积温度时，通入流量为450
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600ml/min的氢气和40
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80ml/min的甲烷，使其与氩气在混气罐中混合后通入沉积炉，并在沉积温度下保温2
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3h；
[0016]步骤6：沉积完成后挺直通入氢气和甲烷，继续通入氩气对炉腔进行清洗和降温，使炉体自然冷却，得到带有Ta
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C固溶体涂层的C/C复合材料。
[0017]所述沉积结束后，增大氩气流量至240mL/min，对炉腔进行清洗，及时将挥发及反映杂质抽走。
[0018]所述C/C基体打磨时分别采用600#、800#、1000#的SiC砂纸打磨。
[0019]有益效果
[0020]本专利技术提出的一种基于梯度蒸发模具的CVD
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Ta
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C固溶体涂层的制备方法，将C/C基体悬挂于化学气相沉积炉中；将前驱体HfCl4和TaCl5粉料放置于蒸发容器内,并置于化学气相沉积炉的低温挥发区；将化学气相沉积炉抽真空至5Kpa，并且关闭阀门以及真空泵后保本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于梯度蒸发模具的CVD
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Ta
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C固溶体涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将C/C基体打磨抛光，采用去离子水超声清洗30min后置于温度为80℃的烘箱里烘干6h后，将其悬挂于化学气相沉积炉中；步骤2：将前驱体HfCl4和TaCl5粉料按照摩尔比为1:3～3:1放置于蒸发容器内,并置于化学气相沉积炉的低温挥发区；步骤3：将化学气相沉积炉抽真空至5Kpa，并且关闭阀门以及真空泵后保压1h，确保化学气相沉积炉压力无明显变化后通入流量为100～140ml/min的氩气；步骤4：加热分两步，第一步以7℃/min加热到900℃，第二步以6℃/min加热到1100～1250℃，使炉腔在氩气保护下升温至预设温度；步骤5：当沉积炉达到沉积温度时，通入流量为450
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600ml/min的氢气和40
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80m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雨雷，帅康，陈慧，张建，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：