一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法，采用气相色谱法测定，其中气相色谱条件是检测器温度200‑250℃，气化温度200‑250℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到70‑90℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE‑54毛细管柱：（20‑30）mm×（0.2‑0.3）μm×（20‑40）m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液。另取对照品溶液。照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上；本发明专利技术具有检测准确、操作简便的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法
本专利技术属于斑蝥素含量测定的
，具体涉及一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法。
技术介绍
斑蝥素是白色片状晶体，120℃升华，熔点215～216℃，极微溶于冷水，微溶于热水，易溶于丙酮(1g:40mL)、氯仿(1g:65mL)、二氯甲烷、乙醚(1g:560mL)、乙酸乙酯等油脂(1g:150ml)为邻苯二甲酸酐结构，在酸性条件下稳定，无共轭吸收基团，紫外吸收弱，多采用气相色谱法测定斑蝥素的体外含量，2005年中国药典规定用气相色谱法测定芫菁虫内斑蝥素含量；目前没有针对临床测定斑蝥原液中的斑蝥素的测定方法，针对这些不足之处，有必要开发一种检测准确、操作简便的斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种检测准确、操作简便的斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法，采用气相色谱法测定，其中气相色谱条件是检测器温度200-250℃，气化温度200-250℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到70-90℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：（20-30）mm×（0.2-0.3）μm×（20-40）m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液；另取对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（98∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。其中气相色谱条件是检测器温度230℃，气化温度230℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到80℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：25mm×0.25μm×30m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液；另取对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（98∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。其中气相色谱条件是检测器温度200℃，气化温度200℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到70℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：20mm×0.2μm×20m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液；另取对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（98∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。其中气相色谱条件是检测器温度250℃，气化温度250℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到90℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：30mm×0.3μm×40m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液；另取对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（98∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。其中气相色谱条件是检测器温度240℃，气化温度240℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到80℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：25mm×0.25μm×30m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液；另取对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（98∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本专利技术的有益效果：本专利技术的优点在于通过简便的方法，准确的测定斑蝥素的含量，其他有益效果在具体实施例中详细说明。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同，本说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本专利技术，本说明书所使用的术语如“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合；此外，下面所描述的本专利技术不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。实施例1一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法，采用气相色谱法测定，其中气相色谱条件是检测器温度200-250℃，气化温度200-250℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到70-90℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：（20-30）mm×（0.2-0.3）μm×（20-40）m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液；另取对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法，其特征在于采用气相色谱法测定，其中气相色谱条件是检测器温度200-250℃，气化温度200-250℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到70-90℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：（20-30）mm×（0.2-0.3）μm×（20-40）m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液；另取对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（98∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。/n

【技术特征摘要】
1.一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法，其特征在于采用气相色谱法测定，其中气相色谱条件是检测器温度200-250℃，气化温度200-250℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到70-90℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：（20-30）mm×（0.2-0.3）μm×（20-40）m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液；另取对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（98∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。


2.根据权利要求1所述的一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法，其特征在于：其中气相色谱条件是检测器温度230℃，气化温度230℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到80℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：25mm×0.25μm×30m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品25mL，缓慢蒸干，残余部分进行微量升华试验，可见少量的柱状或棱状结晶；步骤S2，取本品5mL，调pH在3左右，加氯仿10mL，振摇，静置2小时，分离得到氯仿层，作为供试品溶液；另取对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（98∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。


3.根据权利要求1所述的一种斑蝥提取原液中斑蝥素的检测方法，其特征在于：其中气相色谱条件是检测器温度200℃，气化温度200℃，氢离子火焰检测器，柱温：程序升温到70℃维持2min，以10℃/min升温至150℃，维持5min，以5℃/min升温至230℃，维持5min；其中SE-54毛细管柱：20mm×0.2μm×20m，所述测定方法包括如下步骤：步骤S1，取本品2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张显英，张乐乐，张乐涛，
申请(专利权)人：张显英，
类型：发明
国别省市：河南;41