【技术实现步骤摘要】
本申请涉及黏合剂；一般非机械方面的黏合方法；其他类目不包括的黏合方法；黏合剂材料的应用的，具体涉及一种导热粉体用改性剂及其制备方法、电子灌封胶及其制备方法。
技术介绍
1、电子灌封胶是一种在常温或者加热条件下能够固化成为性能优异的高分子弹性体的胶状物，能够起到防水，防潮，防尘，绝缘，导热，保密，防腐蚀，耐温，防震的作用。由于电子产品的功能越来越多，结构越来越复杂，但是却要向轻薄化的方向发展，这就要求电子产品的电子元器件及线路要尽可能地高度集成化，微型化，轻量化，同时由于电子产品需要处理的程序多，运行速率快，因此散发的热量也多，这就对电子产品各组成部分的导热性能提出了更高的要求。在这种背景下，电子元件封装用的电子灌封胶，就必须要具备优异的导热和施工性能。有机硅电子灌封胶具有优异的耐高低温性，耐候性以及电绝缘性，因此在电子元器件的封装领域具有非常广泛的用途。
2、有机硅电子灌封胶主要包含两大部分，其一是有机硅橡胶主体，其二是功能性填料。功能性填料由于和硅橡胶主体极性差别较大，因此存在相容性的问题。
3、公告号为专利cn112812740b的专利技术专利申请提出了采用环己基甲基二甲氧基硅烷或甲基苯基二甲氧基硅烷改性粉体制备了一种双组份高导热自流平灌封胶，改性剂中的环己基和苯基与常用的乙烯基硅油和含氢硅油主体的极性有一定的差距，因此不能达到非常优异的改性效果。
4、公开号为cn116253885a的专利技术专利申请公开了一种粉体改性剂的制备和应用，通过酯交换反应制备了一种含乙烯基和长链结构的改性剂。其
5、公开号为cn104479623a的专利技术专利申请文件公开了一种以长链硅烷改性的氧化铝填料的导热灌封胶，该方法在一定程度上可以改善粉体和填料的相容性较差的问题，但是长碳链结构在高温老化的过程中容易分解，降低了产品的耐温性能。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种具备较好的耐温性能，且与灌封胶相容性高的导热粉体用改性剂，采用的技术方案包括：
2、一种导热粉体用改性剂的制备方法，包括：将单端含氢硅油，乙烯基烷氧基硅烷和抑制剂混合后，升温至40～80℃，滴入铂金催化剂后反应1～5小时，在真空度为0.06～0.09mpa，温度为80℃～100℃的条件下继续反应至无馏分流出，降温至50℃～60℃，加入活性炭吸附并过滤，得到含烷氧基的导热粉体用改性剂。
3、本申请所述导热粉体用改性剂的反应式如下所示：
4、
5、本专利技术的一种实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：所述单端含氢硅油一端为三甲基硅烷封端，另外一端为带有反应性氢基的硅油，且单端含氢硅油的含氢量为0.01-0.1％。
6、本专利技术的一种实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种，反应式中r代表甲基和/或乙基。
7、本专利技术的一种实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：所述单端含氢硅油，乙烯基烷氧基硅烷的摩尔质量比为1:1～1.2，优选1:1.2。
8、本专利技术的一种实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：所述铂金催化剂为铂金含量3000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，添加量为单端含氢硅油和乙烯基烷氧基硅烷的总质量的0.10-0.12％。
9、本专利技术的一种实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：所述抑制剂为炔醇类抑制剂，优选乙炔基环己醇，用量为单端含氢硅油和乙烯基烷氧基硅烷的总质量的0.01-0.03％。
10、本申请还公开一种导热粉体用改性剂，采用上述的导热粉体用改性剂的制备方法制备得到。
11、本申请还公开一种电子灌封胶，包括等质量混合的a组分和b组分，其中，
12、a组分包括如下质量份数的原料
13、
14、b组分包括如下质量份数的原料
15、
16、本专利技术的一种实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：所述乙烯基硅油的乙烯基质量含量为1.00～1.10％；含氢硅油为端含氢硅油或侧含氢硅油，且含氢量为0.18～0.19％。
17、本申请还公开一种电子灌封胶的制备方法，包括，
18、步骤1，制备a组分：
19、将90～100质量份的乙烯基硅油，840～850质量份的导热粉体，6～10质量份的上述改性剂，60～70质量份的含氢硅油，0.2～0.3质量份的抑制剂乙炔基环己醇搅拌混合，且边搅拌边升温至100～120℃后并保温1～2h后，冷却至室温并减压脱泡1～2h，得到a组分；
20、步骤2：制备b组分：
