一种低温无硫可膨胀石墨的制备方法技术

一种低温无硫可膨胀石墨的制备方法，它涉及可膨胀石墨的制法。本方法：将鳞片石墨与高氯酸溶液在温度为-25℃～30℃的条件下混合，得到初级可膨胀石墨；再向其中加入醇，搅拌均匀，得到可膨胀石墨。该制备方法能有效解决现有的无硫可膨胀石墨的制备过程需加热、反应时间长、产品含有重金属杂质的技术问题，且制备过程不产生废水。获得的可膨胀石墨在室温下的保质期1年以上，便于运输存储，有利于异地膨化。该可膨胀石墨在420～1100℃膨化，得到无硫、无重金属膨胀石墨，膨化过程不产生烟雾，绿色环保。膨化石墨容积在280ml/g～800ml/g内可控调节，产品的品质优良。产品的品质优良。

【技术实现步骤摘要】
一种低温无硫可膨胀石墨的制备方法


[0001]本专利技术涉及可膨胀石墨的制备方法。

技术介绍

[0002]膨胀石墨，也称柔性石墨，它是一种疏松的、似蠕虫的炭材料，在石油、化工、航空、机械、核工业有广泛的应用，并且其应用范围在不断扩大。
[0003]膨胀石墨的原料是鳞片石墨，鳞片石墨具有石墨的层状晶体结构，层内的碳-碳(C-C)以sp 2 杂化相互结合、键角为120o形成六方结构，C-C间还有π-π键相连，形成超大层状结构，由于层内超大的离域π的存在，使其层内具有良好的导电性。同时，鳞片石墨中C-C间的σ键和离域大π键的共同作用结果，使其具有超高的稳定性。石墨层间以较弱分子间力相互结合，所以层间可以剥离或插层。因为层间的作用力较弱，在力的作用也可以使鳞片石墨膨化至数百倍至上千倍。
[0004]现有的可膨胀石墨的制备方法有电化学法、化学氧化法等。

