一种低温固化浆料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种低温固化浆料及其制备方法和应用，涉及浆料技术领域。所述浆料包括以下重量百分比的组分：有机载体35％～55％、交联固化剂10％～20％、填料20％～40％和功能助剂5％～10％；所述有机载体包括热固性树脂和高沸点溶剂，所述热固性树脂包括环氧树脂、改性环氧树脂、改性聚酯树脂、聚丙烯酸树脂中的至少两种，所述高沸点溶剂的沸点不低于180℃；所述交联固化剂包括酸酐类固化剂和异氰酸酯固化剂。本发明专利技术的浆料采用环氧树脂、改性环氧树脂、改性聚酯树脂、聚丙烯酸树脂中的至少两种作为主体树脂，并以酸酐类固化剂和异氰酸酯固化剂作为交联固化剂，室温有效期由原来的2天提高到1周，且固化后无副产物，产品的体积电阻率提高了一个数量级，有利于片式电阻器的性能稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种低温固化浆料及其制备方法和应用
本专利技术涉及低温固化浆料，具体涉及一种低温固化浆料及其制备方法和应用。
技术介绍
随着电子整机产品“轻、薄、短、小”的发展，电子元器件继续朝小型化和片式化的方向发展，尤其5G通信、智能交通等应用终端的发展需要更加微型、更高精度、更高可靠性的片式元件。厚膜片式电阻器作为电子产品构成的元器件之一，广泛应用于汽车电子、LED照明、新能源、物联网、工控机器人等领域，其性能和大小密切影响着电子产品的功能与尺寸。日本、美国等厂商产品精度高、可靠性高则主要应用在手机、平板电脑、笔记本、高档数码电子、汽车电子等高附加值领域。目前片式电阻器主流产品的型号由0805、0603、0402升级为0201、01005，尺寸由2mm×1.25mm×0.5mm减小至0.4mm×0.2mm×0.13mm及以下；在产品精度方面，目前市场上的片式电阻精度以1％、5％为主，但是随着移动通信用电子电路对精度的要求不断提高，阻值精度逐步提高至0.5％以内；可靠性方面，产品耐蒸汽老化时间由16h延长至48h，高温可靠性测试条件由100℃逐步提升至125℃甚至更高，产品失效率逐步降低至1FIT以下。为提高片式电阻器的机械耐磨强度、环境耐受性和长期存放及使用的可靠性能，需要对片式电阻进行一次和二次包封，由浆料通过600℃左右高温烧结而成。白勇祥等人采用PbO-B2O3-SiO2玻璃粉为填料制备玻璃浆，高温烧结浆料包封的片式电阻器高温可靠性好，但高温烧结造成激光调阻后的高精度片式电阻器的阻值发生漂移，降低了产品精度；同时二次包封浆料采用含铅玻璃料作为填料，造成了环境污染(白勇祥,张国春.保护玻璃对片式电阻的影响[J].电子元件与材料,1994(02):54-55.)。低温固化浆料相较于高温烧结浆料，具有提高产品精度，降低能源消耗，环境友好等优点，目前国内低温固化浆料方面的研究报道相对较少，中国专利ZL02149780.X中金福臻等人采用环氧树脂和酚醛树脂的材料体系制备片式电阻用保护树脂浆料，160～250℃固化获得二次保护层，避免了高温烧结造成的阻值漂移，但该体系浆料不适用于0402及以下微型片式电阻器，尤其耐蒸汽老化及高温高湿测试后阻值变化过大，导致产品性能不符合国家标准要求。基于上述浆料的现状，有必要开发一种新的低温固化浆料，该浆料的室温有效期延长，可用于01005及以上片式电阻器的二次包封，150℃～250℃固化，产品阻值精度高，高温可靠性明显提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种低温固化浆料及其制备方法和应用，该浆料的室温有效期长，可用于01005及以上片式电阻器的二次包封，浆料在150℃～250℃固化，制备得到的包封片式电阻器产品阻值精度高，高温可靠性明显提高。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种低温固化浆料，包括以下重量百分比的组分：所述有机载体包括热固性树脂和高沸点溶剂，所述热固性树脂包括环氧树脂、改性环氧树脂、改性聚酯树脂、聚丙烯酸树脂中的至少两种，所述高沸点溶剂的沸点不低于180℃；所述交联固化剂包括酸酐类固化剂和异氰酸酯固化剂。本专利技术的浆料采用环氧树脂、改性环氧树脂、改性聚酯树脂、聚丙烯酸树脂中的至少两种作为主体树脂，并以酸酐类固化剂和异氰酸酯固化剂作为交联固化剂，室温有效期由原来的2天提高到1周，且固化后无副产物，产品的体积电阻率提高了一个数量级，利于片式电阻器的性能稳定。优选地，所述低温固化浆料中有机载体的重量百分比为40％～50％。优选地，所述低温固化浆料中交联固化剂的重量百分比为12％～15％。优选地，所述有机载体包括以下重量百分比的组分：热固性树脂30％～50％和高沸点溶剂50％～70％。优选地，所述高沸点溶剂包括酯类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂、醇酯类溶剂中的至少一种。优选地，所述酸酐类固化剂包括芳香族酸酐、脂肪族酸酐、脂环族酸酐中的至少一种，更优选为脂环族酸酐；交联固化剂中酸酐类固化剂的重量百分比为80％～90％。优选地，所述异氰酸酯固化剂包括异氰酸酯、二异氰酸酯和多异氰酸酯中的至少一种，更优选为多异氰酸酯；交联固化剂中异氰酸酯固化剂的重量百分比为10％～20％。优选地，所述改性环氧树脂包括硅改性环氧树脂、钛改性环氧树脂、丁腈橡胶改性环氧树脂中的至少一种；所述有机载体中改性环氧树脂的重量百分比为30％～50％。优选地，所述改性聚酯树脂包括环氧改性聚酯树脂、有机硅改性聚酯树脂，优选为有机硅改性聚酯树脂；所述有机载体中改性聚酯树脂的重量百分比为10％～20％。优选地，所述聚丙烯酸树脂为交联型聚丙烯酸树脂，其酸值不高于10mgKOH/100g；所述有机载体中聚丙烯树脂的重量百分比为10～20％。优选地，所述无机填料包括氧化硅、氧化镁、高岭土、云母中的至少一种，所述无机填料的粒径为1～5μm，优选为1～3μm。优选地，所述高岭土为煅烧高岭土，其粒径为1～5μm，更优选为1～3μm；所述氧化硅为球形电子级氧化硅，其粒径为0.5～5μm，更优选为1～3μm。优选地，所述功能助剂包括表面张力调节剂和润滑剂，所述表面张力调节剂包括聚四氟乙烯粉，所述润滑剂包括滑石粉；所述功能助剂的粒径为1～5μm，优选为1～3μm。优选地，所述滑石粉为粒径≤2μm的微细滑石粉。优选地，根据产品的颜料要求，所述的低温固化浆料还包括颜料，所述低温固化浆料中颜料的重量百分比为0.2％～1％，所述颜料包括炭黑、钛白粉中的至少一种，所述炭黑的粒径为0.01～0.05μm，优选为0.01～0.03μm；所述钛白粉优选为锐钛矿型钛白粉，其粒径为0.05～2μm，更优选为0.5～1μm。本专利技术还提供了上述低温固化浆料的制备方法，包括以下步骤：S1：将热固性树脂溶解于高沸点溶剂中，搅拌均匀制备得到有机载体；S2：将步骤S1中的有机载体、填料和功能助剂搅拌混合均匀；S3：将交联固化剂加入步骤S2混合均匀的浆料中，混合均匀后得到浆料混合体；S4：将步骤S3中的浆料混合体研磨分散、过滤、脱泡，得到所述低温固化浆料。本专利技术还提供了上述低温固化浆料在制备片式电阻器中的应用。本专利技术制备得到的浆料的室温有效期长，可用于01005及以上片式电阻器的二次包封，在150℃～250℃固化，采用该浆料制备得到的包封片式电阻器产品阻值精度高，高温可靠性明显提高。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1)本专利技术的浆料采用环氧树脂、改性环氧树脂、改性聚酯树脂、聚丙烯酸树脂中的至少两种作为主体树脂，并以酸酐类固化剂和异氰酸酯固化剂作为交联固化剂，室温有效期由原来的2天提高到1周，产品固化后无副产物，体积电阻率提高了一个数量级，利于片式电阻器的性能稳定。2)本专利技术的浆料适用于微型片式电阻器，可满足01005及以上型号片式电阻器的二次包封或者标记印刷，固化后的片式电阻器产品经5％HCl浸泡1h无凸起、脱落、侵蚀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温固化浆料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：/n

