一种低温电喷雾电离装置及质谱检测方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种低温电喷雾电离装置，其包括雾化气气瓶、设有电喷雾电离源的电离室，雾化气气瓶和电喷雾电离室之间设有管路网，管路网包括气瓶供气管、调温管以及并联设于气瓶供气管和调温管之间的第一支管、第二支管；雾化气气瓶的出气口连接气瓶供气管的一端，气瓶供气管路的另一端通过三通阀和质量流量计连接第一支管、第二支管，第二支管至少部分设于降温装置内，第一支管和第二支管的出气端均连接至调温管的进气端；调温管上设有测温装置，调温管的出气端连接至电喷雾电离室。该低温电喷雾电离装置能够得到热不稳定化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物的分子离子峰，便于质谱定性分析。

【技术实现步骤摘要】
一种低温电喷雾电离装置及质谱检测方法
本专利技术涉及质谱检测
，更具体地，涉及一种低温电喷雾电离装置及质谱检测方法。
技术介绍
质谱可以用于定性分析待测未知化合物的组成信息，而获得待测未知化合物的分子离子峰是定性其化学组成信息的先决条件。电喷雾离子源(ESI)的出现[1]，解决了大部分化合物在电离形成带电离子过程中由于电离能量过高而碎裂成碎片离子的问题，拓展了质谱定性分析未知化合物的应用范围。但是，对于一些热不稳定的化合物或者通过弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物，电喷雾质谱检测往往也无法得到它们的分子离子峰。日本学者公开一种低温的电喷雾电离方式(CSI)[2]，该方法通过低温的N2冷却电喷雾离子源，可以得到一些热不稳定化合物的分子离子峰。但是该方法仍无法用于定性分析某些对环境温度变化非常敏感的热不稳定化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物，得到的分子离子峰的强度不高。因此，需要一种新型的低温电喷雾电离方法，以便于通过质谱分析能够得到这类对环境温度变化非常敏感的热不稳定化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物的分子离子峰，实现质谱定性分析。参考文献：[1]YamashitaM.,FennJ.B.,Electrosprayionsource.Anothervariationonthefree-jettheme,[J].J.Phys.Chem.1984,88,4451.[2]SakamotoS.,FujitaM,KimK.,YamaguchiK.,Characterizationofselfassemblingnano-sizedstructuresbymeansofcoldsprayionizationMassspectrometry,[J].Tetrahedron,2000,56,955.
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种低温电喷雾电离装置及低温电喷雾电离质谱检测方法。一种低温电喷雾电离装置，包括雾化气气瓶、设有电喷雾电离室，雾化气气瓶和电喷雾电离室之间设有管路网，以将雾化气输送给电喷雾电离室，所述管路网包括气瓶供气管、调温管以及并联设于所述气瓶供气管和所述调温管之间的第一支管、第二支管；雾化气气瓶的出气口连接气瓶供气管的一端，气瓶供气管的另一端通过三通阀和质量流量计连接第一支管、第二支管，第二支管至少部分设于降温装置内，第一支管和第二支管的出气端均连接至调温管的进气端；调温管上设有测温装置，调温管的出气端连接至电喷雾电离室。作为一种方式，所述第二支管采用铜管制成。作为一种方式，所述雾化气选自氮气、氦气或氩气。作为一种方式，所述降温装置为盛放有液氮的液氮保温罐。作为一种方式，所述测温装置为热电偶。本专利技术涉及一种质谱离子源电离系统，其包括如上任一项所述的低温电喷雾电离装置。本专利技术还涉及一种低温电喷雾电离质谱检测方法，其包括：S1，将给电喷雾电离室提供雾化气的常温雾化气源分为第一支路和第二支路，对第二支路的常温雾化气进行低温处理，得到低温雾化气；S2，将步骤S1得到的低温雾化气与第一支路的常温雾化气混合得到合并雾化气，同时监测合并雾化气的温度；S3，根据步骤S2中合并雾化气的温度，调节进入第一支路和第二支路的常温雾化气的流量，直至合并雾化气的温度达到预设温度；S4，将达到预设温度的合并雾化气导入电喷雾离子源，冷却电喷雾离子源；S5，导入待测样品的溶液，电喷雾离子源在正负离子模式下电离所述待测样品，完成质谱检测，得到质谱图。作为一种方式，所述待测样品为热不稳定化合物、弱作用力形成的超分子化合物或弱配位键形成的金属配合物。作为一种方式，所述待测样品为金属团簇Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2。作为一种方式，所述保护气为N2，所述预设温度为-190～20℃。作为一种方式，所述步骤5中，电喷雾离子源的工作条件为：离子源温度-190～20℃，雾化器压力为20psi，反吹气的流速为4L/min，毛细管电压为4000V，进样器的流速为240μL/h。和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术的低温电喷雾电离装置能够得到热不稳定的化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物等化合物的分子离子峰。2、本专利技术的低温电喷雾电离质谱检测方法可以表征出热不稳定的化合物、弱作用力形成的超分子化合物、弱配位键结合的金属配合物等化合物的分子离子峰，可以定性表征出此类化合物的化学组成信息，对于进一步研究、认识超分子化合物和金属配合物具有重要意义。3、作为一种案例，本专利技术将作为雾化气的N2在液氮中冷却处理后通过质量流量计与常温N2按比例混合，得到温度稳定、可控的低温N2，继而对电喷雾离子源进行降温冷却，降温控制好，系统控温灵敏度高。本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。附图说明附图用来提供对本专利技术技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本专利技术的技术方案，并不构成对本专利技术技术方案的限制。图1是本专利技术实施例中低温电喷雾装置的结构示意图。图2是实施例1在-80℃下检测Co8(OH)2{(MeSiO2)6}2(bpy)2(Obpy)2金属团簇得到的低温电喷雾质谱图。图3是图2中的质谱峰以及理论拟合质谱峰的局部放大对照图。图中标注：1-氮气瓶；2-质量流量计；3-第一支管；4-第二支管；5-液氮保温罐；6-热电偶；7-电离室；8-气瓶供气管；9-调温管。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例本专利技术提供一种低温电喷雾电离装置，包括雾化气气瓶、设有电喷雾电离源的电离室7，雾化气气瓶和电喷雾电离室7之间设有管路网，以将雾化气输送给电喷雾电离室7；管路网包括气瓶供气管8、调温管9以及并联设于气瓶供气管8和调温管9之间的第一支管3、第二支管4；雾化气气瓶的出气口连接气瓶供气管8的一端，气瓶供气管8的另一端通过三通阀和质量流量计2连接第一支管3、第二支管4，第二支管4至少部分设于降温装置内，第一支管3和第二支管4的出气端均连接至调温管9的进气端；调温管9上设有测温装置，调温管9的出气端连接至电喷雾电离室7。作为一种示例，所述降温装置为盛放有液氮的液氮保温罐5。作为一种示例，所述第二支管4采用铜管制成，铜管具有优良的导热性，便于第二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温电喷雾电离装置，包括雾化气气瓶、设有电喷雾电离源的电离室，雾化气气瓶和电喷雾电离室之间设有管路网，其特征在于：/n所述管路网包括气瓶供气管、调温管以及并联设于所述气瓶供气管和所述调温管之间的第一支管、第二支管；/n雾化气气瓶的出气口连接气瓶供气管的一端，气瓶供气管路的另一端通过三通阀和质量流量计连接第一支管、第二支管，第二支管至少部分设于降温装置内，第一支管和第二支管的出气端均连接至调温管的进气端；调温管上设有测温装置，调温管的出气端连接至电喷雾电离室。/n

