一种同时检测辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时检测辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分的方法。该方法采用顶空固相微萃取结合气质联用技术，检测辣椒或辣椒制品中的挥发性成分，包括以下步骤：利用固相微萃取仪萃取辣椒或辣椒制品的挥发性成分；将所得挥发性成分注入气相色谱‑质谱联用仪检测，得到总离子流色谱图；将所得总离子流色谱图与标准谱图对比分析，得到辣椒或辣椒制品中的挥发性成分的组成和含量。本发明专利技术的检测方法能够同时对辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分进行定性和定量分析，对控制辣椒制品(特别是油酥辣椒)的加工工艺，制备出无毒的挥发性香气成分种类和含量丰富、不含有毒的挥发性物质的辣椒制品非常重要，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分的方法
本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种同时检测辣椒或辣椒制品(特别是油酥辣椒)中的多种挥发性成分的方法。
技术介绍
辣椒隶属于茄科的草本植物类蔬菜，辣椒中不仅含有丰富的多种维生素，而且还含有大量的胡萝卜素、叶酸和矿物质等物质，这些物质是人体必不可少的营养成分。因其具有开胃消食、暖胃驱寒、促进血液循环等作用，长期以来深受消费者的喜爱。辣椒本身味道较大且不宜直接食用，油酥是提升辣椒口味的主要途径。油酥辣椒是以新鲜辣椒为原料，将其洗干净去蒂并沥干表面水分后干制、油酥而成。油酥辣椒不仅可直接供消费者食用，还可以作为加工风味食品的重要材料，以调味品形式提升食品风味。因此油酥辣椒的风味直接影响了风味食品的品质。辣椒在油酥过程中会产生许多挥发性香气成分，增加油酥辣椒的香气和味道，但是也容易产生危害性剧毒物质(比如2,4-癸二烯醛)，危害人体健康。因此，研究出一种能够有效检测油酥辣椒中的挥发性香气成分、有毒物质种类和含量的方法，对控制辣椒的油酥工艺，制备出无毒的挥发性香气成分种类和含量丰富、有毒的挥发性物质种类和含量减少的油酥辣椒非常重要。顶空固相微萃取结合气质联用法(HS-SPME-GC-MS)是一种将顶空固相微萃取、气相色谱和质谱联用来检测挥发性成分的方法。该方法先用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)对待测物质的挥发性成分进行萃取，然后用气相色谱质谱联用(GC-MS)进行检测。与其他常用的萃取方法(比如微波辅助提取水蒸气萃取法、常压和减压水水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法)相比，顶空固相微萃取简便、快速、经济安全、选择性好且灵敏度高，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测速度，而且萃取过程不易受外界环境的影响，检测出的香气成分和含量完整可靠。但是，目前还未见利用顶空固相微萃取结合气质联用法来同时检测油酥辣椒中的多种挥发性香气成分和挥发性有毒物质的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于顶空固相微萃取结合气质联用技术来同时检测辣椒或辣椒制品(特别是油酥辣椒)中的多种挥发性香气成分和挥发性有毒物质的方法。本专利技术提供了一种同时检测辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分的方法，所述方法为：采用顶空固相微萃取结合气质联用技术，检测辣椒或辣椒制品中的挥发性成分，包括以下步骤：(1)利用固相微萃取仪萃取辣椒或辣椒制品的挥发性成分；(2)将步骤(1)所得挥发性成分注入气相色谱-质谱联用仪检测，得到总离子流色谱图；(3)将步骤(2)所得总离子流色谱图与标准谱图对比分析，得到辣椒或辣椒制品中的挥发性成分的组成。进一步地，所述方法还包括以下步骤：(4)利用峰面积归一化法定量分析上述步骤(2)所得总离子流色谱图，得到辣椒或辣椒制品中的各挥发性成分的含量。进一步地，步骤(2)中，所述气相色谱条件为：色谱柱：以甲基聚硅氧烷为填充剂，优选的，所述甲基聚硅氧烷为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，更优选为HP-5MS；流动相：惰性气体；优选的，所述惰性气体为氦气，流速为1mL/min；进样口温度200～300℃，优选为250℃；升温程序设置为：初始温度40℃，保持5min；以4℃/min升温至160℃，保持5min；再以6℃/min升温至250℃，保持5min。进一步地，步骤(2)中，所述质谱条件为：离子源类型EI，电子能量70eV，离子源温度为200～250℃，优选为230℃；接口温度为200～250℃，优选为230℃；四级杆温度为130～170℃，优选为150℃；质量扫描范围35～450amu。进一步地，步骤(1)中，所述挥发性成分包括挥发性香气成分和挥发性有毒成分；优选的，所述挥发性香气成分包括呋喃甲醛、对二甲苯、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、2-乙酰基吡咯、芳樟醇、1-甲基吡咯-2-羧酸、对甲基苯乙酮、反式-2-癸烯醛、邻异丙基苯硫酚、茴香脑、四氢-2-辛基呋喃、反式2,4-癸二烯醛、1,1,6三甲基-1,2二氢萘、反式-2-十二烯醛、梨醇酯、别香橙烯、二氢猕猴桃内酯中的一种或多种，所述挥发性有毒成分包括2,4-癸二烯醛。进一步地，步骤(1)中，所述辣椒制品为油酥辣椒；优选的，所述油酥辣椒是采用以下方法制得的：取辣椒，加入油中，在130～170℃下油酥30～60秒。进一步地，所述油酥的温度为170℃，油酥的时间为40～50秒，优选的，所述油酥的温度为170℃，油酥的时间为40秒；和/或，所述辣椒与油的质量体积比为1:(2～5)g/mL，优选为1:3g/mL；和/或，所述辣椒为干辣椒，优选为七星椒干辣椒；和/或，所述油为植物油或动物油，优选为植物油。进一步地，步骤(1)中，所述萃取的方法为：在辣椒或辣椒制品中加入水或水溶液，然后置于固相微萃取仪的顶空瓶中，加热搅拌，将固相微萃取仪的萃取头插入顶空瓶，顶空萃取。进一步地，步骤(1)中，所述辣椒或辣椒制品与水或水溶液的质量体积比为0.1～10g/mL，优选为1g/mL；和/或，所述水溶液为NaCl水溶液，优选为饱和NaCl水溶液；和/或，置于顶空瓶中之前，还包括涡旋震荡；和/或，所述加热搅拌的温度为50～70℃，优选为65℃，时间为5～30min，优选为15min；和/或，所述萃取头位于顶空瓶的液面上方0.5～2.0cm处，优选为液面上方1.0cm处；和/或，所述萃取的条件为：在搅拌状态下加热至75～85℃，萃取20～40min，优选的，所述加热温度为80℃，萃取时间为30min。进一步地，步骤(2)中，所述检测的方法为：将步骤(1)顶空萃取后的萃取头取出，插入气相色谱-质谱联用仪的进样口内，解吸附，启动气相色谱-质谱联用仪，开始检测；优选的，所述解吸附温度为200～300℃，优选为250℃，时间为3～10min，优选为5min。顶空瓶是适配于固相微萃取仪中的装置。本专利技术中，油酥是指将食品放入油中、于一定温度下加热发生反应的加工过程。实验结果表明，利用本专利技术的顶空固相微萃取结合气质联用技术，在本专利技术特定的色谱条件和质谱条件下，能够同时成功检测出原料干辣椒和不同工艺下制得的油酥干辣椒中的多种挥发性香气成分以及有毒成分(比如2,4-癸二烯醛)的组成和含量。利用本专利技术的检测方法，筛选出了一种制备油酥干辣椒的优选条件：油酥温度为170℃，油酥时间为40s。与原料干辣椒相比，在该优选条件(油酥温度为170℃，油酥时间为40s)下所得油酥干辣椒的香气成分的种类明显增加，香气成分种类更加丰富。与其他油酥条件下所得油酥干辣椒相比，在该优选条件(油酥温度为170℃，油酥时间为40s)下所得油酥干辣椒的香气成分的种类和含量均明显增加，而且不含剧毒成分2,4-癸二烯醛。本专利技术的检测方法能够有效检测辣椒和辣椒制品中的多种挥发性香气成分和有毒物质的组成和含量，能够同时对辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分进行定性和定量分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分的方法，其特征在于：所述方法为：采用顶空固相微萃取结合气质联用技术，检测辣椒或辣椒制品中的挥发性成分，包括以下步骤：/n(1)利用固相微萃取仪萃取辣椒或辣椒制品的挥发性成分；/n(2)将步骤(1)所得挥发性成分注入气相色谱-质谱联用仪检测，得到总离子流色谱图；/n(3)将步骤(2)所得总离子流色谱图与标准谱图对比分析，得到辣椒或辣椒制品中的挥发性成分的组成。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时检测辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分的方法，其特征在于：所述方法为：采用顶空固相微萃取结合气质联用技术，检测辣椒或辣椒制品中的挥发性成分，包括以下步骤：
(1)利用固相微萃取仪萃取辣椒或辣椒制品的挥发性成分；
(2)将步骤(1)所得挥发性成分注入气相色谱-质谱联用仪检测，得到总离子流色谱图；
(3)将步骤(2)所得总离子流色谱图与标准谱图对比分析，得到辣椒或辣椒制品中的挥发性成分的组成。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括以下步骤：
(4)利用峰面积归一化法定量分析权利要求1步骤(2)所得总离子流色谱图，得到辣椒或辣椒制品中的各挥发性成分的含量。


