一种费托合成催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种费托合成催化剂的制备方法。其中，催化剂由金属组分和修饰的载体组成。其中，金属组分为钴和铁中的一种或几种，载体为SiO2、TiO2、活性炭、分子筛和Al2O3等。其中，载体经过乙醇胺、二乙醇胺或者三乙醇胺修饰。其中，催化剂采用浸渍法制备。采用本发明专利技术的费托合成催化剂，在CO加氢反应中表现出高的CO转化率和高的C

【技术实现步骤摘要】
一种费托合成催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种费托合成催化剂的制备方法，属于催化


技术介绍

[0002]日趋严重的能源供需矛盾和日益严苛的环保要求促进了洁净煤技术的研究。煤炭清洁利用对于缓解中国的石油危机具有重要意义。煤经合成气转化的间接液化是煤清洁利用的主要途径之一。合成气经费托合成制燃料油和化学品是煤间接液化的关键技术。钴和铁是合成气经费托合成转化利用的主要催化剂。催化剂制备策略步骤的繁琐程度直接影响催化剂的工业应用前景。因此，设计简单的催化剂制备方法对于推动费托合成催化剂实现工业应用具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种费托合成催化剂的制备方法，所述方法可以实现以下中的一项或者多项：(1)提高催化剂活性，(2)适用于钴、铁和钴铁双金属催化剂，(3)制备方法简单，适于大规模生产。
[0004]因此，本专利技术提供一种费托合成催化剂的制备方法，其特征在于，催化剂通过以下方式制备：
[0005]a)将载体浸入处理溶剂中，静置0.5～48h；
[0006]b)将a)混合物加热到50～100℃，恒温处理2～96h；
[0007]c)去离子水洗涤上述混合物，过滤，50～150℃烘干，200～500℃焙烧；
[0008]d)称取一定量的金属盐前驱体，溶解在溶剂中；
[0009]e)将c)获得的固体加入到d)溶液中，静置0.5～48h；
[0010]f)将e升温至50～100℃，蒸发获得固体，50～150℃烘干，250～600℃焙烧。获得催化剂。
[0011]在一个优选实施方案中，所述费托合成催化剂由铁和钴中的一种或两种金属组分与修饰的载体组成。
[0012]在一个优选实施方案中，步骤a)所述载体为SiO2、TiO2、活性炭、分子筛和Al2O3等中的一种或两种以上。
[0013]在一个优选实施方案中，步骤a)所述处理溶剂为乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或几种。
[0014]在一个优选实施方案中，步骤a)所述处理溶剂与载体的质量比为0.5～10。
[0015]在一个优选实施方案中，步骤d)所述金属盐前驱体为钴和铁的硝酸盐或醋酸盐。
[0016]在一个优选实施方案中，步骤d)所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、丙醇和丙酮中的一种或几种。
[0017]本专利技术与现有技术相比，其有益效果是：本专利技术所述费托合成催化剂制备方法简单，催化剂具有高的CO转化活性。该方法适用于钴单金属、铁单金属和钴铁双金属催化剂制
备，简单的制备方法使该专利技术更适宜大规模工业应用。本专利技术与现有技术相比，其有益效果是：本专利技术所述费托合成催化剂制备方法简单，催化剂具有高的CO转化活性。该方法适用于钴单金属、铁单金属和钴铁双金属催化剂制备，简单的制备方法使该专利技术更适宜大规模工业应用。
具体实施方式
[0018]下面通过具体实施例对本专利技术做进一步说明，本申请中的含量和百分比均按质量计。
[0019]实施例1
[0020]20Co/SiO
2-M催化剂的制备及应用
[0021]取5g(青岛海洋化工)SiO2浸入10g乙醇胺中，室温静置24h。加热到100℃，恒温处理48h。混合物经去离子水洗涤后，过滤，120℃烘干，300℃焙烧3h，获得修饰的载体。将6.2g Co(NO3)2·
6H2O溶解于去离子水中配制成溶液，将5g修饰的载体加入到上述溶液中，室温静置过夜，110℃烘干12h，接着在350℃焙烧4h。