21、将150～160质量份的乙烯基硅油，840～850质量份的导热粉体，6～10质量份的上述改性剂，2.0～2.2质量份的铂金催化剂加入搅拌混合，且边搅拌边升温至100～120℃后保温1-2h后，冷却至室温并减压脱泡1～2h，得到b组分。
22、导热粉体优选采用质量比为28～30:21～25:16～20:10～19中位粒径d50 60微米的类球形氧化铝、中位粒径d50 10微米的类球形氧化铝、中位粒径d50 5微米的类球形氧化铝、中位粒径d50 2微米的类球形氧化铝配比得到的复配物。
23、本专利技术的有益效果：
24、(1)本专利技术所述导热粉体用改性剂的制备工艺简单，在非水相条件下进行，可以防止烷氧基的自身水解缩合。同时反应条件温和，易于生产和控制。
25、(2)本专利技术所述导热粉体用改性剂的结构中含有能和粉体中羟基反应的烷氧基，可以和粉体形成稳定的化学键，同时其结构中含有与灌封胶的乙烯基硅油和含氢硅油等成分具有相似的链节，具有优异的相容性，能有效防止导热粉体沉降；
26、(3)本专利技术所述导热粉体结构中的聚硅氧烷链段有一定的分子量，具备较好的耐温性能，不会降低灌封胶整体的耐温性能。
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1.一种导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，包括：将单端含氢硅油，乙烯基烷氧基硅烷和抑制剂混合后，升温至40～80℃，滴入铂金催化剂后反应1～5小时，在真空度为0.06～0.09MPa，温度为80℃～100℃的条件下继续反应至无馏分流出，降温至50℃～60℃，加入活性炭吸附并过滤，得到含烷氧基的导热粉体用改性剂。
2.根据权利要求1所述的导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，所述单端含氢硅油一端为三甲基硅烷封端，另外一端为带有反应性氢基的硅油，且单端含氢硅油的含氢量为0.01-0.1％，粘度10-100mPa.s。
3.根据权利要求1所述的导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，所述单端含氢硅油，乙烯基烷氧基硅烷的摩尔质量比为1:1～1.2。
5.根据权利要求1所述的导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，所述铂金催化剂为铂金含量3000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，添加
6.根据权利要求1所述的导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类抑制剂，用量为单端含氢硅油和乙烯基烷氧基硅烷的总质量的0.01-0.03％。
7.一种导热粉体用改性剂，其特征在于，采用如权利要求1所述的导热粉体用改性剂的制备方法制备得到。
8.一种电子灌封胶，其特征在于，包括等质量混合的A组分和B组分，其中，
9.根据权利要求8所述的电子灌封胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的乙烯基质量含量为1.00～1.10％；含氢硅油为端含氢硅油或侧含氢硅油，且含氢量为0.18～0.19％。
10.一种电子灌封胶的制备方法，其特征在于，包括，
...【技术特征摘要】
1.一种导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，包括：将单端含氢硅油，乙烯基烷氧基硅烷和抑制剂混合后，升温至40～80℃，滴入铂金催化剂后反应1～5小时，在真空度为0.06～0.09mpa，温度为80℃～100℃的条件下继续反应至无馏分流出，降温至50℃～60℃，加入活性炭吸附并过滤，得到含烷氧基的导热粉体用改性剂。
2.根据权利要求1所述的导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，所述单端含氢硅油一端为三甲基硅烷封端，另外一端为带有反应性氢基的硅油，且单端含氢硅油的含氢量为0.01-0.1％，粘度10-100mpa.s。
3.根据权利要求1所述的导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的导热粉体用改性剂的制备方法，其特征在于，所述单端含氢硅油，乙烯基烷氧基硅烷的摩尔质量比为1:1～1.2。
【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，肖海明，明艺珍，李深源，李彪，
申请(专利权)人：广东鼎立森新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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