一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法及应用技术

本发明专利技术提供一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法及应用，包括以下步骤：S1，取MQ硅树脂、乙烯基单封端硅油于溶剂中，搅拌均匀；S2，加入催化剂，在50‑100℃下搅拌反应5‑8h；S3，在S2所得体系中加入硅烷，在50‑75℃下搅拌反应3‑5h；S4，用去离子水水洗S3所得体系3‑5次，分出水层；S5，在S4所得体系中加入低粘度乙烯基封端硅油，减压脱除低沸物，获得重剥离调节剂，本发明专利技术相对于现有技术，不含易挥发溶剂，使产品有良好的储存稳定性，具有对人体及环境友好，减少安全隐患等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法及应用
本专利技术涉及硅离型用无溶剂的重剥离调节剂领域，尤其是一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法及应用。
技术介绍
目前市场上无溶剂有机硅离型剂为提高离型力，需要添加重剥离调节剂，但现在市场中常用的重剥离调节剂多需要采用甲苯作为溶剂，由于甲苯具有易燃易挥发、有异味、有毒性等问题，导致重剥离调节剂需要密封存储。重剥离调节剂存储不当，不仅对污染环境，同时会导致重剥离力调节剂的固含量升高，影响产品的使用性能。有机硅离型剂在添加较高固含量的重剥离调节剂后，会造成立测离型力及老化离型力等性能具有较大偏差，造成产品性能不稳定。因此，急需解决现有重剥离调节剂中存在溶剂挥发性强、使用过程中对操作人员身体有损害、造成环境污染，而且产品质量性能不稳定等问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法及应用，解决现有无溶剂硅离型产品中用到的重剥离调节剂含有溶剂，产品质量性能不稳定，污染环境及人员身体健康的问题。本专利技术提供一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法，包括以下步骤：S1，取MQ硅树脂、乙烯基单封端硅油于溶剂中，搅拌均匀；S2，加入催化剂，在50-100℃下搅拌反应5-8h；S3，在S2所得体系中加入硅烷，在50-75℃下搅拌反应3-5h；S4，用去离子水水洗S3所得体系3-5次，分出水层；S5，在S4所得体系中加入低粘度乙烯基封端硅油，减压脱除低沸物，获得重剥离调节剂。进一步的，所述重剥离调节剂包括以下重量份原料：MQ硅树脂20-35份、乙烯基单封端硅油10-20份、甲苯10-25份、催化剂0.01-0.10份、硅烷1-3份、低粘度乙烯基封端硅油40-65份。进一步的，所述催化剂为有机锡催化剂、钛酸丁酯中的一种或多种。进一步的，所述硅烷为三甲基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷中的一种或多种。进一步的，所述乙烯基单封端硅油一端为乙烯基，另一端为羟基、甲氧基中的一种或多种。进一步的，所述乙烯基单封端硅油粘度为1000-100000mpa.s。进一步的，所述MQ硅树脂的M/Q比值为0.70-0.90，含羟基。进一步的，所述溶剂为甲苯。本专利技术另一个目的，提供一种应用所述合成方法制备的重剥离调节剂。本专利技术相对于现有技术，生产的成品在满足产品性能要求的前提下，不含易挥发溶剂，对环境及人体的危害性小，产品有良好的储存稳定性，具有环保、安全等优点。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。实施例1本专利技术提供一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法，包括以下步骤：S1，取MQ硅树脂30份、乙烯基单封端硅油(乙烯基含量约1.20％)15份于溶剂中，搅拌均匀；S2，加入有机锡催化剂0.10份，在50℃下搅拌反应8h；S3，在S2所得体系中加入三甲基乙氧基硅烷3份，在50℃下搅拌反应5h；S4，用去离子水水洗S3所得体系3-5次，分出水层；S5，在S4所得体系中加入低粘度乙烯基封端硅油55份，减压脱除低沸物，获得重剥离调节剂。实施例2本专利技术提供一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法，包括以下步骤：S1，取MQ硅树脂25份、乙烯基单封端硅油(乙烯基含量约1.20％)20份于溶剂中，搅拌均匀；S2，加入钛酸丁酯0.10份，在100℃下搅拌反应5h；S3，在S2所得体系中加入三甲基甲氧基硅烷3份，在75℃下搅拌反应3h；S4，用去离子水水洗S3所得体系3-5次，分出水层；S5，在S4所得体系中加入低粘度乙烯基封端硅油55份，减压脱除低沸物，获得重剥离调节剂。其中，所述乙烯基单封端硅油一端为乙烯基，另一端为羟基、甲氧基中的一种。其中，所述乙烯基单封端硅油粘度为1000-100000mpa.s。其中，所述MQ硅树脂的M/Q比值为0.70-0.90，含羟基。其中，所述溶剂为甲苯。对照例购买市面上售卖含40％甲苯的重剥离调节剂作为本专利技术对照例。对本专利技术实施例1-2及对照例进行检测，检查方法具体为：以乙烯基含量约为0.50％(质量分数)的乙烯基封端硅油为主剂，添加相同量的交联剂(含氢量为1.6％的硅油添加量为2.5％)、催化剂(铂金浓度为5000ppm的添加量为1.0％)，分别使用本专利技术实施例1-2及对照例的重离型调节剂，涂布在淋膜纸上，控制干硅涂布量在1.0g/m2左右，145℃加热固化后测试离型剂性能，具体数据如下表所示：如上表所示，本专利技术实施例1-2与对照例相比，老化离型力与立测离型力的差值小，具有产品性能稳定的优点，而本专利技术实施例1-2与对照例的残余粘着力相比更高，说明硅迁移量更小，性能更好。本专利技术在现有技术合成MQ硅树脂的基础上，通过将一定粘度的单乙烯基封端硅油接过硅树脂上，再将硅树脂上剩余的硅羟基脱水缩合，最后用低粘度的乙烯基硅油将合成的产物稀释；本专利技术在合成产品过程中，在不影响产品性能及易用性的同时，将体系的溶剂提前处理干净，降低产品的易燃易挥发性；通过采用了如乙烯基硅油等其它物料替代易挥发的溶剂，确保产品的性能不受影响，提高生产硅离型产品时的稳定性。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本专利技术进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本专利技术的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本专利技术申请待批权利要求保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，取MQ硅树脂、乙烯基单封端硅油于溶剂中，搅拌均匀；/nS2，加入催化剂，在50-100℃下搅拌反应5-8h；/nS3，向S2所得体系中加入硅烷，在50-75℃下搅拌反应3-5h；/nS4，水洗S3所得体系3-5次，分出水层；/nS5，在S4所得体系中加入低粘度乙烯基封端硅油，减压脱除低沸物，获得重剥离调节剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，取MQ硅树脂、乙烯基单封端硅油于溶剂中，搅拌均匀；
S2，加入催化剂，在50-100℃下搅拌反应5-8h；
S3，向S2所得体系中加入硅烷，在50-75℃下搅拌反应3-5h；
S4，水洗S3所得体系3-5次，分出水层；
S5，在S4所得体系中加入低粘度乙烯基封端硅油，减压脱除低沸物，获得重剥离调节剂。


2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，所述重剥离调节剂包括以下重量份原料：MQ硅树脂20-35份、乙烯基单封端硅油10-20份、甲苯10-25份、催化剂0.01-0.10份、硅烷1-3份、低粘度乙烯基封端硅油40-65份。


3.根据权利要求2所述合成方法，其特征在于，所述催化剂为有机锡催化剂、钛酸丁酯中的一种或多...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟寿增，李彪，黄政，梁子锋，梁锦宇，
申请(专利权)人：广东鼎立森新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44