一种延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法及其氢化塔系统技术方案

本发明专利技术公开了一种延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法及其氢化塔系统，使用氢化塔系统延长钯催化剂使用周期的方法步骤如下：一、工作液过滤；二、与氢化液混合后经工作液预热器预热，与氢气混合；三、输入氢化塔，氢化塔由三节氢化塔单元组成，三节氢化塔单元中的二节处于上下串联使用状态，另一节始终处于再生或再生后的备用状态；四、所述进入氢化塔的上述工作液与氢气，依次进入二节氢化塔单元，再从氢化塔单元的塔底部流出，进入氢化液气液分离器；五、氢化液气液分离器中的氢化液经过滤，然后进入氢化液贮槽；六、钯催化剂的再生。本发明专利技术能够延长钯催化剂的使用周期，降低生产成本，大大提高经济效益和社会效益，减少污水排放。减少污水排放。减少污水排放。

【技术实现步骤摘要】
一种延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法及其氢化塔系统


[0001]本专利技术涉及一种延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法及其氢化塔系统。

技术介绍

[0002]过氧化氢又名双氧水，是一种重要的无机化工原料, 主要应用在纺织品和纸浆的漂白、化学品的合成和环保领域，在电子、食品和冶金工业也有广泛的应用。我公司生产过氧化氢的方法是蒽醌法, 即将烷基蒽醌溶解于有机溶剂中组成工作液, 以烷基蒽醌为工作载体, 在钯催化剂的作用下加氢，使烷基蒽醌还原为氢蒽醌, 然后用压缩空气中的氧气氧化, 得到原来的烷基蒽醌, 同时生成过氧化氢，再经萃取、精制和浓缩得到各种规格的过氧化氢水溶液产品。
[0003]采用钯催化剂固定床催化加氢工艺，工艺特点是填装钯催化剂，在生产过程中钯催化剂起着非常重要的作用，由于它价格昂贵占生产成本比例大，是制约生产能力的关键因素。但是往往有一些不利因素导致钯催化剂中毒 ，使活性下降，降低了钯催化剂的使用周期，缩短了使用寿命，从而大大增加了生产成本。
[0004]蒽醌法固定床双氧水生产中，氢化反应属于气、液、固多相催化加氢反应。在多相催化反应过程中，从反应物氢气和蒽醌到氢蒽醌，一般经历下列步骤：1、反应物分子从气流中向催化剂内外表面扩散，2、反应物分子吸附在催化剂表面，3、吸附的反应物分子在催化剂表面上相互作用进行化学反应，4、反应物自催化剂内外表面脱附，5反应产物在孔内扩散到反应物中去。根据钯催化剂的氢化反应原理可知，影响钯催化剂活性下降的因素有：1、由于催化剂表面或孔道内表面被某种杂质( 氢蒽醌、氧铝粉、微量的碱或降解物) 覆盖, 使活性组分不能与工作液和氢气充分接触，进而使钯催化剂活性显著下降，所以要通过再生后将这些杂质除掉后即可恢复其活性。2、钯催化剂再生不彻底不能有效的把吸附在钯催化剂上的杂质去除，或者不能恢复到原始钯催化剂的活性水平。随着运转时间的延长, 催化剂活性逐渐下降。最直观的表现是当其他条件没有变化, 氢化压力或床层温度提高到指标的上限, 而氢化效率明显地不易提高且降低产品浓度达不到要求,此时需要对催化剂进行再生。传统再生方法是水蒸气法，单一使用水蒸气再生效果差，使用周期短，吸附在钯催化剂上的降解物不能有效清除干净。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法及其氢化塔系统，能够增加钯催化剂的使用寿命，延长钯催化剂的使用周期，确保生产装置能够长期、连续、稳定和良好地运行，降低双氧水的生产成本，大大提高经济效益和社会效益，同时可以减少污水排放。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：来自工作液循环泵的工作液，先经一级循环工作液过滤器过滤，滤除工作液中夹带的大颗粒固体杂质；再经二级循环工作液过滤器精滤，得到滤除了颗粒固体杂质的工作液；步骤二：将所述滤除了颗粒固体杂质的工作液，与来自循环氢化液过滤器的滤除了氢化液中夹带的不溶固体杂质的氢化液混合后经工作液预热器将其调节到预设的温度后，与来自氢气工段经氢气过滤器净化的氢气混合；步骤三：将上述混合后的工作液与氢气输入氢化塔，所述氢化塔由自上而下的三节氢化塔单元组成，每节氢化塔单元上部设有气液分布器、气液分布器下面设有钯催化剂触媒床，通过连接管道上相应双向阀的通断以使三节所述氢化塔单元中的二节处于上下串联使用状态，另一节始终处于再生或再生后的备用状态；步骤四：所述进入氢化塔的上述工作液与氢气，先进入处于上下串联使用状态的二节氢化塔单元的上面一节