一种无需衍生化处理直接分析月桂酸纯度的方法技术

无需衍生化处理分析月桂酸中月桂酸脂肪酸含量的方法，采用气相色谱仪进行分析，设置色谱柱温度245℃，柱箱恒温升温，载气为纯度不低于99.999％的高纯氮，载气流量40ml/min，进样量0.1μL‑0.5μL，进样口温度230℃‑245℃，检测器为氢火焰离子化检测器FID，检测器温度275℃‑315℃，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min，分析时间40min；取适量月桂酸样品，无需衍生化处理，直接融化后用微量进样器进样0.1μL‑0.5μL后进行分析；分析结果采用峰面积归一化法进行计算，得到月桂酸中脂肪酸的含量。本发明专利技术方法无需对月桂酸进行衍生化处理，操作简便，分析时效短，分析结果准确，稳定性高，重现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种无需衍生化处理直接分析月桂酸纯度的方法
本专利技术属于脂肪酸检测
，具体涉及一种无需衍生化处理即可直接分析月桂酸纯度的方法。
技术介绍
月桂酸是制造各种表面活性剂及日用化学品的主要原料之一，在消毒杀菌剂、塑料助剂、食品添加剂、香料工业等领域也有所应用。月桂酸的主要成分是脂肪酸，其下游产品多，应用广泛。生产企业在购入月桂酸原料时，都要取样对月桂酸的纯度(即样品中月桂酸脂肪酸的含量)进行检测分析，以免纯度不足影响后续产品质量。作为应用领域较多的脂肪酸，有很多学者对包括月桂酸在内的脂肪酸分析方法进行了广泛研究。中国专利CN202010347538.5介绍了一种基于双衍生化技术的脂肪酸LC-MS/MS分析方法，专利CN201610534451.2介绍了一种基于衍生化技术的食用油中游离脂肪酸的质谱分析方法，专利CN201811154271.7一种基于双衍生化技术的游离脂肪酸质谱定性定量分析方法。上述三种方法均能对脂肪酸进行定性定量分析，但都需要将脂肪酸样品进行衍生化处理后才能分析，衍生化处理过程中存在不完全衍生化(甲酯化不完全)的可能，造成分析误差，且衍生化工作较复杂，检测周期长，分析效率低。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的是提供一种无需对月桂酸进行衍生化处理、操作简便、分析时效短、分析结果准确、稳定性高、重现性好的采用气相色谱法直接分析月桂酸纯度的方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种无需衍生化处理直接分析月桂酸纯度的方法，是采用气相色谱仪进行分析，按如下步骤进行：(1)开机：打开气相色谱仪的气阀，检查气路、供应载气和其它气体，对气相色谱仪进行试漏，保持仪器的气密性，打开气相色谱仪的电源，打开控制气相色谱仪的电脑电源，电脑上预装了气相色谱仪数据管理软件LabSolutions；(2)启动软件：在电脑的Windows桌面上双击LaSbolutions图标，启动软件，然后双击气相色谱仪界面，选择仪器类型GC，找到所需要的仪器并双击进行连接；(3)分析参数设置：色谱柱温度245℃，柱箱升温程序为恒温程序，载气为氮的质量含量不低于99.999％的高纯氮，载气流量40ml/min，进样量0.1μL-0.5μL，进样口温度230℃-245℃，气相色谱仪的检测器为氢火焰离子化检测器FID，检测器温度275℃-315℃，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min，分析时间为40min；(4)进样分析：取月桂酸样品，无需进行衍生化处理，直接融化后用微量进样器直接进样0.1-0.5μL后进行分析；(5)计算：分析结果采用峰面积归一化法进行计算，得到月桂酸的纯度；(6)降温：设置降温程序，进样室温度25℃、FID检测器温度25℃、色谱柱温度25℃，进样室及色谱柱温度降至50℃以下，FID检测器温度降至100℃以下；(7)关机：降温后点击电脑上LabSolutions软件界面左侧主菜单中的“停止GC”按钮，关闭LabSolutions软件，关闭气相色谱仪的电源和电脑电源，关闭气相色谱仪气阀。本专利技术所述气相色谱仪为GC-2010，搭载氢火焰离子化检测器FID和DB-FFAP毛细管色谱柱。本专利技术方法无需对月桂酸进行衍生化处理即可直接分析得到其中月桂酸脂肪酸的含量，操作简便，分析时效短，分析结果准确，稳定性高，重现性好。附图说明图1是本专利技术一个实施例的进样分析报告图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不用来限制本专利技术保护的范围。实施例1一种无需衍生化处理直接分析月桂酸纯度的方法，采用GC-2010气相色谱仪，搭载氢火焰离子化检测器FID和DB-FFAP(30#m*0.53#mm*0.25μm)毛细管色谱柱进行分析，分析按如下步骤进行：(1)开机：打开气相色谱仪的气阀，检查气路、供应载气和分析中要用到的其它气体，如氢气。对气相色谱仪进行试漏，保持仪器的气密性，打开气相色谱仪的电源，打开控制气相色谱仪的电脑电源，电脑上预装了气相色谱仪数据管理软件LabSolutions，此软件为现有技术软件。(2)启动软件：在电脑的Windows桌面上双击LabSolutions图标，启动软件，然后双击气相色谱仪界面，选择仪器类型GC，找到所需要的仪器并双击进行连接。