一种智能隔热有机玻璃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种智能隔热有机玻璃的制备方法，将五氧化二钒、钨酸钠、硫酸钛、草酸和尿素经水热反应，得到W/Ti共掺杂的VO

【技术实现步骤摘要】
一种智能隔热有机玻璃的制备方法
本专利技术涉及一种有机玻璃的制备方法，特别涉及一种智能隔热有机玻璃的制备方法，属于有机玻璃领域。
技术介绍
VO2(M)在智能窗中的应用主要通过贴膜、涂层、夹层等方式，如日本工业技术院名古屋工业技术研究所成功开发了设定临界温度的窗玻璃用涂膜、英国科学家也研制出具有隔热智能玻璃的“聪明窗户”等。虽然不同程度上解决了城市的“热岛效应”和实现建筑节能目标，但存在薄膜脱落、使用寿命短、成本昂贵等问题。而且VO2(M)的相变温度远远高于室温，相变稳定性还有待提升，可见光透过率低，严重限制其在智能窗应用。文献表明，掺杂阳离子的价态大于或等于V4+的价态时，能使VO2相变温度降低。但在目前的研究中，掺杂VO2(M)所用的掺杂元素大多数为过渡金属元素。过渡金属元素离子具有着色作用，VO2(M)的可见光透过率就会下降，要使VO2(M)的相变温度降低到接近室温，就必须加入一定量的掺杂剂，随着掺杂剂含量的增加，VO2(M)的可见光透过率不断下降，相变前后的光学、电学及其他性能也有所下降，在智能窗应用更受限制。为了提升掺杂VO2(M)粉体应用智能窗时表现良好的相变稳定性和太阳光调控能力，研究学者也开展了以VO2(M)为核、SiO2、ZnO等为壳的VO2(M)粉体研究。因此，如何缓解掺杂VO2(M)粉体相变温度降低与可见光透过率降低和相变温度降低与其他性能降低的双重矛盾问题是亟待解决的问题。有机玻璃是一种具有高透光率、耐候性强、可塑性强、抗冲击力强、抗腐蚀性强、绝缘效果出众等优异特性的透明材料，在某些领域代替了普通玻璃或钢化玻璃应用。部分国家或地区还强制要求某些应用领域使用有机玻璃，譬如美国和日本已在法律中做出强制性的规定，中小学和幼儿园建筑必须采用有机玻璃，有机玻璃代替钢化玻璃应用高层建筑是一种发展趋势，若将VO2(M)与有机玻璃结合开发一种智能隔热有机玻璃可能成为未来的智能窗新星。四川大学首次报道了纳米VO2(M)与PMMA预聚体混合、聚合得到具有红外智能隔热有机玻璃的研究报道，证明VO2(M)改性有机玻璃具有突出的隔热性能，只是可见光的透过率还有待进一步提升，这也是VO2(M)在智能窗应用存在的瓶颈问题。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种智能隔热有机玻璃的制备方法，该方法可避免现有智能窗的贴膜、涂层、夹层等生产技术所存在的造价高、易脱落的问题。所制备的智能隔热有机玻璃具有良好的可见光的透过率。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的。一种智能隔热有机玻璃的制备方法，包括下述步骤：1)W/Ti共掺杂的VO2(M)合成及浆料制备：W/Ti共掺杂的VO2(M)合成：按照质量比2：(0.07～0.30)：(0.06～0.20)：(0.18～0.20)：(130～150)将五氧化二钒、钨酸钠、硫酸钛和尿素，在水浴搅拌下，依次加入到草酸水溶液中，将混合体系密封后水热反应，冷却静置、倒上层清液，收集沉淀、反复洗涤、干燥，置于氩气气氛中退火处理，得到W/Ti共掺杂的VO2(M)；W/Ti共掺杂的VO2(M)浆料制备：按照质量比(0.5～1)：1将得到的W/Ti共掺杂的VO2(M)与TEP磷酸三乙酯混合，经研磨得到膏状W/Ti共掺杂的VO2(M)浆料；2)PMMA浆料制备：按照质量比为100:(15～25)(0～40)：(0.05～0.1)将甲基丙烯酸甲酯MMA、磷酸三乙酯TEP、聚甲基丙烯酸甲脂PMMA模塑粉与偶氮二异丁腈AIBN混合溶解，于水浴锅中聚合得到PMMA模塑粉溶解预聚料；按照质量比为100:(0.01～0.5)将PMMA模塑粉溶解预聚料与W/Ti共掺杂的VO2(M)浆料混合、过滤、真空脱泡得到PMMA浆料；3)智能隔热有机玻璃制备：将透明PMMA成品板置于钢化玻璃上，铺设胶条，盖上钢化玻璃板，上夹具，灌PMMA浆料，按照传统间歇浇铸PMMA聚合工艺生产，即制得智能隔热有机玻璃。对于上述技术方案，本专利技术进一步优选的方案在于：优选的，所述W/Ti共掺杂的VO2(M)合成，在50～60℃水浴搅拌条件下，依次加入到质量浓度为0.28～0.30g/ml草酸水溶液中。优选的，将所得混合体系密封后置于185～200℃干燥箱内水热反应48～54h。优选的，W/Ti共掺杂的VO2(M)合成中，采用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀3次。优选的，W/Ti共掺杂的VO2(M)合成中，经50～80℃干燥8～12h后，在氩气气氛保护的真空管式气氛炉中，600～800℃退火处理4～6h。优选的，经研磨4～6h得到细度为1～10μm的膏状W/Ti共掺杂的VO2(M)浆料。优选的，所述PMMA浆料制备，于75～85℃水浴锅中聚合30～60min得到PMMA模塑粉溶解预聚料。优选的，所述透明PMMA成品板厚度不小于2mm。相对于现有技术，本专利技术的有益效果在于：1)合成的VO2(M)是W6+和Ti4+共掺杂的VO2(M)，即W/Ti共掺杂VO2(M)，较W掺杂VO2(M)具有更优异的光学性能和相变稳定性，较Ti掺杂VO2(M)具有更低的相变温度，W6+和Ti4+分别是由添加的钨酸钠、硫酸钛提供，得到的W/Ti共掺杂的VO2(M)为球状晶体，相变温度为30～45℃，常温条件下的太阳光透过/反射率较未掺杂VO2(M)提升5～15％，纯度在98％以上，粒度小于1μm。2)采用W/Ti共掺杂的VO2(M)与TEP磷酸三乙酯混合，研磨得到膏状W/Ti共掺杂的VO2(M)浆料，将W/Ti共掺杂的VO2(M)研磨成纳米颗粒，更容易稳定分散在PMMA模塑粉溶解预聚料和PMMA基体中，且对光的吸收、散色程度小，更利于光的透过；TEP的作用主要在于提供W/Ti共掺杂的VO2(M)研磨介质，更利于W/Ti共掺杂的VO2(M)研磨，且可作为PMMA的阻燃和增韧添加剂，赋予PMMA良好的阻燃和刚柔特性。3)MMA、TEP、PMMA模塑粉与AIBN混合溶解，聚合得到PMMA模塑粉溶解预聚料，使PMMA模塑粉溶解料具有反应活性，提升PMMA浆料中MMA的转化率、降低达到相应MMA转化率的聚合时间、降低PMMA浆料的体积收缩率，提升PMMA制品的质量；TEP的作用主要在于提供有机玻璃阻燃特性，可与MMA一起形成PMMA模塑粉的共溶剂，减少MMA用量，降低PMMA生产原料成本，还可起到良好的PMMA增韧效果，也便于各种异性PMMA的成型加工。4)将PMMA浆料灌至内置透明PMMA成品板的钢化玻璃模具中，形成含有智能隔热层的双层有机玻璃板，降低智能隔热有机玻璃的生产成本，提升智能隔热有机玻璃的光学性能，还可赋予智能隔热有机玻璃双色特性，有效避免现有智能窗的贴膜、涂层、夹层等生产技术所存在的造价高、易脱落等问题。具体实施方式下面结合实施例对专利技术作进一步的详细说明，但并不作为对专利技术做任何限制的依据。本专利技术实施例提供了一种智能隔热有机玻璃的制备方法，包括：<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种智能隔热有机玻璃的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：/n1)W/Ti共掺杂的VO

