一种可加热VUV光电离源制造技术

本发明专利技术涉及质谱分析仪器，具体说是一种用于质谱分析的可加热VUV光电离源，其具体结构包括真空紫外光源、密封圈、电离源腔体、进样管路、进样加热陶瓷管、进样保温管、进样电极、陶瓷加热环、传输电极、第一锥孔电极、隔热绝缘环、第二锥孔电极、真空泵和离子出口。本电离源利用加热陶瓷具备的耐高温和绝缘的特性，通过合理的设计，巧妙地将其用作质谱VUV光电离源进样管路和内部加热，不影响质谱真空且不会将热量传输到仪器下一级。该设计可减少或消除难挥发性分析物样品在进样管路以及离子源内部的残留问题，极大地提升了VUV光电离源对难挥发性样品的检测性能。

【技术实现步骤摘要】
一种可加热VUV光电离源
本专利技术涉及质谱分析仪器，具体说是一种用于质谱分析的可加热VUV光电离源。本电离源通过合理的设计，巧妙地将加热陶瓷用作质谱VUV光电离源进样管路和内部加热，消除了难挥发性分析物样品的残留问题，极大地提升了VUV光电离源对难挥发性样品的检测性能。
技术介绍
电离源是质谱仪的核心部分，用于将中性分子转化为离子，是质谱分析的首要环节，其关乎到整个质谱仪系统的灵敏度、可分析范围、稳定性和分析的准确度等。其中真空紫外(vacuumultraviolet，VUV)光电离是样品分子通过吸收光子，使得能量达到或超过自身电离能后失去电子而产生电离的过程。通常情况下，分子吸收的光子能量大于电离能阈值，小于解离能阈值，所以产物碎片少，绝大部分为分子离子，因此VUV光电离是一种软电离技术，便于谱图解析，易于实现在线监测。目前VUV光电离源的主要挑战在于难挥发性样品的分析电离，其主要的难点不在于电离而在于难挥发性样品和离子的传输。不同于常压电离源，目前VUV光电离源均工作在真空条件下，均是通过毛细管进样，如何对毛细管及真空内的电离源进行高温加热和保温且不对质谱仪器造成影响是决定VUV光电离源能否实现难挥发性样品高效分析的关键。通过在专利和论文的检索，检索到的涉及电离源加热的相关专利为：1.上海裕达实业有限公司申请，基于电喷雾电离源去溶剂化的加热电离装置，2019-06-21授权；2.厦门大学申请，一种用于质谱仪器的传输线与离子源共加热装置，2017-08-11授权。其中专利1使用环状或网状加热装置置于毛细管和喷雾针之间，用于电喷雾电离去溶剂化，提高去溶剂化效率和离子化效率，电喷雾电离源为常压电离源与真空下的可加热光电离源加热方式不同；专利2，其采用加热棒方式进行电离源和进样管路一体式加热，但由于其采用腔体接触式加热方式会对下级仪器产生较大的热传导，很难实现200℃以上的加热保温。因此还需要新的VUV光电离源加热方案，解决难挥发性样品分析难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于通过合理地设计，利用加热陶瓷进行质谱VUV光电离源进样管路和内部加热，消除了难挥发性分析物样品的残留问题，从而提升VUV光电离源对难挥发性样品的检测性能。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：用于质谱分析的可加热VUV光电离源，包括真空紫外光源、电离源腔体、进样加热陶瓷管、进样保温管、进样管路、进样电极、陶瓷加热环、传输电极、第一锥孔电极、隔热绝缘环、第二锥孔电极(10)和真空泵，其特征在于：以向下的方向为Y方向、向右的方向为X方向；包括一中空密闭电离源腔体，于电离源腔体上壁面中心开设有通孔，真空紫外光源置于电离源腔体外部，其出光口四周边缘或四周壁面通过密封圈与电离源腔体上壁面或通孔四周边缘连接，且其出光口与上壁面通孔同轴放置；电离源腔体内部沿真空紫外光出射方向依次设置有环状进样电极、环状陶瓷加热环、环状传输电极、环状陶瓷加热环、第一锥孔电极、环状隔热绝缘环、第二锥孔电极，它们均平行、中心孔同轴且紧密叠合连接；第二锥孔电极下表面锥孔四周边缘通过密封圈与电离源腔体底面离子出口四周边缘连接；进样电极、陶瓷加热环、传输电极均为中部带有通孔的板状结构或环状平板，其中进样电极沿径向方向开设有1个圆形通孔作为样品