一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用，将待测匹可硫酸钠采用强热直接碳化至不再有黑烟放出获得碳渣，对碳渣进行洗涤，洗涤后的洗涤液即为样品溶液。本发明专利技术提供的样品前处理方法更安全、高效、操作简便、准确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用
本专利技术属于分析化学领域，涉及样品前处理方法，具体涉及一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。匹可硫酸钠作为治疗缓泻的一种原料药，在日本药典和欧洲药典均有收录。因其化学结构存在含氮杂环，即使生产工艺中未直接使用到砷元素，生产设备、试剂、容器等其他与药品相关的环节都不能完全避免砷元素的引入，而一旦引入，极易被杂环结构吸收包裹，故对匹可硫酸钠的砷盐研究是十分重要的，且该类药品的砷盐检查均需考察样品的有机破坏方式。据专利技术人研究了解，常见的样品有机破坏方式有碳酸钠炽灼法、碱石灰法、消解法等，日本药典收录的本品砷盐检查有机破坏方式为硝酸镁点燃法，然而，专利技术人研究发现，匹克硫酸钠经硝酸镁点燃法前处理需要点明火长时间燃烧，且燃烧后得到大量碳化产物，根据日本药典要求，若燃烧后存在碳化物，需加硝酸润湿后，进一步强热至灰化，且硝酸镁为易制爆的管制试剂。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用，本专利技术提供的样品前处理方法更安全、高效、操作简便、准确度高。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一方面，一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法，将待测匹可硫酸钠采用强热直接碳化至不再有黑烟放出获得碳渣，对碳渣进行洗涤，洗涤后的洗涤液即为样品溶液。砷为易挥发元素，直接炽灼样品会导致砷的挥发，从而难以对砷盐进行检测，为了对砷盐进行检测，常加入硝酸镁或其他碱性物质，这些物质在高温下与砷进行反应形成非挥发性的亚砷酸盐，从而能够对样品中的砷盐进行准确检测，本专利技术经过实验发现，采用常规的碳酸钠炽灼法、消解法对匹可硫酸钠进行处理，结果表明这些常规方法无法对匹可硫酸钠中的砷盐进行检出。经过进一步研究发现，匹可硫酸钠在破坏过程中，影响碱性物质与砷的反应，从而不利于砷转化为非挥发性的亚砷酸盐，对此，本专利技术意外地发现，采用直接炽灼法(即采用强热直接将匹可硫酸钠样品碳化完全，再通过洗涤获得样品溶液)能够对匹可硫酸钠中的砷盐进行处理，砷斑回收率为80～100％之间，准确度良好，能够避免明火。其主要原因是匹可硫酸钠中的碱性金属钠有利于砷转化为非挥发性的亚砷酸盐，从而能够对匹可硫酸钠中的砷盐检测。虽然上述方法能够避免使用明火，但是经过实验发现，准确度存在瑕疵，为此，本专利技术在强热直接碳化前，采用硝酸对待测匹可硫酸钠进行氧化处理。能够将硫化物充分氧化为硫酸盐，消除低价硫对砷斑制备的影响；同时采用硝酸氧化还能大大降低强热直接碳化的时间。另外，强热直接碳化后进行灰化处理，并将灰化处理后的残渣溶解获得样品溶液。经过灰化处理后，能够保证有机物处理完全，避免残存有机物对砷的吸附损失，提高准确度。另一方面，一种上述样品前处理方法在检测匹可硫酸钠中砷盐的应用。第三方面，一种匹可硫酸钠中砷盐的检测方法，包括上述样品前处理方法，获得的样品溶液采用古蔡氏法进行砷斑检查。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术采用直接强热破坏法作为匹可硫酸钠砷盐检查样品前处理的方法，直接利用匹可硫酸钠中的碱性金属钠对其中的砷进行转化，从而实现了对匹可硫酸钠砷盐检查的样品前处理。2.与硝酸镁点燃法相比，本专利技术的方法简便快速，能够避免明火，具有安全、高效、操作简便、准确度高等优点。3.本专利技术为了提高直接强热破坏法对前处理的准确度，采用硝酸氧化，使样品灰化完全，避免残存有机物对砷的吸附损失，提高了准确度，同时大大降低了直接强热破坏的处理时间，加快样品前处理的速度。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。