本发明专利技术公开一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，包括：S1，将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离塔中进行分离，得到粗四氯化硅；S2，将粗四氯化硅在第二分离塔中进行分离提纯，将从第二分离塔的塔釜侧采出口采出的提纯后的四氯化硅进行回收循环利用，将杂质从第二分离塔的塔釜底部出口排出。本发明专利技术还公开多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置，包括:第一分离塔，用于从通入的含四氯化硅的氯硅烷混合物中分离出粗四氯化硅；第二分离塔，与所述第一分离塔连接，用于对粗四氯化硅进行分离提纯，所述第二分离塔的塔釜具有侧采出口，以采出提纯后的四氯化硅。本发明专利技术可以将降低循环用四氯化硅中的杂质，有利于提高多晶硅产品品质。质。质。
【技术实现步骤摘要】
一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置
[0001]本专利技术属于多晶硅
，具体涉及一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置。
技术介绍
[0002]在多晶硅合成工艺中，通常采用外购硅粉与四氯化硅、氢气,在催化剂的作用下合成三氯氢硅，合成后的三氯氢硅通过粗分塔进行分离，其中：塔顶得到的三氯氢硅采用“三级脱轻、两级脱重”及反应精馏方式对杂质进行提纯分离，得到高杂质浓度的组分通过不同吸附过程进行处理后通入到下个工序进行循环；塔釜得到的四氯化硅返回至系统继续作为原料进行循环使用。
[0003]目前，多晶硅合成工艺中的粗分塔未设计杂质及高沸物排出口，无法将杂质及高聚物排出，氯硅烷混合物的杂质随轻重组分带至塔顶及塔釜物料中，造成塔釜四氯化硅中杂质含量富集，杂质及高聚物随四氯化硅经粗分塔底部采出，也就是说，在上述工艺过程中，合成后得到的三氯氢硅通过粗分塔仅能实现三氯氢硅与含四氯化硅的氯硅烷混合物分离作用，但无法对含四氯化硅的氯硅烷混合物中含有的硼、磷化合物、金属杂质等进行去除而得到高纯度的四氯化硅。所含杂质及高聚物与循环四氯化硅再一起继续返回系统直接使用，使杂质及高聚物在多晶硅合成系统中不断富集，影响多晶硅质量。
技术实现思路
[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置，可以降低或去除四氯化硅中的杂质及高聚物，解决四氯化硅循环导致的杂质及高聚物富集而影响多晶硅品质的问题。
[0005]本专利技术为解决上述技术问题所采用的一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，其技术方案如下：
[0006]一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，包括，
[0007]S1，将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离分离塔中进行分离，得到粗四氯化硅；
[0008]S2，将粗四氯化硅在第二分离塔中进行分离提纯，从第二分离塔的塔釜侧采出口采出提纯后的四氯化硅，进行回收循环利用，将杂质从第二分离塔的塔釜底部出口排出。
[0009]优选的是，还包括：S3，将第二分离塔的塔顶采出物在第三分离塔中进一步分离提纯。
[0010]优选的是，所述第三分离塔的运行压力为0.3-0.5MPa,塔顶温度为60-65℃，塔釜温度为85-90℃。
[0011]优选的是，所述步骤S3还包括：将第三分离塔的塔釜采出物再进行吸附处理后回收利用。
[0012]优选的是，所述吸附处理采用活性炭为吸附剂。
[0013]优选的是，所述第一分离塔的运行压力为0.4-0.45MPa，塔顶温度为88-92℃，塔釜温度为118-122℃。
[0014]优选的是，所述粗四氯化硅的组分包括：三氯氢硅≥3％，四氯化硅≤97％。
[0015]优选的是，所述第二分离塔的运行压力为0.2-0.4MPa，塔顶温度为88-92℃，塔釜温度为115-120℃。
[0016]本专利技术为解决上述技术问题所采用的一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置，其技术方案如下：
[0017]一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置，其特征在于，包括:
[0018]第一分离塔，用于从通入的含四氯化硅的氯硅烷混合物中分离出粗四氯化硅；
[0019]第二分离塔，与所述第一分离塔连接，用于对粗四氯化硅进行分离提纯，所述第二分离塔的塔釜具有侧采出口，以采出提纯后的四氯化硅。具体地，第二分离塔进料口与第一分离塔的塔釜出料口连接。
[0020]优选的是，还包括：
[0021]第三分离塔，与所述第二分离塔连接，用于对第二分离塔的塔顶采出物进一步分离提纯；
[0022]优选的是，还包括：
[0023]吸附器，与所述第三分离塔连接，用于对第三分离塔的塔釜采出物进行吸附除杂。
[0024]优选的是，所述吸附器采用活性炭吸附柱。