【技术特征摘要】
1.一种智能隔热有机玻璃的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)W/Ti共掺杂的VO2(M)合成及浆料制备：
W/Ti共掺杂的VO2(M)合成：
按照质量比2：(0.07～0.30)：(0.06～0.20)：(0.18～0.20)：(130～150)将五氧化二钒、钨酸钠、硫酸钛和尿素，在水浴搅拌下，依次加入到草酸水溶液中，将混合体系密封后水热反应，冷却静置、倒上层清液，收集沉淀、反复洗涤、干燥，置于氩气气氛中退火处理，得到W/Ti共掺杂的VO2(M)；
W/Ti共掺杂的VO2(M)浆料制备：
按照质量比(0.5～1)：1将得到的W/Ti共掺杂的VO2(M)与TEP磷酸三乙酯混合，经研磨得到膏状W/Ti共掺杂的VO2(M)浆料；
2)PMMA浆料制备：
按照质量比为100:(15～25)(0～40)：(0.05～0.1)将甲基丙烯酸甲酯MMA、磷酸三乙酯TEP、聚甲基丙烯酸甲脂PMMA模塑粉与偶氮二异丁腈AIBN混合溶解，于水浴锅中聚合得到PMMA模塑粉溶解预聚料；
按照质量比为100:(0.01～0.5)将PMMA模塑粉溶解预聚料与W/Ti共掺杂的VO2(M)浆料混合、过滤、真空脱泡得到PMMA浆料；
3)智能隔热有机玻璃制备：
将透明PMMA成品板置于钢化玻璃上，铺设胶条，盖上钢化玻璃板，上夹具，灌PMMA浆料，按照传统间歇浇铸PMMA聚合工艺生产，即制得智能隔热有机玻璃。


2.根据权利要求1所述的一种智能隔热有机玻璃的制备方法，其特征在于，所述W/Ti共掺杂的VO2(M)合成，在50～60℃水浴搅拌条件下，依次加入到质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁新强，张堃，蒋鹏，艾桃桃，邓志峰，包维维，张伟，
申请(专利权)人：陕西理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61