一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法技术

本申请属于分析检测领域，具体涉及一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法。该方法采用氮吹前处理方式消除基质效应，一针进样可同时测塑化剂和抗氧化剂，在0.10‑10.00mg/L线性范围内，相关系数≥0.9994。方法的回收率和精密度较好，回收率在85.7％‑109.1％之间，相对标准偏差(RSD)在0.04‑0.33％之间。本发明专利技术高效、快捷，可为白酒企业的快速监测提供技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法
本申请属于分析检测领域，具体涉及一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法。
技术介绍
塑料制品为便于生产和改善其性能往往会加入一些添加物，主要为增塑剂、抗氧化剂等，这类物质在与食品接触过程中，有可能会迁移进入食品中，从而人们的身体健康构成威胁。常使用的人工合成抗氧化剂有二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)及特丁基对苯二酚(TBHQ)等，它们的分子量低，易挥发，在提升材质性能的同时对人体具有较大的危害。增塑剂又被称为塑化剂，主要成分为邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)，具有种类多、难以降解、生物富集性强、易迁移等特点，对人体、生物体及植物有较大的毒性。传统白酒的酿造生产工序复杂，过程中存在塑料制品带来外源性风险因子的风险，例如使用塑料接酒桶、塑料输酒管、塑料过滤滤芯、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料瓶包装等，高浓度酒精含量的白酒在长期接触这些塑料制品过程中，会导致塑化剂、抗氧化剂等易挥发性风险物质迁移至白酒中。因此，建立一种高效、便捷的易挥发性风险物质的检测方法，用于企业的快速检测和监控，对保证白酒产品质量安全具有重要意义。目前已报道的关于塑化剂或抗氧化剂的检测方法较多，苏占元等[1]采用气相色谱-质谱法/同位素内标法测定了白酒中16种邻苯二甲酸酯，该方法具有较高的准确度和灵敏度，但是要使用氘代同位素的内标液，导致分析过程复杂繁琐；彭文浩等[2]采用气质联用法快速检测白酒中的邻苯二甲酸酯类物质，该方法在前处理过程中的煮沸操作会使一些沸点较低的化合物损失，从而回收率不高；张志刚等[3]采用离子迁移谱法快速筛查白酒和红酒中的15种塑化剂，该方法无需前处理，但离子迁移谱比较昂贵、稳定性较差。以上方法均只分析白酒中一类物质，且种类较少，耗时长，测定效率低。姚利红[4]采用超高压液相色谱-串联质谱高通量分析方法研究了白酒中多种类塑料添加剂，该方法可同时检测白酒中的多种类塑料添加剂，但前处理的旋蒸减压浓缩方式会影响分析的稳定性，而且液相的塑胶管路易引入杂质，干扰分析。因此，开发能够同时检测白酒中多种易挥发性物质的方法，同时兼具高效、快捷、准确度高的特点，对于白酒企业的快速监测是非常重要的。
技术实现思路
一方面，本申请提供了一种同时测定白酒中易挥发性物质的方法，包括以下步骤：1)取样；2)氮吹；3)定容；4)萃取；5)涡旋振荡；6)气相色谱-质谱分析；所述易挥发性物质包括塑化剂和抗氧化剂。在一些实施方案中，所述步骤1)中，取样量为5-10ml。在一些实施方案中，所述步骤2)中氮吹在20-30℃下进行。在一些实施方案中，所述氮吹在30℃下进行；在一些实施方案中，氮吹后剩余体积为初始体积的30-50％；在一些实施方案中，氮吹后剩余体积为初始体积的40％。在一些实施方案中，所述步骤3)中将步骤2)氮吹得到的溶液用超纯水定容到初始体积的1-3倍；在一些实施方案中，定容到初始体积的2倍。在一些实施方案中，所述步骤4)中用正己烷萃取。在一些实施方案中，加入定容后体积10-30％的正已烷进行萃取。在一些实施方案中，加入定容后体积20％的正已烷进行萃取。在一些实施方案中，所述步骤5)的涡旋振荡时间为1-5min；在一些实施方案中，涡旋振荡前加入定容后体积20％的氯化钠；在一些实施方案中，涡旋振荡时间为2min。在一些实施方案中，所述步骤6)中，气相色谱条件为：所用气相色谱-质谱联用仪型号为Agilent7890A-5975C，色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm，0.25μm)；载气：高纯氦气；流速：1mL/min；吹扫流量：15mL/min；进样口温度：270℃；辅助加热器温度：280℃；程序升温：60℃，保持1min，15℃/min升温至190℃，保持1min，3℃/min升温至220℃，保持6min，5℃/min升温至300℃，保持5min；进样体积：1μL；分流方式：不分流。在一些实施方案中，所述步骤6)中，质谱条件为：离子源：EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；EMV模式：相对值；阈值：150；溶剂延迟时间：8min；选择离子扫描(SIM)监测方式。