一种富氟混合物的利用方法技术

本发明专利技术提供一种富氟混合物的利用方法，所述利用方法将富氟混合物和含二氧化硅物质混合，依次进行球磨和干燥，得到混合粉体，所述混合粉体经过依次进行的一次升温、二次升温、三次升温和保温，其中三次升温与保温在负压条件下进行，得到四氟化硅气体与泡沫陶瓷，所述利用方法无三废生成，为无碱速凝剂和/或低碱速凝剂生产过程中的富氟混合物提升了利用价值，实现了固废资源的高值利用途径。实现了固废资源的高值利用途径。

【技术实现步骤摘要】
一种富氟混合物的利用方法


[0001]本专利技术涉及固体废弃物综合利用
，尤其涉及一种富氟混合物的利用方法。

技术介绍

[0002]速凝剂是使混凝土快速凝固并达到一定使用强度的外加剂，被广泛应用于混凝土、水泥等行业领域。尤其是无碱速凝剂和/或低碱速凝剂，因其具有含碱量低，添加量少，凝固时间短，混凝土强度高、孔隙率低等优点，被视为效果最好的速凝剂之一。无碱速凝剂和/或低碱速凝剂的生产工艺常需使用大量氟盐原料，其产生的副产物也具有较高的含氟量。随着混凝土的使用量不断攀升，速凝剂作为混凝土使用过程中必不可少的外加剂，产生固体废弃物的体量也在加大。目前，该富氟混合物仅采用堆存的方式处理，不仅占用了土地资源，对周边环境也造成了较大的影响。
[0003]根据速凝剂组分的不同，所产生的固体废弃物的成分也有差别，但在实际生产中，往往将多种废弃物混合堆存，导致该富氟混合物成分复杂且不稳定。富氟混合物的主要成分为三水氟化铝和二氧化硅，该富氟混合物烧失率最高可达75％质量分数，高温煅烧后的固体产物以氧化铝为主相，这是由于氟化铝与水反应生成氧化铝和氟化氢，二氧化硅与氟化氢反应生成气相的四氟化硅，氟化铝高温也可直接与二氧化硅反应生成四氟化硅，四氟化硅是电子、半导体行业中的重要原料。该富氟混合物的成分不稳定的原因主要为二氧化硅的含量，因此将富氟混合物与其他二氧化硅含量较高的固体废弃物配合使用，可以保证氟化物的足量消耗，并且提升四氟化硅气体的纯度。
[0004]CN101920962B公开了一种用石英砂法制备四氟化硅的方法，其原料包括金属氟化物和二氧化硅，通过先将金属氟化物煅烧活化，活化金属氟化物与浓硫酸反应得到氟化氢气体，氟化氢气体经洗涤和冷却得到氟化氢液体，同时将二氧化硅与硫酸混合为二氧化硅预混浆料，将氟化氢液体、二氧化硅预混浆料与硫酸混合反应得到四氟化硅气体，但未涉及废弃物的综合利用。
[0005]CN102134078A公开了一种用硫酸石英砂闭环生产四氟化硅的方法，所述方法包括将95～98％的硫酸和氟化物按比例连续加到氟化氢反应转炉中反应产生氟化氢气体，转化为液态氟化氢；将65～95％的硫酸与二氧化硅粉末预混合后加到反应器中并搅拌后，加入液态氟化氢反应生成四氟化硅气体；将稀硫酸打到三氧化硫吸收塔，然后逐渐加入三氧化硫，与稀硫酸中的水分合成硫酸备用，所述硫酸和转炉反应生成的氟化氢为循环使用，但未涉及废弃物的综合利用。
[0006]CN101698482B公开了一种回转反应炉热裂解氟硅酸钠制备四氟化硅的工艺，将氟硅酸钠在煅烧炉内干燥热处理，除去其中的水份，煅烧炉内维持负压；将干燥后的氟硅酸钠送入回转反应炉热裂解，热裂解得到四氟化硅和氟化钠；产生的四氟化硅气体经过除尘、冷却、干燥、压缩、收集高纯的四氟化硅气体，但未涉及废弃物的综合利用。
[0007]以上现有技术均是对四氟化硅的处理方法，因此，有必要开发一种能够有效地针
对无碱速凝剂和/或低碱速凝剂生产过程中富氟混合物高附加值的利用方法。

