一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法。本发明专利技术进一步提供一种磁性介孔二氧化钛复合材料及其在作为超声波催化剂中的用途。本发明专利技术提供的一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法及其应用，制备的复合材料具有良好的稳定性和耐久性及可回收性，解决了催化剂后续的分离收集问题，提高了催化剂的催化效率，提升了对有机污染物如五氯苯酚(PCP)和双酚A(BPA)的降解活性。双酚A(BPA)的降解活性。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于超声波催化剂的
，涉及一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法及其应用，具体涉及一种具有介孔碳/二氧化硅骨架的磁性介孔二氧化钛(Fe3O4@mTiO2@mC/SiO2)复合材料的制备方法及其作为超声波催化剂的应用。

技术介绍

[0002]利用超声波所产生的具有超强氧化性的
·
OH自由基等物质来还原降解人类生活中所制造的各类有机物污染物，是目前非常流行的降解方法。该种降解方法因其操作简易安全、环境友好等独特的特点而受到越来越多的关注。臭氧分解法、光解法、芬顿法和光催化氧化法等，都是近年来被广泛关注的绿色降解催化法。其中，利用超声波来降解有机污染物这种原理其实是基于声化学的发展而来的。声化学其本身是指利用超超声波加速化学反应，通过超声波形成的小泡涉及有微气泡的形核、长大和猛烈崩塌，等一系列的变化反应。这一复杂连续的反应能在极短的时间内产生高温高压，在这些形成的空化泡内产生了具有极高温度和极高压力的条件，形成了利于降解各种有机污染无的理想化反应场所。因此在提供有高温高压的条件下，水分子可以被热解生成高活性的氧化物种，如
·
OH、
·
H和
·
OOH，这些氧化物能够矿化有机污染物，因此达到降解有机污染物的效果。
[0003]作为超声波催化剂，考虑到决定其超声催化性能好坏的关键因素是空化气泡的数量和强度。因为这些影响因素与初始的非均相成核速率密切相关，所以我们可以通过调节该速率控制催化剂的表面的粗糙度、孔径大小、润湿性等具体特征。到目前为止，在研究润湿性和粗糙度对非均相空化成核的影响方面已经取得了大量的研究成果，但是对具有介孔结构的超声催化剂表面的孔尺寸和比表面积的影响的研究还很少。而且，纳米超声波催化剂在实际应用中存在的另一个问题是如何将它们从复杂的多相体系中分离出来进行回收。此外，超声系统中的催化剂不可避免地会受到大功率微射流的持续点蚀。因此超声波催化剂的机械稳定性也一直是一个重要的待解决的问题。因此，合理设计和合成一种同时具有高效、易分离、机械稳定性强的声催化剂是非常必要的。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法及其应用，用于解决现有技术中一般的超声波催化剂在催化过程中受声波能力的影响机械性不稳定及催化剂不便回收的问题。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种磁性介孔二氧化钛(Fe3O4@mTiO2@mC/SiO2)复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]1)将含Fe3O4颗粒的溶液加入异丙醇钛进行保温反应，获得Fe3O4@TiO2产物；
[0007]2)将Fe3O4@TiO2产物进行超声，获得Fe3O4@mTiO2产物加入十六烷基三甲基溴化铵、水、氨水，以提供含Fe3O4@mTiO2的溶液；
[0008]3)将含Fe3O4@mTiO2的溶液加入环己烷和正硅酸乙酯，形成的油水两液相混合溶液
进行加热反应，获得Fe3O4@mTiO2@CTAB/SiO2产物；
[0009]4)将Fe3O4@mTiO2@CTAB/SiO2产物烘干、烧结，以提供Fe3O4@mTiO2@mC/SiO2复合材料。
[0010]优选地，步骤1)中，所述含Fe3O4颗粒的溶液包括Fe3O4颗粒的乙醇分散液、乙醇、氨水。
[0011]更优选地，所述Fe3O4颗粒的乙醇分散液通过含FeCl3的溶液进行加热反应，获得的Fe3O4颗粒洗涤后，分散到乙醇中获得。
[0012]进一步优选地，所述含FeCl3的溶液包括FeCl3·
6H2O、乙酸钠、柠檬酸钠、乙二醇。
[0013]更进一步优选地，所述FeCl3·
