制备三氯氢硅的方法及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种制备三氯氢硅的方法及系统，该方法包括以下步骤：将四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢通入反应精馏塔内，在催化剂的催化作用下，四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应，生成三氯氢硅，氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，再精馏，分离出三氯氢硅，在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物。通过改变反应精馏系统的平衡组成，向反应精馏塔内补入氯化氢，抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，同时氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅，提高了系统运行的安全平稳性，提高了三氯氢硅的产率，同时提高了二氯二氢硅的回收效率。氢硅的回收效率。氢硅的回收效率。

【技术实现步骤摘要】
制备三氯氢硅的方法及系统


[0001]本专利技术属于三氯氢硅生产
，具体涉及一种制备三氯氢硅的方法及系统。

技术介绍

[0002]现有技术中，多晶硅生产90％都是使用改良西门子法，在利用三氯氢硅(SiHCl3，TCS)在化学气相沉积反应器内沉积生成多晶硅，同时会产生大量的四氯化硅(SiCl4，STC)以及少量的二氯二氢硅(SiH2Cl2，DCS)。
[0003]目前使用的冷氢化技术生产TCS时，也会有一定量的DCS产生，其中DCS物料沸点低，易燃易爆，十分危险。目前DCS常规的处理方法是利用反应精馏的方法，使STC与DCS按照一定比例混合后进入塔内，通过装载在塔内的催化剂的催化作用使二氯二氢硅、四氯化硅发生反歧化反应生成TCS，但是上述方法中，二氯二氢硅在塔内的分布不均匀，反应精馏塔塔上部DCS含量高，易发生分解反应生成硅烷气体，硅烷气体极为活泼，采用常规的水洗、碱洗处理容易发生爆炸，导致该技术存在极大的安全隐患。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种制备三氯氢硅的方法及系统，该方法对反应精馏工艺进行优化，抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，提高系统运行的安全平稳性。
[0005]解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是提供一种制备三氯氢硅的方法，包括以下步骤：
[0006]将四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢通入反应精馏塔内，在催化剂的催化作用下，四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应，生成三氯氢硅，氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅，氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，再精馏，分离出三氯氢硅，在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物。
[0007]优选的是，反应精馏塔内的压力为0.2～0.5MPa，温度为60～90℃。
[0008]优选的是，通入到反应精馏塔内的物料的摩尔比为四氯化硅：二氯二氢硅：氯化氢＝(1～1.1)：1：(0.05～0.15)。
[0009]优选的是，催化剂为碱性季胺基大孔交联树脂干基催化剂和/或阴离子树脂。
[0010]优选的是，催化剂的直径为0.8～1.2mm，堆积密度为0.25～0.50g/ml，耐磨率大于95％。
[0011]本专利技术还提供一种上述的制备三氯氢硅的方法所用的系统，包括：
[0012]第一汽化器，用于汽化通入的四氯化硅；
[0013]第二汽化器，用于汽化通入的二氯二氢硅；
[0014]混合器，分别与第一汽化器、第二汽化器连接，混合器用于混合四氯化硅、二氯二氢硅；
[0015]反应精馏塔，与混合器连接，反应精馏塔用于通入四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢，
在催化剂的催化作用下，四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应，生成三氯氢硅，氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅，氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，再精馏，分离出三氯氢硅，在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物；
[0016]再沸器，与反应精馏塔的塔釜连接，再沸器用于反应精馏塔的塔釜液加热；
[0017]冷凝器，与反应精馏塔的塔顶连接，冷凝器用于反应精馏塔的塔顶液冷凝，从冷凝器的气相出口排出氯化氢。
[0018]优选的是，反应精馏塔包括从下到上依次设置的提馏段、反应段、第一精馏段、第二精馏段。
[0019]优选的是，反应精馏塔为填料塔。
[0020]优选的是，所述提馏段包含4～6段填料，提馏段的每段填料高度为4～6米；
[0021]所述第一精馏段包含3～5段填料，第一精馏段的每段填料高度为4～6米；
[0022]所述第二精馏段包含3～4段填料，第二精馏段的每段填料高度为4～6米。