技术实现思路

[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种富氟混合物的利用方法，所述利用方法将富氟混合物和含二氧化硅物质混合，依次进行球磨和干燥，得到混合粉体，所述混合粉体经过依次进行的一次升温、二次升温、三次升温和保温，其中三次升温与保温在负压条件下进行，得到四氟化硅气体与泡沫陶瓷，所述利用方法无三废生成，为无碱速凝剂和/或低碱速凝剂生产过程中的富氟副产物提升了利用价值，实现了固废资源的高值利用途径。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种富氟混合物的利用方法，所述利用方法包括以下步骤：
[0011](1)混合富氟混合物和含二氧化硅物质，依次进行球磨和干燥，得到混合粉体；
[0012](2)所述混合粉体依次进行一次升温、二次升温、三次升温和保温，得到富四氟化硅气体，其中三次升温与保温在负压条件下进行。
[0013]本专利技术将富氟混合物和含二氧化硅物质混合，其中富氟混合物提供金属氟化物，含二氧化硅物质提供二氧化硅，依次进行球磨和干燥，得到混合粉体，能够使金属氟化物与二氧化硅充分接触，有利于后续反应；所述混合粉体依次进行一次升温、二次升温和三次升温，得到富四氟化硅气体；进行一次升温能够除去分子内的水分，二次升温达到金属氟化物与二氧化硅的反应温度，三次升温既能够促进金属氟化物与二氧化硅的反应，又能够得到泡沫陶瓷，其中三次升温与保温在负压条件下进行，促进富四氟化硅气体溢出，得到性能良好的泡沫陶瓷。
[0014]优选地，步骤(1)所述富氟混合物包括无碱速凝剂和/或低碱速凝剂生产过程中的富氟副产物。
[0015]无碱速凝剂和/或低碱速凝剂生产过程中的富氟副产物含有氟化铝，本专利技术将无碱速凝剂和/或低碱速凝剂生产过程中的富氟副产物与含二氧化硅物质进行反应，提升了无碱速凝剂和/或低碱速凝剂生产过程中的富氟副产物的利用价值，实现了高值利用途径，又为半导体行业提供四氟化硅气体原料，促进了资源的节约再利用。
[0016]优选地，所述含二氧化硅物质包括抛光废渣、硼泥、粉煤灰或高炉渣中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：抛光废渣和硼泥的组合，硼泥和粉煤灰的组合，硼泥、粉煤灰和高炉渣的组合等。
[0017]本专利技术中含二氧化硅物质的来源包括固废资源，综合利用废弃资源，变废为宝，具有环保意义。
[0018]优选地，所述混合粉体中富氟混合物的质量分数为20～50wt％，例如可以是20wt％、23wt％、26wt％、29wt％、32wt％、35wt％、38wt％、41wt％、44wt％、47wt％或50wt％等。
[0019]优选地，所述混合粉体中含二氧化硅物质的质量分数为50～80wt％，例如可以是50wt％、53wt％、56wt％、59wt％、62wt％、65wt％、68wt％、71wt％、74wt％、77wt％或80wt％等。
[0020]优选地，所述球磨的时间为12～24h，例如可以是12h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h等。
[0021]优选地，所述干燥包括喷雾干燥。
[0022]优选地，所述喷雾干燥的温度为150～200℃，例如可以是150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃等。
[0023]优选地，所述混合粉体的中值粒径≤0.8mm，例如可以是0.8mm、0.7mm、0.6mm、0.5mm、0.4mm、0.3mm、0.2mm或0.1mm等。
[0024]优选地，步骤(2)所述一次升温的升温速率为5～20℃/min，例如可以是5℃/min、6℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min、14℃/min、16℃/min、18℃/min或20℃/min等。
[0025]优选地，所述一次升温的目标温度为250～350℃，例如本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富氟混合物的利用方法，其特征在于，所述利用方法包括以下步骤：(1)混合富氟混合物和含二氧化硅物质，依次进行球磨和干燥，得到混合粉体；(2)所述混合粉体依次进行一次升温、二次升温、三次升温和保温，得到富四氟化硅气体，其中所述三次升温与保温在负压条件下进行。2.根据权利要求1所述的利用方法，其特征在于，步骤(1)所述富氟混合物包括无碱速凝剂和/或低碱速凝剂生产过程中的富氟副产物；优选地，所述含二氧化硅物质包括抛光废渣、硼泥、粉煤灰或高炉渣中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述混合粉体中富氟混合物的质量分数为20～50wt％；优选地，所述混合粉体中含二氧化硅物质的质量分数为50～80wt％；优选地，所述球磨的时间为12～24h；优选地，所述干燥包括喷雾干燥；优选地，所述喷雾干燥的温度为150～200℃；优选地，所述混合粉体的中值粒径≤0.8mm。3.根据权利要求1或2所述的利用方法，其特征在于，步骤(2)所述一次升温的升温速率为5～20℃/min；优选地，所述一次升温的目标温度为250～350℃；优选地，所述一次升温与二次升温之间包括抽真空；优选地，所述抽真空后的真空度为8～12kPa。4.根据权利要求1～3任一项所述的利用方法，其特征在于，步骤(2)所述二次升温的升温速率为5～20℃/min；优选地，所述二次升温的目标温度为850～950℃；优选地，所述二次升温至目标温度后控制压力为30～80kPa。5.根据权利要求1～4任一项所述的利用方法，其特征在于，步骤(2)所述三次升温的升温速率为5～20℃/min；优选地，所述三次升温的目标温度为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：段东平，干科，任玉枝，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：