一种基于IRMS、LC-Q-TOF-MS和多元素分析相结合的大豆产地溯源识别方法技术

本发明专利技术公开了基于一种基于IRMS、LC

【技术实现步骤摘要】
一种基于IRMS、LC
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Q
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TOF
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MS和多元素分析相结合的大豆产地溯源识别方法


[0001]本专利技术属于农作物产地溯源
，具体涉及一种基于IRMS、LC
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Q
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TOF
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MS和多元素分析技术相结合的大豆产地溯源识别方法。

技术介绍

[0002]食品质量安全检测领域涉及两大质量安全问题——有毒有害物质的风险性问题和产品的真实性问题。关于食品有害物质的检测问题，国内外有大量文献报道的标准与检测方法检测食品中有毒有害物质，关于食品的品质的真实性问题，近十年来才引起国内外消费者的关注与重视，逐渐成为食品质量检测领域一大热点与难题。目前关于食品的真实性检测技术主要有紫外光谱、红外光谱等指纹图谱技术，原子吸收、发射、荧光等原子光谱技术，同位素质谱技术，高分辨质谱技术，核磁共振技术，拉曼光谱技术，以及20世纪九十年代兴起的组学技术，组学技术中的食品组学包括基于组学及表观基因组学、转录组学、蛋白质组学、代谢组学以及脂质组学等组学技术，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于IRMS、LC
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Q
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TOF
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MS和多元素分析相结合的大豆产地溯源识别方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.标准样品制备：选取具有明确地区的不同产地的大豆样品，每个产地的所述大豆样品分别经压榨后得到大豆油样品、经研磨后得到标准大豆粉样品、以及提取所述标准大豆粉样品的水溶性蛋白质作为靶向目标物，将大豆油样品用稀释溶剂进行逐级稀释100～200倍后得到标准大豆油样品，所述大豆样品来源于至少两个不同产地；S2.标准样品的质谱数据、矿质元素含量数据和稳定同位素比值数据采集：用液相色谱
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四级杆飞行时间质谱仪分别采集不同地区所述标准大豆油样品的质谱数据信息，获得所述标准大豆油样品的甘油三酯化合物的IDA
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MS高分辨质谱数据；用矿质元素含量分析仪采集不同产地的所述标准大豆粉样品的质谱数据信息，获得所述标准大豆粉样品的矿质元素含量数据；以及用同位素质谱仪采集不同产地的所述标准大豆粉样品的水溶性蛋白质的质谱数据信息，获得所述水溶性蛋白质的稳定同位素比值数据；S3.标准大豆油样品靶向化合物的确定：将步骤S2获得的IDA
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MS高分辨质谱数据中的甘油三酯化合物质谱数据与脂类化合物数据库中的标准甘油三酯化合物数据进行匹配，确定所述标准大豆油样品的甘油三酯化合物靶向化合物；S4.大豆产地溯源鉴定模型建立：确定标准大豆油样品中甘油三酯靶向化合物后，将所述IDA
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MS高分辨质谱数据通过分析软件进行分析，以获取所述标准大豆油样品的甘油三酯化合物标志物观测峰值数据，将同一产地大豆的所述标准大豆油样品中的甘油三酯化合物标志物观测峰值数据、和标准大豆粉样品的矿质元素含量数据、以及标准大豆粉样品的水溶性蛋白质的稳定同位素比值数据同时导入建模软件进行主成分分析法、偏最小二乘法
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判别分析法和正交偏最小二乘法回归分析法中的一种或多种方式处理，然后依次将不同产地大豆的标准大豆油样品的甘油三酯化合物标志物观测峰值数据、和标准大豆粉样品的矿质元素含量数据、以及标准大豆粉样品的水溶性蛋白质的稳定同位素比值数据均导入建模软件中，以获得不同产地标准大豆油样品中大豆油脂特征分布规律、标准大豆粉样品矿质元素以及标准大豆粉样品的水溶性蛋白质的稳定同位素分布规律，构建基于LC
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Q
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TOF
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MS、矿质元素含量和稳定同位素比值分析相结合的大豆产地溯源鉴定模型；S5.结果预测：将待检测大豆样品分别经过压榨得到大豆油样品和经研磨后得到待检测大豆粉样品、提取待检测大豆粉样品得到待检测大豆水溶性蛋白质，将大豆油样品用稀释溶剂进行逐级稀释100～200倍后得到待检测大豆油样品，通过基液相色谱
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四级杆飞行时间质谱仪采集待检测大豆油样品的IDA
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MS高分辨质谱数据，用矿质元素含量分析仪采集待所述待检测大豆粉样品的矿质元素含量数据，以及用同位素质谱仪采集待检测大豆水溶性蛋白质的稳定同位素比值数据；将待检测大豆样品的IDA
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MS高分辨质谱数据、矿质元素含量数据和稳定同位素比值数据同时导入步骤S4的所述大豆产地溯源鉴定模型中，进行待检测大豆的产地溯源预测。2.根据权利要求1所述的大豆产地溯源识别方法，其特征在于，所述稀释溶剂为甲醇
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乙酸乙酯混合液，所述稀释溶剂中的甲醇和乙酸乙酯比例为1：1，所述大豆油样品用甲醇
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乙酸乙酯混合液逐级稀释200倍。3.根据权利要求1所述的大豆产地溯源识别方法，其特征在于，所述步骤S2中的标准大豆油样品的质谱数据采集的步骤如下：
将稀释后得到的所述标准大豆油样品置于所述液相色谱
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四级杆飞行时间质谱仪的进样器中，通过所述液相色谱
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四级杆飞行时间质谱仪中的液相色谱仪对所述标准大豆油样品进行分离分析，然后再通过所述液相色谱
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四级杆飞行时间质谱仪中的质谱仪进行所述标准大豆油样品的质谱数据采集，通过质谱仪的一级TOF
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MS扫描和二级IDA
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MS扫描分别得到所述标准大豆油样品的一级质谱信息和二级质谱信息，所述二级质谱信息为IDA
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MS高分辨质谱数据，通过IDA
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MS高分辨质谱数据确定所述标准大豆油样品的甘油三酯化合物靶向化合物，并将IDA
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MS高分辨质谱数据导入建模软件中进行定向定量处理分析。4.根据权利要求1所述的大豆产地溯源识别方法，其特征在于，步骤S2中标准大豆粉样品的矿质元素含量数据采集方法为：称取0.5g标准大豆粉样品于微波消解罐的内罐中，加入4ml硝酸，盖上内罐盖，浸泡6～12个小时；浸泡后，旋紧微波消解罐的外罐置于微波消解仪中进行消解，然后设定升温程序对消解仪中的标准大豆粉样品进行消解，消解完毕待冷却后取出内罐，于电热板上赶酸，赶酸结束后将内罐中消化液转移至50mL聚丙烯离心管中，并用少量去离子水多次洗涤微波消解罐的内罐，合并洗涤液并用去离子水将聚丙烯离心管中的消化液和去离子水的混合液定容至25mL，混匀备用，同时做空白对比试验，然后矿质元素含量分析仪采用ICP
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MS和/或ICP
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AES测定分析标准大豆粉样品中的矿质元素含量。5.根据权利要求1所述的大...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢建军，陈文锐，温巧玲，侯颖烨，曾广丰，王璐，李菊，卢丽，王志元，
申请(专利权)人：广州海关技术中心，
类型：发明
国别省市：