6H2O与乙酸钠(NaAc)加入的质量之比为3.25:5
‑
7，优选为3.25:6。
[0014]更进一步优选地，所述FeCl3·
6H2O与柠檬酸钠加入的质量之比为3.25:1
‑
1.5，优选为3.25:1.3。
[0015]更进一步优选地，所述FeCl3·
6H2O加入的质量g与乙二醇加入的体积mL之比为3.25:70
‑
90，优选为3.25:80。
[0016]进一步优选地，所述含FeCl3的溶液经超声混合，所述超声时间为50
‑
70min，优选为60min。
[0017]进一步优选地，所述加热反应在反应釜中进行。所述反应釜为特氟龙内衬不锈钢高压反应釜。
[0018]进一步优选地，所述加热反应的反应温度为150
‑
250℃。
[0019]进一步优选地，所述加热反应的反应时间为9
‑
12h。
[0020]进一步优选地，所述加热反应后要冷却至室温。所述室温为20
‑
30℃。
[0021]进一步优选地，所述Fe3O4颗粒为Fe3O4磁铁矿纳米粉末状颗粒。
[0022]进一步优选地，所述洗涤依次采用水、乙醇洗涤。
[0023]最优选地，所述洗涤次数为3
‑
5次。
[0024]更优选地，所述Fe3O4颗粒的乙醇分散液中Fe3O4颗粒的浓度为0.05
‑
0.1g mL
‑1。
[0025]更优选地，所述Fe3O4颗粒的乙醇分散液与乙醇加入的体积之比为3
‑
6:100
‑
150。
[0026]更优选地，所述Fe3O4颗粒的乙醇分散液与氨水加入的体积之比为3
‑
6:0.4
‑
0.8。
[0027]优选地，步骤1)中，所述含Fe3O4颗粒的溶液与异丙醇钛加入的体积之比为103
‑
157:0.7
‑
1。
[0028]优选地，步骤1)中，所述异丙醇钛在5
‑
10min内滴加完毕。
[0029]优选地，步骤1)中，所述保温反应在搅拌的状态下进行。所述搅拌为连续机械搅拌如磁力搅拌。
[0030]优选地，步骤1)中，所述保温反应的反应温度为40
‑
50℃。
[0031]优选地，步骤1)中，所述保温反应的反应时间为20
‑
24h。
[0032]优选地，步骤1)中，所述Fe3O4@TiO2产物采用磁铁收集后加水分散。
[0033]更优选地，所述Fe3O4@TiO2产物加入的质量g与水加入体积mL之比为1
‑
1.5：40
‑
50。
[0034]优选地，步骤2)中，所述超声的时间为30
‑
60min。
[0035]优选地，步骤2)中，所述超声的温度为25
‑
30℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将含Fe3O4颗粒的溶液加入异丙醇钛进行保温反应，获得Fe3O4@TiO2产物；2)将Fe3O4@TiO2产物进行超声，获得Fe3O4@mTiO2产物加入十六烷基三甲基溴化铵、水、氨水，以提供含Fe3O4@mTiO2的溶液；3)将含Fe3O4@mTiO2的溶液加入环己烷和正硅酸乙酯，形成的油水两液相混合溶液进行加热反应，获得Fe3O4@mTiO2@CTAB/SiO2产物；4)将Fe3O4@mTiO2@CTAB/SiO2产物烘干、烧结，以提供Fe3O4@mTiO2@mC/SiO2复合材料。2.根据权利要求1所述的一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述含Fe3O4颗粒的溶液包括Fe3O4颗粒的乙醇分散液、乙醇、氨水。3.根据权利要求2所述的一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4颗粒的乙醇分散液通过含FeCl3的溶液进行加热反应，获得的Fe3O4颗粒洗涤后，分散到乙醇中获得。4.根据权利要求3所述的一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述含FeCl3的溶液包括FeCl3·
6H2O、乙酸钠、柠檬酸钠、乙二醇。5.根据权利要求1所述的一种磁性介孔二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，包括以下条件中的任一项或多项：A1)所述含Fe3O4颗粒的溶液与异丙醇钛加入的体积之比为103
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱晓航，曹德峰，余大胜，罗维，邱鹏鹏，李小鹏，
申请(专利权)人：苏州兴华高新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：