【技术特征摘要】
1.一种低温固化浆料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：



所述有机载体包括热固性树脂和高沸点溶剂，所述热固性树脂包括环氧树脂、改性环氧树脂、改性聚酯树脂、聚丙烯酸树脂中的至少两种，所述高沸点溶剂的沸点不低于180℃；
所述交联固化剂包括酸酐类固化剂和异氰酸酯固化剂。


2.根据权利要求1所述的低温固化浆料，其特征在于，所述有机载体包括以下重量百分比的组分：热固性树脂30％～50％和高沸点溶剂50％～70％，优选地，所述高沸点溶剂包括酯类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂、醇酯类溶剂中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的低温固化浆料，其特征在于，所述酸酐类固化剂包括芳香族酸酐、脂肪族酸酐、脂环族酸酐中的至少一种，优选为脂环族酸酐；交联固化剂中酸酐类固化剂的重量百分比为80％～90％。


4.根据权利要求3所述的低温固化浆料，其特征在于，所述异氰酸酯固化剂包括异氰酸酯、二异氰酸酯和多异氰酸酯中的至少一种，优选为多异氰酸酯；交联固化剂中异氰酸酯固化剂的重量百分比为10％～20％。


5.根据权利要求1所述的低温固化浆料，其特征在于，具有如下特征(a)～(c)中的至少一项：
(a)所述改性环氧树脂包括硅改性环氧树脂、钛改性环氧树脂、丁腈橡胶改性环氧树脂中的至少一种；所述有机载体中改性环氧树脂的重量百分比为30％～50％；
(b)所述改性聚酯树脂包括环氧改性聚酯树脂、有机硅改性聚酯树脂，优选为有机硅改性聚酯树脂；所述有机载体中改性聚酯树脂的重量百分比为10％～20％；
(c)所述聚丙烯酸树脂为交联型聚丙烯酸树脂，其酸值不高于10mgKOH/100g；所述有机载体中聚丙烯树脂的重量百分比为10～20％。


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【专利技术属性】
技术研发人员：曹秀华，黄俊，付振晓，仝晓玲，林瑞芬，麦俊，
申请(专利权)人：广东风华高新科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44