鉴于现有匹可硫酸钠砷盐检测样品前处理的硝酸镁点燃法存在采用明火，危险系数较高，硝酸镁不易获得等缺陷，本专利技术提出了一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法及应用。本专利技术的一种典型实施方式，提供了一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法，将待测匹可硫酸钠采用强热直接碳化至不再有黑烟放出获得碳渣，对碳渣进行洗涤，洗涤后的洗涤液即为样品溶液。由于砷为易挥发元素，因而《中国药典》2005年版已经明确不推荐直接干法高温灼烧，而硝酸镁点燃法，其原理是将硝酸镁作为稳定剂，通过稳定剂的添加使砷成为难挥发性的焦砷酸镁，从而获得好的回收率。因而对于本领域技术人员在对砷进行检测时，难以想到不添加稳定剂直接高温灼烧(炽灼)对含有砷的样品进行处理，即不添加稳定剂直接高温灼烧(炽灼)对含有砷的样品进行处理不是本领域的常规手段。然而对于本专利技术的匹可硫酸钠而言，添加除硝酸镁外之外的其他常规碱性物质，难以对砷进行回收。本专利技术经过实验意外发现采用直接炽灼法对匹可硫酸钠处理，砷斑回收率较好，可以作为匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法。本专利技术所述的强热直接碳化是指，采用不低于750℃的温度，在不加入稳定剂的条件下，进行碳化处理。该实施方式的一些实施例中，强热直接碳化前进行小火碳化。防止暴沸喷溅。所述小火是指温度为80～120℃。该实施方式的一些实施例中，强热直接碳化的温度为750～850℃。该实施方式的一些实施例中，对碳渣进行多次洗涤，合并洗涤液获得样品溶液。该实施方式的一些实施例中，强热直接碳化的时间为4～6h。保证碳化完全。该实施方式的一些实施例中，向洗涤液中添加盐酸获得样品溶液。采用直接炽灼法，砷斑回收率为80～100％之间，准确度存在瑕疵，为了提高准确度，该实施方式的一些实施例中，在强热直接碳化前，采用硝酸对待测匹可硫酸钠进行氧化处理。经过实验分析，匹可硫酸钠中存在硫化物等低价硫，低价硫影响对砷斑的制备，本专利技术采用硝酸进行氧化破坏，能够将硫化物充分氧化为硫酸盐，消除低价硫对砷斑制备的影响，提高准确度。另外，采用硝酸氧化还能大大降低强热直接碳化的时间。该实施方式的一些实施例中，强热直接碳化后进行灰化处理，并将灰化处理后的残渣溶解获得样品溶液。经过实验分析，强热直接碳化后会残存有机物，残存有机物也会对砷进行吸附，产生损失，影响砷回收率。本专利技术通过灰化处理避免了残存有机物对砷的吸附损失，提高准确度。经过实验表明，强热直接碳化前，采用硝酸对待测匹可硫酸钠进行氧化处理；同时进行强热直接碳化后进行灰化处理，并将灰化处理后的残渣溶解获得样品溶液，回收率可接近100％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法，其特征是，将待测匹可硫酸钠采用强热直接碳化至不再有黑烟放出获得碳渣，对碳渣进行洗涤，洗涤后的洗涤液即为样品溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法，其特征是，将待测匹可硫酸钠采用强热直接碳化至不再有黑烟放出获得碳渣，对碳渣进行洗涤，洗涤后的洗涤液即为样品溶液。


2.如权利要求1所述的匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法，其特征是，强热直接碳化前进行小火碳化。


3.如权利要求1所述的匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法，其特征是，强热直接碳化的温度为750～850℃；
或，强热直接碳化的时间为4～6h。


4.如权利要求1所述的匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法，其特征是，对碳渣进行多次洗涤，合并洗涤液获得样品溶液。


5.如权利要求1所述的匹可硫酸钠砷盐检测的样品前处理方法，其特征是，向洗涤液中添加盐酸获得...

【专利技术属性】
技术研发人员：董文雪，孙勉勉，邵涛明，齐方红，
申请(专利权)人：山东创新药物研发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37