入口，传输电极沿径向方向开设有2个或3个以上的圆形通孔作为与抽气泵相连中性分子抽气口；第一温度传感器置于陶瓷加热环和第一锥孔电极之间；于电离源腔体下壁面开设有作为离子出口的通孔，下壁面通孔与上壁面通孔中心同轴；进样保温管由电离源腔体外部进入内部，其外壁面通过密封圈密封与电离源腔体连接；进样管路穿过进样保温管并伸入至进样电极的圆形通孔内部；一进样加热陶瓷管置于进样保温管内部并穿套于进样管路外部；进样管路的外壁面与进样保温管靠进样电极一侧出口处为密封连接；第二温度传感器置于进样加热陶瓷管外部进样保温管内；电离源腔体远离进样管路的另一侧壁通过焊接管路与真空泵相连。进样管路材质可以是金属或塑料，内径为0.075～0.5mm。进样电极、陶瓷加热环、传输电极中间小孔直径大小为2～20mm；第一锥孔电极与第二锥孔电极的锥孔直径为0.2～2mm。于进样电极、传输电极、第一锥孔电极、第二锥孔电极、上按照电压从高到低的顺序，依次加载不同的电压V1、V2、V3、V4，在电离源内轴线方向形成大小为1～50V/cm的离子传输电场。离子出口与质量分析器相连，所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器或离子阱质量分析器。真空紫外光源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源。本专利技术利用加热陶瓷具备的耐高温和绝缘的特性，通过合理的设计，巧妙地将其用作质谱VUV光电离源进样管路和内部加热，不影响质谱真空且不会将热量传输到仪器下一级。本专利技术可减少或消除难挥发性分析物样品在进样管路以及离子源内部的残留问题，极大地提升了VUV光电离源对难挥发性样品的检测性能，拓宽VUV光电离质谱仪器的电离范围，在高灵敏快速检测方面具有广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术的一种可加热VUV光电离源。具体实施方式请参阅图1，为本专利技术的用于质谱分析的可加热VUV光电离源，用于质谱分析的可加热VUV光电离源，包括真空紫外光源1、电离源腔体3、进样加热陶瓷管18、进样保温管15、进样管路16、进样电极4、陶瓷加热环5、传输电极13、第一锥孔电极12、隔热绝缘环11、第二锥孔电极10和真空泵6，其特征在于：以向下的方向为Y方向、向右的方向为X方向；包括一中空密闭电离源腔体3，于电离源腔体3上壁面中心开设有通孔，真空紫外光源1置于电离源腔体3外部，其出光口四周边缘或四周壁面通过密封圈201与电离源腔体3上壁面或通孔四周边缘连接，且其出光口与上壁面通孔同轴放置；电离源腔体3内部沿真空紫外光20出射方向依次设置有环状进样电极4、环状陶瓷加热环5、环状传输电极13、环状陶瓷加热环5、第一锥孔电极12、环状隔热绝缘环11、第二锥孔电极10，它们均平行、中心孔同轴且紧密叠合连接；第二锥孔电极10下表面锥孔四周边缘通过密封圈203与电离源腔体3底面离子出口9四周边缘连接；进样电极4、陶瓷加热环5、传输电极13均为中部带有通孔的板状结构或环状平板，其中进样电极4沿径向方向开设有1个圆形通孔19作为样品入口，传输电极13沿径向方向开设有2个或3个以上的圆形通孔14作为与抽气泵相连中性分子抽气口；第一温度传感器801置于陶瓷加热环5和第一锥孔电极12之间；于电离源腔体3下壁面开设有作为离子出口9的通孔，下壁面通孔与上壁面通孔中心同轴；进样保温管15由电离源腔体3外部进入内部，其外壁面通过密封圈202密封与电离源腔体3连接；进样管路16穿过进样保温管15并伸入至进样电极4的圆形通孔19内部；一进样加热陶瓷管18置于进样保温管15内部并穿套于进样管路16外部；进样管路16的外壁面与进样保温管15靠进样电极4一侧出口处为密封连接；第二温度传感器802本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于质谱分析的可加热VUV光电离源，包括真空紫外光源(1)、电离源腔体(3)、进样加热陶瓷管(18)、进样保温管(15)、