[0023]优选的是，三氯氢硅由反应精馏塔侧线采出，侧线采出的位置为第一精馏段与第二精馏段之间，采出位置设置有积液盘。
[0024]优选的是，三氯氢硅侧线采出过程中为液相采出。
[0025]本专利技术中二氯二氢硅的转化率为98％以上。
[0026]本专利技术中的制备三氯氢硅的方法及系统具有如下显著效果：
[0027]通过改变反应精馏系统的平衡组成，向反应精馏原料气体中补入氯化氢，抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，提高了系统运行的安全平稳性，提高了三氯氢硅的产率，同时提高了二氯二氢硅的回收效率。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例2中的制备三氯氢硅的方法所用的系统的结构示意图；
[0029]图2为本专利技术实施例2中的制备三氯氢硅的系统中，原料气中四氯化硅含量对反应平衡组成的影响的关系图；
[0030]图3为本专利技术实施例2中的制备三氯氢硅的系统中，原料气中氯化氢含量对反应精馏塔顶组成的影响的关系图。
[0031]图中：1.四氯化硅进口管线；2.第一汽化器；3.第二汽化器；4.二氯二氢硅进口管线；5.混合器；6.提馏段；7.反应段；8.第一精馏段；9.第二精馏段；10.三氯氢硅侧线采出管线；11.冷凝器；12.不凝气出口管线；13.回流管线；14.再沸器；15.塔釜排液管线；16.氯化氢进口管线。
具体实施方式
[0032]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。
[0033]下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
[0034]实施例1
[0035]本实施例提供一种制备三氯氢硅的系统，包括：
[0036]第一汽化器，用于汽化通入的四氯化硅；
[0037]第二汽化器，用于汽化通入的二氯二氢硅；
[0038]混合器，分别与第一汽化器、第二汽化器连接，混合器用于混合四氯化硅、二氯二氢硅；
[0039]反应精馏塔，与混合器连接，反应精馏塔用于通入四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢，在催化剂的催化作用下，四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应，生成三氯氢硅，氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅，氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，再精馏，分离出三氯氢硅，在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物；
[0040]再沸器，与反应精馏塔的塔釜连接，再沸器用于反应精馏塔的塔釜液加热；
[0041]冷凝器，与反应精馏塔的塔顶连接，冷凝器用于反应精馏塔的塔顶液冷凝，从冷凝器的气相出口排出氯化氢。
[0042]本实施例还提供一种使用上述系统的制备三氯氢硅的方法，包括以下步骤：
[0043]将四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢通入反应精馏塔内，在催化剂的催化作用下，四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应，生成三氯氢硅，氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅，氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，再精馏，分离出三氯氢硅，在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备三氯氢硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：将四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢通入反应精馏塔内，在催化剂的催化作用下，四氯化硅、二氯二氢硅发生反歧化反应，生成三氯氢硅，氯化氢与二氯二氢硅在催化剂的作用下反应生成三氯氢硅，氯化氢抑制由二氯二氢硅为原料生成硅烷，再精馏，分离出三氯氢硅，在反应精馏塔的塔顶得到反应精馏塔塔顶排出物。2.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的方法，其特征在于，反应精馏塔内的压力为0.2～0.5MPa，温度为60～90℃。3.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的方法，其特征在于，通入到反应精馏塔内的物料的摩尔比为四氯化硅：二氯二氢硅：氯化氢＝(1～1.1)：1：(0.05～0.15)。4.根据权利要求1所述的制备三氯氢硅的方法，其特征在于，催化剂为碱性季胺基大孔交联树脂干基催化剂和/或阴离子树脂。5.根据权利要求1～4任意一项所述的制备三氯氢硅的方法，其特征在于，催化剂的直径为0.8～1.2mm，堆积密度为0.25～0.50g/ml，耐磨率大于95％。6.一种权利要求1～5任意一项所述的制备三氯氢硅的方法所用的系统，其特征在于，包括：第一汽化器，用于汽化通入的四氯化硅；第二汽化器，用于汽化通入的二氯二氢硅；混合器，分别与第一汽化器、第二汽化器连接，混合器用于混合四氯化硅、二氯二氢硅；反应精馏塔，与混合器连接，反应精馏塔用于通入四氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：武珠峰，宋高杰，夏进京，刘兴平，吴昌勇，马金杉，潘从伟，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：