3.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述气相色谱条件为：
色谱柱：以甲基聚硅氧烷为填充剂，优选的，所述甲基聚硅氧烷为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，更优选为HP-5MS；
流动相：惰性气体；优选的，所述惰性气体为氦气，流速为1mL/min；
进样口温度200～300℃，优选为250℃；
升温程序设置为：初始温度40℃，保持5min；以4℃/min升温至160℃，保持5min；再以6℃/min升温至250℃，保持5min。


4.根据权利要求1～2任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述质谱条件为：离子源类型EI，电子能量70eV，离子源温度为200～250℃，优选为230℃；接口温度为200～250℃，优选为230℃；四级杆温度为130～170℃，优选为150℃；质量扫描范围35～450amu。


5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述挥发性成分包括挥发性香气成分和挥发性有毒成分；优选的，所述挥发性香气成分包括呋喃甲醛、对二甲苯、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、2-乙酰基吡咯、芳樟醇、1-甲基吡咯-2-羧酸、对甲基苯乙酮、反式-2-癸烯醛、邻异丙基苯硫酚、茴香脑、四氢-2-辛基呋喃、反式2,4-癸二烯醛、1,1,6三甲基-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭添荣，张崟，吴文林，万渝平，刘文龙，张龙翼，陈代伟，朱明星，张怡，黄春燕，艾晓莉，涂松林，朱文斌，
申请(专利权)人：成都市食品药品检验研究院，成都大学，成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51