进样管路(16)、进样电极(4)、陶瓷加热环(5)、传输电极(13)、第一锥孔电极(12)、隔热绝缘环(11)、第二锥孔电极(10)和真空泵(6)，其特征在于：/n以向下的方向为Y方向、向右的方向为X方向；/n包括一中空密闭电离源腔体(3)，于电离源腔体(3)上壁面中心开设有通孔，真空紫外光源(1)置于电离源腔体(3)外部，其出光口四周边缘或四周壁面通过密封圈(201)与电离源腔体(3)上壁面或通孔四周边缘连接，且其出光口与上壁面通孔同轴放置；电离源腔体(3)内部沿真空紫外光(20)出射方向依次设置有环状进样电极(4)、环状陶瓷加热环(5)、环状传输电极(13)、环状陶瓷加热环(5)、第一锥孔电极(12)、环状隔热绝缘环(11)、第二锥孔电极(10)，它们均平行、中心孔同轴且紧密叠合连接；第二锥孔电极(10)下表面锥孔四周边缘通过密封圈(203)与电离源腔体(3)底面离子出口(9)四周边缘连接；/n进样电极(4)、陶瓷加热环(5)、传输电极(13)均为中部带有通孔的板状结构或环状平板，其中进样电极(4)沿径向方向开设有1个圆形通孔(19)作为样品入口，传输电极(13)沿径向方向开设有2个或3个以上的圆形通孔(14)作为与抽气泵相连中性分子抽气口；第一温度传感器(801)置于陶瓷加热环(5)和第一锥孔电极(12)之间；于电离源腔体(3)下壁面开设有作为离子出口(9)的通孔，下壁面通孔与上壁面通孔中心同轴；进样保温管(15)由电离源腔体(3)外部进入内部，其外壁面通过密封圈(202)密封与电离源腔体(3)连接；进样管路(16)穿过进样保温管(15)并伸入至进样电极(4)的圆形通孔(19)内部；一进样加热陶瓷管(18)置于进样保温管(15)内部并穿套于进样管路(16)外部；进样管路(16)的外壁面与进样保温管(15)靠进样电极(4)一侧出口处为密封连接；第二温度传感器(802)置于进样加热陶瓷管(18)外部进样保温管(15)内；电离源腔体(3)远离进样管路(16)的另一侧壁通过焊接管路(7)与真空泵(6)相连。/n...

【技术特征摘要】
1.用于质谱分析的可加热VUV光电离源，包括真空紫外光源(1)、电离源腔体(3)、进样加热陶瓷管(18)、进样保温管(15)、进样管路(16)、进样电极(4)、陶瓷加热环(5)、传输电极(13)、第一锥孔电极(12)、隔热绝缘环(11)、第二锥孔电极(10)和真空泵(6)，其特征在于：
以向下的方向为Y方向、向右的方向为X方向；
包括一中空密闭电离源腔体(3)，于电离源腔体(3)上壁面中心开设有通孔，真空紫外光源(1)置于电离源腔体(3)外部，其出光口四周边缘或四周壁面通过密封圈(201)与电离源腔体(3)上壁面或通孔四周边缘连接，且其出光口与上壁面通孔同轴放置；电离源腔体(3)内部沿真空紫外光(20)出射方向依次设置有环状进样电极(4)、环状陶瓷加热环(5)、环状传输电极(13)、环状陶瓷加热环(5)、第一锥孔电极(12)、环状隔热绝缘环(11)、第二锥孔电极(10)，它们均平行、中心孔同轴且紧密叠合连接；第二锥孔电极(10)下表面锥孔四周边缘通过密封圈(203)与电离源腔体(3)底面离子出口(9)四周边缘连接；
进样电极(4)、陶瓷加热环(5)、传输电极(13)均为中部带有通孔的板状结构或环状平板，其中进样电极(4)沿径向方向开设有1个圆形通孔(19)作为样品入口，传输电极(13)沿径向方向开设有2个或3个以上的圆形通孔(14)作为与抽气泵相连中性分子抽气口；第一温度传感器(801)置于陶瓷加热环(5)和第一锥孔电极(12)之间；于电离源腔体(3)下壁面开设有作为离子出口(9)的通孔，下壁面通孔与上壁面通孔中心同轴；进样保温管(15)由电离源腔体(3)外部进入内部，其外壁面通过密封圈(202)密封与电离源腔体...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋吉春，李海洋，花磊，渠团帅，李庆运，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21