本发明专利技术公开了一种热解吸电离机制验证装置，涉及质谱分析技术领域，该验证装置包括：热源，所述热源的前端具有导电性能；电子发生器，所述电子发生器串联在热源的前端；质谱仪，所述质谱仪的入口与热源的前端位于同一水平线上。对于极性低溶剂中的化合物，使用本发明专利技术装置可直接实现主要成分的离子化分析，无需其他前处理或使用复杂仪器。与常规的热解吸电离技术相比，本发明专利技术装置结构简单，从根源上阐明了热源和电子的不可分割性，可实现膏(乳)状、喷雾、滴眼液等复杂基质样品的原位分析。
【技术实现步骤摘要】
一种热解吸电离机制验证装置及其应用
本专利技术涉及质谱分析
，更具体的说是涉及一种热解吸电离机制验证装置及其应用。
技术介绍
质谱是通过对待测样品质荷比(m/z)的测定来实现分析的一种分析方法，具有分析效率高、灵敏度高、可用于复杂体系等特点。质谱分析的基本原理是待测样品在离子源中电离，形成不同质荷比的气相离子，经电场作用形成离子束进入质量分析器，利用质量分析器中电场或者磁场的作用，使不同质荷比的离子分离，将它们分别聚焦到质量检测器从而得到质谱图。质谱可用于判断化合物的分子量及结构，并且可以实现定量分析。目前，常规的电喷雾离子源(ESI)和轰击离子源(EI)只能满足一定极性化合物的分析，许多质谱研究学者都在尝试着专利技术一种敞开式电离技术(AIMS)，以满足更广泛、更高效的离子化技术。目前常用的基于热解吸离子化的技术有解吸电喷雾电离(DESI)、基质辅助激光解吸电离(MALDI)、电喷雾辅助激光解吸电离(ELDI)、直接实时分析(DART)、激光消融电喷雾电离(LAESI)、介质阻挡放电离子化(DBDI)、敞开式火焰离子化(AFI)、碳纤维电离(CFI)、快速爆发解吸电离(FEDI)等，这些离子化技术具有实时、高效、高灵敏度等特点且无需或仅需很少的样品制备过程。AIMS在食品安全监测、医学诊断、药物分析、生化分析、环境污染物监测，聚合物识别、分子成像等方面得到了广泛的应用。这些AIMS离子化技术在取得相对较好的检测效果的同时，也存在机理阐释不明确的缺点，大多数机理着重研究其热解吸电离的应用场景及其机理，而对热解吸电离中的热解吸和离子化界限不明确，缺少相关方面的深入研究，因此，从根源上实现热解吸电离机理的阐明有助于常规实验室对基于指导热解吸离子源的快速搭建，为质谱实验室提供理论指导和研究便利。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种热解吸电离机制验证装置及其应用，离子源为热电子离子源，使待测样品离子化产生碎片离子，经质谱仪的质量分析器便可得强烈的质子加合峰及与铵离子、钠离子和钾离子的加合峰，能够很好的满足低极性化合物、多类型化合物及复杂基质主要成分的分析；该方法具有成本低廉、操作简便、离子化效率高、无基质干扰、常压即可操作等特点。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种热解吸电离机制验证装置，包括：热源，所述热源的前端具有导电性能；电子发生器，所述电子发生器串联在热源的前端；质谱仪，所述质谱仪的入口与热源的前端位于同一水平线上。电子发生器和热源结合在一起形成热电子离子源，热电子离子源具有相对较高的离子化效率，操作简单仅需一个热源及一个任意形式的电子发生器；待测样品在分析前无需复杂的预处理，其在分析科学领域的适用性通过对实际样品的复杂基质样品进行直接、方便的分析得到证明，例如以喷雾、口服液、软(乳)膏等不同剂型的西药中的主要成分，以及多种类型化合物为对象进行了离子化分析。有效实现待测样品的解吸与离子化一直是质谱学重要的科学问题和研究领域，基于热解吸的质谱方法已经证明了适用价值并得到了广泛应用，此类技术对样品预处理没有要求，灵敏度较高，能实现不同待测样品中不同类型有机分子的快速检测。但报告的绝大多数方法中热解吸与离子化的界限不明显，目前尚无关于其根源上作用机理的研究。进一步的，所述热源的前端与质量分析器的入口的距离为0.5mm～20mm。进一步的，所述热源包括电烙铁、热胶枪、电吹风，也可以是燃气炉、燃油炉、热泵、太阳能、打火机、等离子体作为产热部分，再配合一个导电的导体组成。进一步的，所述热源的前端形状为马蹄头、尖头、弯尖头、扁头、圆头、弯圆头、K刀头、圆尖头及一字头。进一步的，所述电子发生器产生的电子由交流电提供或由直流电提供或由等离子体接触提供。所述等离子体包括电弧放电、电晕放电、辉光放电、射频放电、介质阻挡放电、微波诱导放电等。