[0022]将0.5g催化剂装入固定床反应器中，反应开始前在氢气气氛下，400℃还原4h。费托合成反应评价条件为：220℃，3.0MPa合成气(H2/CO＝2)，2000h-1
。反应结果列于表1。
[0023]实施例2
[0024]15Fe/TiO
2-M催化剂的制备及应用
[0025]取5g(阿拉丁)40nm锐钛矿TiO2浸入2.5g二乙醇胺中，室温静置10h。加热到90℃，恒温处理24h。混合物经去离子水洗涤后，过滤，120℃烘干，350℃焙烧3h，获得修饰的载体。将6.4g Fe(NO3)3·
9H2O溶解于去离子水中配制成溶液，将5g修饰的载体加入到上述溶液中，室温静置过夜，110℃烘干12h，接着在350℃焙烧4h。
[0026]将0.3g催化剂加入到装有1.5g木糖与30ml去离子水的反应釜中。使用氮气置换三次。在100℃，4MPa氢气，600rpm条件下，反应2h。反应结果列于表1。
[0027]实施例3
[0028]20Fe/ZSM-5-M催化剂的制备及应用
[0029]取5g硅铝比为50的ZSM-5浸入20g三乙醇胺中，室温静置12h。加热到80℃，恒温处理24h。混合物经去离子水洗涤后，过滤，120℃烘干，400℃焙烧3h，获得修饰的载体。将9g Fe(NO3)3·
9H2O溶解于去离子水中配制成溶液，将5g修饰的载体加入到上述溶液中，室温静置过夜，110℃烘干12h，接着在350℃焙烧4h。
[0030]将0.3g催化剂加入到装有1.5g木糖与30ml去离子水的反应釜中。使用氮气置换三次。在100℃，4MPa氢气，600rpm条件下，反应2h。反应结果列于表1。
[0031]实施例4
[0032]5Fe15Co/AC-M催化剂的制备及应用
[0033]取5g椰壳活性炭浸入30g三乙醇胺中，室温静置48h。加热到90℃，恒温处理96h。混合物经去离子水洗涤后，过滤，120℃烘干，400℃焙烧3h，获得修饰的载体。将2.3g Fe(NO3)3·
9H2O与4.6g Co(NO3)2·
6H2O溶解于去离子水中配制成溶液，将5g修饰的载体加入到上述溶液中，室温静置过夜，110℃烘干12h，接着在350℃焙烧4h。
[0034]将0.3g催化剂加入到装有1.5g木糖与30ml去离子水的反应釜中。使用氮气置换三
次。在100℃，4MPa氢气，600rpm条件下，反应2h。反应结果列于表1。
[0035]对比例1
[0036]20Co/SiO2催化剂的制备及应用
[0037]将6.2g Co(NO3)2·
6H2O溶解于去离子水中配制成溶液，将5g青岛海洋化工SiO2加入到上述溶液中，室温静置过夜，110℃烘干12h，接着在350℃焙烧4h。催化剂评价方案参见实施例1。反应结果列于表1。
[0038]对比例2
[0039]15Fe/TiO2催化剂的制备及应用
[0040]将6.4g Fe(NO3)3·
9H2O溶解于去离子水中配制成溶液，将5g阿拉丁40nm锐钛矿TiO2加入到上述溶液中，室温静置过夜，110℃烘干12h，接着在350℃焙烧4h。催化剂评价方案参见实施例2。反应结果列于表1。
[0041]对比例3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种费托合成催化剂的制备方法，其特征在于，催化剂通过以下方式制备：a)将载体浸入处理溶剂中，静置0.5～48h；b)将a)混合物加热到50～100℃，恒温处理2～96h；c)去离子水洗涤上述混合物，过滤，50～150℃烘干，200～500℃焙烧；d)称取一定量的金属盐前驱体，溶解在溶剂中；e)将c)获得的固体加入到d)溶液中，静置0.5～48h；f)将e升温至50～100℃，蒸发获得固体，50～150℃烘干，250～600℃焙烧，获得催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，费托合成催化剂由铁和钴中的一种或两种金属组分与修饰的载体组成。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：张宗超，杜虹，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：