在一些实施方案中，所述方法还包括定性分析的步骤，包括：通过比较样品目标色谱峰与标准溶液的保留时间及相应离子丰度比进行定性，其中被测样品中目标色谱峰的保留时间在相应标准色谱峰保留时间±0.2min之内，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定性和定量离子均出现，则可判断样品中存在对应的化合物。在一些实施方案中，所述方法还包括定性分析的步骤，包括：样品中化合物的含量按以下公式计算W＝0.2(C-C0)，其中，0.2为样品稀释倍数，C为测得样品中相应化合物的含量，C0为空白对照中相应化合物的含量，W的单位为mg/L。在一些实施方案中，所述塑化剂包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丙酯(DIPRP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二庚酯(DHPP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二卞酯(DBZP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸庚基癸酯(DHP)中的至少一种。在一些实施方案中，所述抗氧化剂包括二丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene，BHT)、丁基羟基茴香醚(3(2)-tert-Butyl-4-hydroxyanisole，BHA)和2,5-二特丁基对苯二酚(2,5-Di-tert-butylhydroquinone，DTBHQ)中的至少一种。附图说明图1为氮吹剩余体积对化合物响应的影响。图2为定容体积对化合物响应的影响。图3为涡旋振荡时间对化合物响应的影响。图4为本专利技术实施例中22种塑化剂和3种抗氧化剂标准溶液的总离子流图。(1-DMP,2-DTBHQ,3-BHA,4-BHT,5-DEP,6-DIPRP,7-DAP,8-DPRP,9-DIBP,10-DBP,11-DMEP,12-DIPP,13-BMPP,14-DEEP,15-DPP,16-DHXP,17-BBP,18-DBEP,19-DCHP,20-DPHP,21-DHPP,22-DNOP,23-DBZP,24-DINP,25-DHP)图5为本专利技术实施例中白酒样品的总离子流图。(1-DMP,3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定白酒中易挥发性物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)取样；/n2)氮吹；/n3)定容；/n4)萃取；/n5)涡旋振荡；/n6)气相色谱-质谱分析；/n所述易挥发性物质包括塑化剂和抗氧化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时测定白酒中易挥发性物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取样；
2)氮吹；
3)定容；
4)萃取；
5)涡旋振荡；
6)气相色谱-质谱分析；
所述易挥发性物质包括塑化剂和抗氧化剂。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，取样量为5-10ml。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中氮吹在20-30℃下进行，氮吹后剩余体积为初始体积的30-50％；
优选地，所述氮吹在30℃下进行；
优选地，氮吹后剩余体积为初始体积的40％。


4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中将步骤2)氮吹得到的溶液用超纯水定容到初始体积的1-3倍；
优选地，定容到初始体积的2倍。


5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中用正己烷萃取；
优选地，加入定容后体积10-30％的正已烷进行萃取
优选地，加入定容后体积20％的正已烷进行萃取。


6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)的涡旋振荡时间为1-5min；
优选地，涡旋振荡前加入定容后体积20％的氯化钠；
优选地，涡旋振荡时间为2min。


7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中，气相色谱条件为：所用气相色谱-质谱联用仪型号为Agilent7890A-5975C，色谱柱：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莉，赵尚碧，聂叶，刘松，曾稳稳，杨帆，
申请(专利权)人：贵州茅台酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52