进一步的，所述质谱仪的质量分析器为单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振或飞行时间质量分析器。进一步的，电子发生器与热源的前端串联位置与热源的前端头部的距离大于2cm。本专利技术还提供了一种热解吸电离机制验证装置的应用，包括以下步骤：(1)接通热源电源，待温度升至设定值并保持稳定；(2)用样品施加器蘸取少量待测样品置于热源的前端，开启电子发生器；(3)待测样品发生热解吸并与空气中水分子的质子发生加合，形成样品离子，依次进入质谱仪的质量分析器和质量检测器。所述样品施加器的中轴线与质谱仪的入口中心线之间的角度可为任意角度。所述样品施加器为耐高温的玻璃毛细管、石英毛细管、微量注射器等。所述样品施加器为实心，也可以是中空结构。所述步骤(1)中，温度的设定值为20℃-900℃。所述步骤(2)中，所述待测样品的物质形态为半固体、液体或固体(熔点低于热源温度)。待测样品为半固体或液体时，样品体积为0.01～1000μL。本专利技术与现有技术相比具有的有益效果是：1、对于极性低溶剂中的化合物，使用本专利技术装置可直接实现主要成分的离子化分析，无需其他前处理或使用复杂仪器。2、与常规的热解吸电离技术相比，本专利技术装置结构简单，从根源上阐明了热源和电子的不可分割性，可实现膏(乳)状、喷雾、滴眼液等复杂基质样品的原位分析。3、本专利技术装置与常见的质谱仪如飞行时间质谱仪、三重四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、傅里叶变换离子回旋共振质谱仪、磁质谱、轨道阱质谱仪等相兼容，因此可方便地推广到不同类型的质谱仪器上，应用范围广，实用性强。附图说明图1均是本专利技术提供的一种热解吸电离机制验证装置的示意图；图2是实施例1分析二茂铁甲醇溶液的质谱图。图3是实施例2分析山柰酚甲醇溶液的质谱图：(a)正离子模式，(b)负离子模式，(c)正离子模式下二级分离质谱图。图4是实施例3分析甲氢睾酮甲醇溶液的质谱图。图5是实施例4分析苊烯甲醇溶液的质谱图。图6是实施例5分析PEG1000甲醇溶液的质谱图。图7是实施例6分析全氟辛酸甲醇溶液的质谱图。图8是实施例7分析维生素D3甲醇溶液的质谱图。图9是实施例8分析福美斯坦甲醇溶液的质谱图：(a)为正离子模式下质谱图，(b)为正离子模式下二级分离质谱图。图10是实施例9分析雄酮丙酮溶液的质谱图。图11是实施例10分析苯甲酸雌二醇甲醇溶液的质谱图。图12是实施例11分析睾酮甲醇溶液的质谱图。图13是实施例12分析1-硝基芘甲醇溶液质谱图。图14是实施例13分析左氧氟沙星滴眼液的质谱图。图中标记：1-质谱仪，2-电子发生器，3-热源，4-样品施加器。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种热解吸电离机制验证装置，其特征在于，包括：/n热源，所述热源的前端具有导电性能；/n电子发生器，所述电子发生器串联在热源的前端；/n质谱仪，所述质谱仪的入口与热源的前端位于同一水平线上。/n
【技术特征摘要】
1.一种热解吸电离机制验证装置，其特征在于，包括：
热源，所述热源的前端具有导电性能；
电子发生器，所述电子发生器串联在热源的前端；
质谱仪，所述质谱仪的入口与热源的前端位于同一水平线上。
2.根据权利要求1所述的一种热解吸电离机制验证装置，其特征在于，所述热源的前端与质量分析器的入口的距离为0.5mm～20mm。
3.根据权利要求1所述的一种热解吸电离机制验证装置，其特征在于，所述热源包括电烙铁、热胶枪、电吹风。
4.根据权利要求3所述的一种热解吸电离机制验证装置，其特征在于，所述热源的前端形状为马蹄头、尖头、弯尖头、扁头、圆头、弯圆头、K刀头、圆尖头及一字头。
5.根据权利要求1所述的一种热解吸电离机制验证装置，其特征在于，所述电子发生器产生的电子由交流电提供或由直流电提供或由等离子体接触提供。
6.根据权利要求1所述的一种热解吸电离机制验证装置，其特征在于，所述质谱仪的质量分析器...
【专利技术属性】
技术研发人员：高元吉，赵丽娟，何蕾，
申请(专利权)人：四川师范大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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