【技术实现步骤摘要】
一种基于动物源食品中兽药化合物多维电子身份数据库的兽药残留分析方法和平台
本专利技术属于食品安全分析检测领域,具体涉及一种基于动物源食品中兽药化合物多维电子身份数据库的兽药残留分析方法和平台。
技术介绍
动物源食品是人类摄取高质量蛋白、脂肪以及必须氨基酸等营养素的主要来源,是人们一日三餐中的主要食品原料之一,随着我国居民生活水平的不断提高,人们对动物源食品消费需求量也日益增长。兽药的特别功效包括疾病防治与生长改良促进等,兽药在保护食品动物生长、提高产业收益、保障动物源食品储存质量等方面起到了至关重要的作用。然而,兽药是一柄“双刃剑”,合理使用可大大缓解人口增长与食物供给之间矛盾,而超量使用则不仅直接影响食品安全,还间接影响生态环境和动物源食品贸易。兽药残留安全问题是动物源食品安全中的主要问题,食品中兽药安全问题已经受到政府部门的高度重视和人民大众的广泛关注。因而兽药残留的检测,是一项非常重要的工作。但是,动物源食品基质复杂,而各类残留兽药含量甚微且极性差别大,因而利用一次检测获得多种兽药残留的信息是很困难的。传统的兽药残留检测方法多数仅能针对具有同类基本结构的少量兽药进行检测,难以实现对不同化学结构的大批量兽药同时检测。超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap)是一种将超高效液相色谱的高效分离能力与静电场轨道阱高分辨质谱的鉴别定性能力相结合的色谱-质谱联用来检测食品中农兽药痕量污染物的方法。随着广大科研学者对基于LC-HRMS快速筛查检测技术可行性的不断探究,液 ...
【技术保护点】
1.一种基于动物源食品中兽药化合物多维电子身份数据库的兽药残留分析方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)建立兽药化合物标准品的多维电子身份数据库,所述多维电子身份数据库包括:兽药化合物标准品的基本信息、色谱信息和质谱信息;/n(2)对动物源食品样品进行UHPLC-Q/Orbitrap检测,得到色谱图和质谱图;/n(3)将所述色谱图和质谱图与所述多维电子身份数据库中的信息进行对比,得到所述动物源食品样品中兽药化合物残留的分析结果。/n
【技术特征摘要】
1.一种基于动物源食品中兽药化合物多维电子身份数据库的兽药残留分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)建立兽药化合物标准品的多维电子身份数据库,所述多维电子身份数据库包括:兽药化合物标准品的基本信息、色谱信息和质谱信息;
(2)对动物源食品样品进行UHPLC-Q/Orbitrap检测,得到色谱图和质谱图;
(3)将所述色谱图和质谱图与所述多维电子身份数据库中的信息进行对比,得到所述动物源食品样品中兽药化合物残留的分析结果。
2.按照权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述基本信息包括化合物中英文名称、CAS号、化学分子式和理论精确分子质量数;
和/或,所述色谱信息包括保留时间;
和/或,所述质谱信息包括母离子质量数、碎片离子质量数、离子丰度比和离子加合方式。
3.按照权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于:所述多维电子身份数据库包括一级精确质量数指纹识别数据库和二级HCD碎片离子参考谱图确证库;
所述一级精确质量数指纹识别数据库是将兽药化合物的基本信息、色谱信息和质谱信息在TraceFinder数据采集与处理软件中依次录入形成的指纹识别数据库;
所述二级HCD碎片离子参考谱图确证库是将兽药化合物在高能碰撞池中最优碰撞能量下裂解得到的二级HCD碎片离子质谱图在mzVault谱图管理软件中添加收录形成的谱图确证库,所述最优碰撞能量是在出现3-5个选择离子丰度比最大的碎片离子时,记录的碰撞能量值CE(20%,40%,60%,ev)。
4.按照权利要求1所述的分析方法,其特征在于:步骤(1)获得所述色谱信息和质谱信息,或步骤(2)获得所述色谱图和质谱图时,采用如下色谱条件:
色谱柱为C18柱;和/或,流动相A为含0.02-0.1%甲酸和5-20mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为乙腈;和/或,色谱柱温度30-40℃;和/或,流速:0.3-0.5mL/min;和/或,进样量5-15μL;和/或,梯度洗脱程序为:
5.按照权利要求1所述的分析方法,其特征在于:步骤(1)获得所述色谱信息和质谱信息,或步骤(2)获得所述色谱图和质谱图时,采用如下Q-Orbitrap高分辨质谱条件:
加热电喷雾离子源;扫描采集方式:正负离子同时采集,一级全扫描/数据依赖二级扫描;和/或,喷雾电压:3.5kV(+),-3.0kV(-);和/或,离子传输管及加热器温度:325℃、450℃;和/或,鞘气及辅助气流速:35arb、10arb;和/或,采集范围:100~1000m/z;和/或,分辨率:FullMS75000、dd-MS217500;和/或,Stepped(N)CE(20%,40%,60%);和/或,C-Trap中离子数最大容量:FullMS3×106、dd-MS22×105;和/或,C-Trap中最大注入时间:FullMS100ms、dd-MS250ms;
和/或,所述Q-Orbitrap质谱的质量轴调谐校正,所述质量轴调谐校正为:将Calmix校正液注射进入质谱仪器中,调试并观察Calmix校正液特征离子峰,当正、负离子...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭添荣,吴文林,万渝平,叶梅,韩世鹤,高媛,张敏,冯亮,
申请(专利权)人:成都市食品药品检验研究院,中国科学院成都生物研究所,中国检验检疫科学研究院,
类型:发明
国别省市:四川;51
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