(3)分析参数设置：色谱柱温度245℃，柱箱升温程序为恒温程序，载气为氮的质量含量不低于99.999％的高纯氮，载气流量40ml/min，进样量0.1μL，进样口温度230℃，气相色谱仪的检测器为氢火焰离子化检测器FID，检测器温度300℃，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min，分析时间为40min。以上参数设置能够获取得到较佳的分析效果，应该严格把控。进样量过小，GC检测不出来，得不到色谱峰，进样量过大又会造成色谱柱过载，得到拖尾峰造成分析结果不准确。进样口温度过低，高沸点的杂质不能气化也会造成分析结果不准确。为了延长色谱柱使用寿命，其柱子使用温度不能高于250℃，同时能快速分析。本专利技术确定的色谱柱温度，可有效防止气化后的样品进入色谱柱造成冷凝现象。严格控制氮气、氢气、空气的流量可以减小对色谱峰保留时间的影响，确保改变分析结果准确。本专利技术分析成分不涉及溶剂等低沸点物质，柱箱升温程序选择恒温程序程序，可防止升温造成基线偏移，影响分析结果的准确性。为了清除分析过程中残留的杂质，本专利技术确定了最适宜的检测器温度，检测器采用适用于月桂酸分析的FID检测器。(4)进样分析：取适量月桂酸样品1，无需衍生化处理，直接融化后用微量进样器进样0.1μL后进行分析，分析报告见图1：检测报告中的峰号5即月桂酸样品分析得到的月桂酸脂肪酸含量，其他峰大部分是其他脂肪酸，很小的峰通常是杂质或者基线波动造成的积分面积。可以看出，峰表中除主峰外其他峰面积都很小(最大的0.131％)，对分析结果基本没有影响，为使用面积归一化法进行定性定量奠定了基础。(5)计算：分析结果采用峰面积归一化法进行计算，得到月桂酸样品的纯度即月桂酸样品中的月桂酸脂肪酸含量。(6)重复上述步骤(4)、(5)8次，计算得到月桂酸样品1中月桂酸脂肪酸的含量分别为99.551、99.567、99.621、99.634、99.546、99.664、99.673、99.554，相对标准偏差RSD仅为0.053％。证明分析结果准确且稳定性高，重现性好；(7)降温：设置降温程序，进样室温度25℃、FID检测器温度25℃、色谱柱温度25℃，进样室及色谱柱温度降至50℃以下，FID检测器温度降至100℃以下；(8)关机：降温后点击电脑上LabSolutions软件界面左侧主菜单中的“停止GC”按钮，关闭LabSolutions软件，关闭气相色谱仪的电源和电脑电源，关闭气相色谱仪气阀。实施例2一种无需衍生化处理直接分析月桂酸纯度的方法，采用气相色谱仪进行分析，分析按本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无需衍生化处理直接分析月桂酸纯度的方法，其特征在于，采用气相色谱仪进行分析，按如下步骤进行：/n(1)开机：打开气相色谱仪的气阀，检查气路、供应载气和其它气体，对气相色谱仪进行试漏，保持仪器的气密性，打开气相色谱仪的电源，打开控制气相色谱仪的电脑电源，电脑上预装了气相色谱仪数据管理软件LabSolutions；/n(2)启动软件：在电脑的Windows桌面上双击LabSolutions图标，启动软件，然后双击气相色谱仪界面，选择仪器类型GC，找到所需要的仪器并双击进行连接；/n(3)分析参数设置：色谱柱温度245℃，柱箱升温程序为恒温程序，载气为氮的质量含量不低于99.999％的高纯氮，载气流量40ml/min，进样量0.1μL-0.5μL，进样口温度230℃-245℃，气相色谱仪的检测器为氢火焰离子化检测器FID，检测器温度275℃-315℃，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min，分析时间为40min；/n(4)进样分析：取月桂酸样品，无需进行衍生化处理，直接融化后用微量进样器直接进样0.1-0.5μL后进行分析；/n(5)计算：分析结果采用峰面积归一化法进行计算，得到月桂酸的纯度；/n(6)降温：设置降温程序，进样室温度25℃、FID检测器温度25℃、色谱柱温度25℃，进样室及色谱柱温度降至50℃以下，FID检测器温度降至100℃以下；/n(7)关机：降温后点击电脑上LabSolutions软件界面左侧主菜单中的“停止GC”按钮，关闭LabSolutions软件，关闭气相色谱仪的电源和电脑电源，关闭气相色谱仪气阀。/n...

【技术特征摘要】
1.一种无需衍生化处理直接分析月桂酸纯度的方法，其特征在于，采用气相色谱仪进行分析，按如下步骤进行：
(1)开机：打开气相色谱仪的气阀，检查气路、供应载气和其它气体，对气相色谱仪进行试漏，保持仪器的气密性，打开气相色谱仪的电源，打开控制气相色谱仪的电脑电源，电脑上预装了气相色谱仪数据管理软件LabSolutions；
(2)启动软件：在电脑的Windows桌面上双击LabSolutions图标，启动软件，然后双击气相色谱仪界面，选择仪器类型GC，找到所需要的仪器并双击进行连接；
(3)分析参数设置：色谱柱温度245℃，柱箱升温程序为恒温程序，载气为氮的质量含量不低于99.999％的高纯氮，载气流量40ml/min，进样量0.1μL-0.5μL，进样口温度230℃-245℃，气相色谱仪的检测器为氢火焰离子化检测器FID，检测器温度275℃-315℃，氢气流量40ml...

【专利技术属性】
技术研发人员：王猛，陈树，张超，王丽媛，易强顺，陈迁，郭应辉，胡洋，
申请(专利权)人：云南锡业锡化工材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53