【技术特征摘要】
1.一种低温电喷雾电离装置，包括雾化气气瓶、设有电喷雾电离源的电离室，雾化气气瓶和电喷雾电离室之间设有管路网，其特征在于：
所述管路网包括气瓶供气管、调温管以及并联设于所述气瓶供气管和所述调温管之间的第一支管、第二支管；
雾化气气瓶的出气口连接气瓶供气管的一端，气瓶供气管路的另一端通过三通阀和质量流量计连接第一支管、第二支管，第二支管至少部分设于降温装置内，第一支管和第二支管的出气端均连接至调温管的进气端；调温管上设有测温装置，调温管的出气端连接至电喷雾电离室。


2.根据权利要求1所述的低温电喷雾电离装置，其特征在于，所述第二支管采用铜管制成。


3.根据权利要求1所述的低温电喷雾电离装置，其特征在于，所述雾化气选自氮气、氦气或氩气。


4.根据权利要求1所述的低温电喷雾电离装置，其特征在于，所述降温装置为内设液氮的液氮保温罐。


5.根据权利要求1所述的低温电喷雾电离装置，其特征在于，所述测温装置为热电偶。


6.一种质谱离子源电离系统，其特征在于，包括如1-5任一项所述的低温电喷雾电离装置。


7.一种低温电喷雾电离质谱检测方法，其特征在于，包括：
S1，将给电喷雾电离室提供雾化气的...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏海峰，林水潮，郑兰荪，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建;35