技术实现思路

[0005]本专利技术是要解决现有的无硫可膨胀石墨制备方法的产品含有重金属杂质、制备方法复杂的技术问题，而提供一种低温无硫可膨胀石墨的制备方法。
[0006]本专利技术的低温无硫可膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：一、将鳞片石墨与质量百分浓度为50％～78％的高氯酸溶液在温度-25℃～30℃的条件下混合搅拌均匀，得到初级可膨胀石墨；二、将多元醇或多元醇溶液加入到初级可膨胀石墨中，在温度-25℃～30℃的条件下搅拌均匀，得到可膨胀石墨；其中多元醇为乙二醇或丙三醇，多元醇溶液是将质量百分数为10％～30％的水、甲醇或乙醇加入多元醇中配制而成的溶液。
[0007]上述的可膨胀石墨的膨胀方法是：将可膨胀石墨放在温度为420～1100℃的炉中即可膨化，得到膨胀石墨。
[0008]本专利技术采用鳞片石墨与高氯酸在-25℃～30℃的低温条件下混合后，再加入醇继续在低温下搅拌混合，即得到可膨胀石墨。该可膨胀石墨在420～1100℃的条件下膨化而得到的膨胀石墨中即无硫又无重金属杂质，产品纯净，制备过程不用水洗，不产生废水、废气、废渣，膨化过程不产生烟雾，可膨胀石墨在室温下可长期保持达1年以上，便于运输存储，实现异地膨化。该可膨胀石墨在420～1100℃的条件下即可快速、连续膨化，膨化后的石墨容积在280ml/g～800ml/g范围内可控调节，是一种绿色环保的方法，适用于规模化工业化生产。可用于应用于石油、化工、航空、机械、核工业领域。
具体实施方式
[0009]实施例1：本实施例的低温无硫可膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：
一、将1g粒度为80目鳞片石墨与2g质量百分浓度为70％的高氯酸在温度为-20℃的条件下混合搅拌5分钟，得到初级可膨胀石墨；二、按水的质量百分浓度为10％将水加入到乙二醇中配制醇溶液，再向步骤一得到的初级可膨胀石墨加入0.5mL醇溶液，在温度为-20℃的条件下搅拌2分钟，得到可膨胀石墨。
[0010]将本实施例得到的可膨胀石墨在温度为650℃的条件下膨化1分钟，得到无硫无重金属膨胀石墨，其容积约为680ml/g。
[0011]将本实施例得到的可膨胀石墨在-10℃～30℃的条件下稳定，保质期长达1年以上，且腐蚀性低，易于储存运输、异地膨化。
[0012]实施例2：本实施例的低温无硫可膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：一、将1g粒度为80目鳞片石墨与1g质量百分浓度为60％的高氯酸在温度为-25℃的条件下混合搅拌1分钟混匀，得到初级可膨胀石墨；二、按水的质量百分浓度为30％将水加入乙二醇中配制成醇溶液，再向步骤一得到的初级可膨胀石墨中加入0.5mL醇溶液，在温度为-25℃的条件下搅拌5分钟，得到可膨胀石墨。
[0013]将本实施例得到的可膨胀石墨在温度为800℃的条件下膨化1分钟，得到无硫无重金属膨胀石墨，其容积约为580ml/g。
[0014]将本实施例得到的可膨胀石墨在-10℃～30℃的条件下稳定，保质期长达1年以上，且腐蚀性低，易于储存运输、异地膨化。
[0015]实施例3：本实施例的低温无硫可膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：将1克粒度为80目鳞片石墨与2克质量百分浓度为75％的高氯酸在温度为0℃的条件下混合搅拌5分钟，得到初级可膨胀石墨。
[0016]直接将本实施例得到的初级可膨胀石墨在温度为420℃的条件下膨化20秒，得到无硫无重金属膨胀石墨，在膨胀过程中有烟雾，污染工作环境。得到的膨胀石墨，其容积约为500ml/g。本实施例得到的初级可膨胀石墨在室温下保存过程中腐蚀容器，不利于运输及异地膨化。
[0017]实施例4：本实施例的低温无硫可膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：一、将1g粒度为80目鳞片石墨与0.8g质量百分浓度为75％的高氯酸在温度为0℃的条件下混合搅拌3分钟，得到初级可膨胀石墨；二、再向步骤一得到的初级可膨胀石墨中加入0.5mL乙二醇，在温度为0℃的条件下搅拌3分钟，得到可膨胀石墨。
[0018]将本实施例得到的可膨胀石墨在温度为420℃的条件下膨化2分钟，得到无硫无重金属膨胀石墨，该膨胀石墨的容积约为320ml/g。
[0019]将本实施例得到的可膨胀石墨在-10℃～30℃的条件下稳定，保质期长达1年以上，且腐蚀性低，易于储存运输、异地膨化。
[0020]实施例5：本实施例的低温无硫可膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：
一、将1g粒度为80目鳞片石墨与4g质量百分浓度为75％的高氯酸在温度为0℃的条件下混合搅拌5分钟，将鳞片石墨从高氯酸中过滤出来，得到初级可膨胀石墨；二、再向步骤一得到的初级可膨胀石墨中加入0.5mL乙二醇，在温度为30℃的条件下搅拌3分钟，得到可膨胀石墨。
[0021]将本实施例得到的可膨胀石墨在温度为250℃的条件下膨化5分钟，得到无硫无重金属膨胀石墨，该膨胀石墨的容积为260ml/g。
[0022]将本实施例得到的可膨胀石墨在-10℃～30℃的条件下稳定，保质期长达1年以上，且腐蚀性低，易于储存运输、异地膨化。
[0023]实施例6：本实施例的低温无硫可膨胀石墨的制备方法，按以下步骤进行：一、将1克粒度为80目鳞片石墨与1.5克质量百分浓度为65％的高氯酸在温度为0℃的条件下混合搅拌5分钟，得到初级可膨胀石墨；二、按乙醇的质量百分浓度为20％将乙醇加入到丙三醇中配制成醇溶液，再向步骤一得到的混合物加入0.3mL醇溶液，在温度为-10℃的条件下搅拌3分钟，得到可膨胀石墨。
[0024]将本实施例得到的可膨胀石墨在温度为550℃的条件下膨化1分钟，得到无硫无重金属膨胀石墨，该膨胀石墨的容积为575ml/g。将本实施例得到的可膨胀石墨在-10℃～30℃的条件下稳定，保质期长达3年，且腐蚀性降低。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行： 一、将鳞片石墨与质量百分浓度为50％～78％的高氯酸溶液在温度-25℃～30℃的条件下混合搅拌均匀，得到初级可膨胀石墨； 二、将多元醇或多元醇溶液加入到初级可膨胀石墨中，在温度-25℃～30℃的条件下搅拌均匀，得到可膨胀石墨；其中多元醇为乙二醇或丙三醇，醇溶液是将质量百分数为10％～30％的水、甲醇或乙醇加入多元醇中配制而成的溶液。2.根据权利要求1所述的一种低温无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤一中所述的鳞片石墨的粒度为20目～90目。3.根据权利要求1或2所述的一种低温无硫可膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤一中1g鳞片石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟晓霞，
申请(专利权)人：青岛兴润达密封材料有限公司，
类型：发明
国别省市：