氢化塔单元的顶部，经过所述气液分布器，以使工作液与氢气分布均匀，再自上而下通过钯催化剂触媒床内的钯催化剂层，再从其塔底部流出，进入下面一节氢化塔单元的顶部，再依次经过相应的气液分布器、钯催化剂触媒床内的钯催化剂层，再从该下面一节氢化塔单元的塔底部流出，进入氢化液气液分离器；步骤五：氢化液气液分离器中的氢化液，经自控仪表控制到达预设液位后，体积的30%通过氢化液循环泵输送至所述循环氢化液过滤器，另借助氢化塔内的压力分出体积的10%流经氢化液白土床，而后与其余的60%体积的氢化液一起通过一级氢化液过滤器粗滤再经二级氢化液过滤器精滤，滤除其中可能夹带的固体杂质，然后进入氢化液贮槽；步骤六：钯催化剂的再生a.热溶剂循环把芳烃和磷酸三辛酯按7:3的体积比配制成芳烃混合溶剂盛装于芳烃混合溶剂循环罐，先用芳烃混合溶剂循环泵把芳烃混合溶剂打入加热器对该芳烃混合溶剂加热到50～60℃，再从所述另一节处于再生状态的氢化塔单元的上部气液分布器进入，对钯催化剂触媒床内的钯催化剂层进行喷淋，溶解吸附在钯催化剂表面和孔道内的结晶的氢蒽醌和降解物，从该另一节处于再生状态的氢化塔单元的底部出来的芳烃混合溶剂经一级杂质过滤器、二级杂质过滤器滤除杂质后循环使用，直至芳烃混合溶剂内总蒽醌不再增加为止；b.饱和水蒸气吹扫从所述另一节处于再生状态的氢化塔单元的上部的气液分布器通入每吨催化剂每小时200公斤的饱和水蒸气量进行吹扫,将吹出的杂质带走，层温度控制在100～120℃, 观察冷凝水是否已洁净透明，当冷凝水洁净透明即停止通水蒸汽；c.趁热用氮气将钯催化剂内的水分吹干趁热从所述另一节处于再生状态的氢化塔单元的上部的气液分布器通入氮气将钯催化剂内的水分吹干,吹出的氮气经冷凝器除水后可循环使用。
[0007]所述氮气经过预热，预热温度为53～55℃，所述氮气的总气量为每小时200m3/氢化塔每平方截面积，以快而彻底地去除钯催化剂内的水分。
[0008]上述步骤还包括步骤七：每次工作液白土床新氧化铝填装好以后，先用所述芳烃混合溶剂循环，把氧化铝粉尘洗出来，以降低进入氢化塔的氧化铝粉尘。
[0009]一种所述的延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法所使用的氢化塔系统，包括由自
上而下竖直排列的三节氢化塔单元组成的氢化塔，工作液输入管依次经一级循环工作液过滤器、二级循环工作液过滤器、双向阀A与依次经循环氢化液过滤器、双向阀B后的氢化液输入管交汇于混合液输入管，混合液输入管经工作液预热器后，一路与第一分管连接、另一路与第一右侧支管连接；第一右侧支管经双向阀C后与上面一节氢化塔单元的顶部连通；第一分管依次经双向阀D、双向阀E、双向阀F后交汇于氢化液流出管；从双向阀D和双向阀E之间的第一分管上分出第二右支路、第四右支路，第二右支路经双向阀G与中间一节氢化塔单元的顶部连通，第四右支路经双向阀I与上面一节氢化塔单元的塔底流出管连通；从双向阀E和双向阀F之间的第一分管上分出第三右支路、第五右支路，第三右支路经双向阀H与下面一节氢化塔单元的顶部连通，第五右支路经双向阀J与中间一节氢化塔单元的塔底流出管连通；下面一节氢化塔单元的塔底流出管连接第六右支路，第六右支路经双向阀K交汇于氢化液流出管；氢气输入管依次经双向阀L、氢气过滤器与第一左侧支管连通，第一左侧支管经双向阀M与上面一节氢化塔单元的顶部连通；在氢气输入管与第一左侧支管的交汇处连接有第二分管，第二分管分出第二左侧支管和第三左侧支管，第二左侧支管经双向阀N与中间一节氢化塔单元本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：来自工作液循环泵（01）的工作液，先经一级循环工作液过滤器（1）过滤，滤除工作液中夹带的大颗粒固体杂质；再经二级循环工作液过滤器（2）精滤，得到滤除了颗粒固体杂质的工作液；步骤二：将所述滤除了颗粒固体杂质的工作液，与来自循环氢化液过滤器（3）的滤除了氢化液中夹带的不溶固体杂质的氢化液混合后经工作液预热器（4）将其调节到预设的温度后，与来自氢气工段经氢气过滤器（5）净化的氢气混合；步骤三：将上述混合后的工作液与氢气输入氢化塔（6），所述氢化塔（6）由自上而下的三节氢化塔单元组成，每节氢化塔单元上部设有气液分布器（6
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2）、气液分布器（6
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2）下面设有钯催化剂触媒床（6