[0025]本专利技术的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法及装置，对用于循环的四氯化硅进行了进一步分离提纯，将含硼、磷化合物及金属杂质从塔釜底部排出，通过从侧线采出提纯后的四氯化硅回收利用，形成除杂开式循环，可大幅降低通入到冷氢化工序的循环四氯化硅中含硼、磷化合物及金属杂质的含量，有利于提高多晶硅产品品质。同时，对塔顶排出的轻组分三氯氢硅进行了分离提纯、吸附等处理后再回收，可提高三氯氢硅的品质和提高三氯氢硅的利用率(将原本随四氯化硅进入冷氢化工序进行循环的这部分三氯氢硅进一步分离出来直接用于三氯氢硅下游工序)，有效减少多晶硅合成工艺中下游工序的运行成本，并且将活性炭吸附柱用在了塔釜排残吸附流程上，所投资使用的吸附设备及吸附剂的成本会比在传统的进塔流程上大大减少，从而降低生产成本。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例中的一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置的结构示意图。
[0027]图中：1-进料管线；2-第一分离塔；3-第一分离塔的塔顶出口；4-第一分离塔的塔釜出口；5-第二分离塔；6-第二分离塔的塔顶出口；7-侧采出口；8-第二分离塔的塔釜底部出口；9-第三分离塔；10-第三分离塔的塔顶出口；11-第三分离塔的塔釜出口；
[0028]12-吸附器；13-第一泵；14-第二泵；15-第三泵；16-阀门。
具体实施方式
[0029]为了使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面将结合本专利技术的附图和具体实施例，对本专利技术作进一步清楚、完整的描述。
[0030]由于现有技术中，多晶硅合成工艺仅对三氯氢硅与四氯化硅进行简单分离，无法对四氯化硅中含有的含硼、磷化合物等杂质进行去除，含杂质的四氯化硅在循环使用时，存在杂质不断富集而影响多晶硅质量的问题。因此，本专利技术提供一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，包括：
[0031]S1，将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离塔中进行分离，得到粗四氯化硅；
[0032]S2，将粗四氯化硅在第二分离塔中进行分离提纯，将从第二分离塔的塔釜侧采出的提纯后的四氯化硅进行回收循环利用，将杂质从第二分离塔的塔釜底部出口排出。
[0033]相应的，本专利技术还提供一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离装置，包括：
[0034]第一分离塔，用于从通入的含四氯化硅的氯硅烷混合物中分离出粗四氯化硅；
[0035]第二分离塔，与所述第一分离塔连接，用于对粗四氯化硅进行分离提纯，所述第二分离塔的塔釜具有侧采出口，以采出提纯后的四氯化硅。
[0036]实施例1
[0037]本实施例公开一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，包括以下步骤：
[0038]S1，将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离塔2中进行分离，得到粗四氯化硅；
[0039]其中，第一分离塔2的运行压力为0.4-0.45MPa，塔顶温度为88-92℃，塔釜温度为118-122℃。粗四氯化硅从第一分离塔2的塔釜采出，其成分主要包括大量四氯化硅、少量三氯氢硅、以及含硼、磷化合物、金属杂质等。第一分离塔2的塔顶采出物本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，包括：S1，将含四氯化硅的氯硅烷混合物在第一分离塔中进行分离，得到粗四氯化硅；S2，将粗四氯化硅在第二分离塔中进行分离提纯，从第二分离塔的塔釜侧采出口采出提纯后的四氯化硅，进行回收循环利用，将杂质从第二分离塔的塔釜底部出口排出。2.根据权利要求1所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，其特征在于，还包括：S3，将第二分离塔的塔顶采出物在第三分离塔中进一步分离提纯。3.根据权利要求2所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，其特征在于，所述第三分离塔的运行压力为0.3-0.5MPa,塔顶温度为60-65℃，塔釜温度为85-90℃。4.根据权利要求2所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：将第三分离塔的塔釜采出物再进行吸附处理后回收利用。5.根据权利要求4所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，其特征在于，所述吸附处理采用活性炭为吸附剂。6.根据权利要求1-5任意一项所述的多晶硅合成中的四氯化硅提纯分离方法，其特征在于，所述第一分离塔的运行压力为0.4-0.45MPa，塔顶温度为88-92℃，塔釜温度为118-122℃。...
【专利技术属性】
技术研发人员：苟海龙，苏明，张治锦，詹丽，芦涛，赵雪鹏，
申请(专利权)人：新疆新特晶体硅高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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