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1），通过连接管道上相应双向阀的通断以使三节所述氢化塔单元中的二节处于上下串联使用状态，另一节始终处于再生或再生后的备用状态；步骤四：所述进入氢化塔（6）的上述工作液与氢气，先进入处于上下串联使用状态的二节氢化塔单元的上面一节氢化塔单元的顶部，经过所述气液分布器（6
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2），以使工作液与氢气分布均匀，再自上而下通过钯催化剂触媒床（6
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1）内的钯催化剂层，再从其塔底部流出，进入下面一节氢化塔单元的顶部，再依次经过相应的气液分布器（6
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2）、钯催化剂触媒床（6
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1）内的钯催化剂层，再从该下面一节氢化塔单元的塔底部流出，进入氢化液气液分离器（7）；步骤五：氢化液气液分离器（7）中的氢化液，经自控仪表控制到达预设液位后，体积的30%通过氢化液循环泵（02）输送至所述循环氢化液过滤器（3），另借助氢化塔（6）内的压力分出体积的10%流经氢化液白土床（8），而后与其余的60%体积的氢化液一起通过一级氢化液过滤器（9）粗滤再经二级氢化液过滤器（10）精滤，滤除其中可能夹带的固体杂质，然后进入氢化液贮槽（11）；步骤六：钯催化剂的再生a.热溶剂循环把芳烃和磷酸三辛酯按7:3的体积比配制成芳烃混合溶剂盛装于芳烃混合溶剂循环罐（12），先用芳烃混合溶剂循环泵（03）把芳烃混合溶剂打入加热器（13）对该芳烃混合溶剂加热到50～60℃，再从所述另一节处于再生状态的氢化塔单元的上部气液分布器（6
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2）进入，对钯催化剂触媒床（6
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1）内的钯催化剂层进行喷淋，溶解吸附在钯催化剂表面和孔道内的结晶的氢蒽醌和降解物，从该另一节处于再生状态的氢化塔单元的底部出来的芳烃混合溶剂经一级杂质过滤器（14）、二级杂质过滤器（15）滤除杂质后循环使用，直至芳烃混合溶剂内总蒽醌不再增加为止；b.饱和水蒸气吹扫从所述另一节处于再生状态的氢化塔单元的上部的气液分布器（6
‑
2）通入每吨催化剂每小时200公斤的饱和水蒸气量进行吹扫,将吹出的杂质带走，层温度控制在100～120℃, 观察冷凝水是否已洁净透明，当冷凝水洁净透明即停止通水蒸汽；c.趁热用氮气将钯催化剂内的水分吹干趁热从所述另一节处于再生状态的氢化塔单元的上部的气液分布器（6
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2）通入氮气将钯催化剂内的水分吹干,吹出的氮气经冷凝器（16）除水后可循环使用。2.根据权利要求1所述的延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法，其特征在于：所述氮气
经过预热，预热温度为53～55℃，所述氮气的总气量为每小时200m3/氢化塔每平方截面积，以快而彻底地去除钯催化剂内的水分。3.根据权利要求2所述的延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法，其特征在于：步骤七：每次工作液白土床（17）新氧化铝填装好以后，先用所述芳烃混合溶剂循环，把氧化铝粉尘洗出来，以降低进入氢化塔的氧化铝粉尘。4.一种权利要求1或2或3所述的延长氢化塔钯催化剂使用周期的方法所使用的氢化塔系统，包括由自上而下竖直排列的三节氢化塔单元组成的氢化塔（6），工作液输入管（G2）依次经一级循环工作液过滤器（1）、二级循环工作液过滤器（2）、双向阀A与依次经循环氢化液过滤器（3）、双向阀B后的氢化液输入管（G1）交汇于混合液输入管（G12），混合液输入管（G12）经工作液预热器（4）后，一路与第一分管（F1）连接、另一路与第一右侧支管（F11）连接；第一右侧支管（F11）经双向阀C后与上面一节氢化塔单元的顶部连通；第一分管（F1）依次经双向阀D、双向阀E、双向阀F后交汇于氢化液流出管（G7）；从双向阀D和双向阀E之间的第一分管（F1）上分出第二右支路...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡卫平，吴海峰，刘清兴，严峻，
申请(专利权)人：杭州名鑫双氧水有限公司，
类型：发明
国别省市：