一种SiC/TiC层状复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及无机非金属材料领域，公开了一种SiC/TiC层状复合材料及其制备方法，该复合材料由交替分布且互相平行的SiC层和TiC层组成；其制备方法由

【技术实现步骤摘要】
一种SiC/TiC层状复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机非金属材料领域，具体涉及一种SiC/TiC层状复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅陶瓷具有轻质、高强度、抗氧化性优异、热膨胀系数低、硬度和热导率高、耐腐蚀、抗热震性好等优点，其作为一种高性能结构材料，已被广泛用于能源、机械、电子、航空航天等领域，但脆性大这一致命弱点使其应用受到一定限制。
[0003]为克服碳化硅陶瓷材料脆性断裂的弱点，就必须对其进行增韧。一种有效的途径是通过叠层工艺将碳化硅与其他陶瓷复合制备成层状材料，即首先将陶瓷粉状原料制成单层陶瓷素坯，然后将不同的单层陶瓷素坯交替层叠，经热压烧结或反应烧结后得到层状复合材料。目前，单层陶瓷素坯的成型工艺主要有：(1)流延成型，如申请号为201410666300.3的专利“一种层状碳化硅/碳化锆超高温陶瓷的制备方法”、申请号为202011200095.3的专利“一种高强度、高韧性层状复相陶瓷的制备方法”等；(2)凝胶注模成型，如申请号为201810820198.6的专利“一种碳化硼/碳化硅层状复合陶瓷材料的制备方法”；(3)注浆成型，如申请号为201910524883.9的专利“一种层状结构碳化硅复合材料及其制备方法”；(4)粉体铺放成型；(5)轧膜成型等。
[0004]然而，这些成型工艺均存在不足。例如，流延成型不仅需要复杂的成型设备或繁杂的料浆配置过程，而且薄层陶瓷素坯的微观均匀度很难控制。此外，冗长的排胶过程会产生气孔，使得制备出的材料致密度低，不利于性能的提高；粉体铺放成型虽然操作简单，工艺周期短，但单层陶瓷粉体的均匀性较差，且不适合制备较薄的层状结构；轧膜成型存在工序复杂、效率低、制备出的基片厚度较大等问题。因此开发工艺简单、成本低、层厚均匀的陶瓷基层状复合材料制备技术具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0005]针对现有制备单层陶瓷素坯的方法存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉、且能够解决薄层陶瓷素坯均匀性差等问题的SiC/TiC层状复合材料及其制备方法，所制备的材料具有高的致密度及优异的性能。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的制备方法如下：
[0007]S100，将碳膜浸入硝酸溶液中超声振荡后冲洗干净，然后烘干，得到预处理的碳膜；
[0008]S200，通过熔盐反应将预处理的碳膜转变为SiC膜；
[0009]S300，通过熔盐反应将预处理的碳膜转变为TiC膜；
[0010]S400，将SiC膜与TiC膜按一定顺序逐层交替堆叠后放入石墨模具内；
[0011]S500，将石墨模具放入真空热压炉中，首先抽真空至0.01Pa以下，然后在烧结温度为1900～2100℃、烧结压力为20～40MPa，热压烧结1～3h，随炉冷却后获得SiC/TiC层状复
合材料。
[0012]所述碳膜为石墨膜或石墨纸。
[0013]所述碳膜的厚度为10～30微米。
[0014]所述的S200具体包括以下步骤：
[0015]S201，按碳膜：Si粉＝1：(6～10)的摩尔比取Si粉；
[0016]S202，按氯化钠：氟化钠＝4：1的质量比，取氯化钠和氟化钠然后将其混合均匀得混合粉；
[0017]S203，按质量比为1：10，将Si粉和混合粉研磨并混合均匀，得到反应粉；
[0018]S204，将碳膜埋入反应粉内，然后一起放入坩埚中；
[0019]S205，将坩埚放入真空气氛炉中，在流动氩气保护下于1250～1450℃进行熔盐反应；反应完成后随炉冷却至室温，并用热水煮掉盐，烘干后得到SiC膜。
[0020]所述Si粉的粒径≤10微米；S205中，所述熔盐反应时间为12～18小时。
[0021]所述S300具体包括以下步骤：
[0022]S301，按碳膜：Ti粉＝1：(6～10)的摩尔比取Ti粉；
[0023]S302，按氯化锂：氯化钾＝3：4的质量比，取氯化锂和氯化钾然后将其混合均匀得混合粉；
[0024]S303，按质量比为1：10，将Ti粉和混合粉研磨并混合均匀，得到反应粉；
[0025]S304，将碳膜埋入反应粉内，然后一起放入坩埚中；
[0026]S305，将坩埚放入真空气氛炉中，在流动氩气保护下于900～1150℃进行熔盐反应；反应完成后随炉冷却至室温，并用热水煮掉盐，烘干后得到TiC膜。
[0027]所述Ti粉的粒径为≤10微米；S305中，所述熔盐反应时间为12～18小时。
[0028]所述S400中，首先将单一SiC膜与TiC膜裁剪成直径相同的圆片，并按照“m个SiC膜圆片—n个TiC膜圆片—m个SiC膜圆片—n个TiC膜圆片
……”
的顺序逐层交替堆叠(m和n均≥1)。其中，单一SiC和TiC膜的厚度为10～30微米。
[0029]按照以上制备方法制备的SiC/TiC层状复合材料，SiC和TiC在复合材料中的体积分数可调，且两者逐层交替分布，并呈完美取向排列。
[0030]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0031]本专利技术利用熔盐反应将碳膜直接转变为SiC膜或TiC膜，由于不需要繁杂的浆料配制过程或专用的成型设备等，因此制备工艺简单、成本低。通过控制碳膜的厚度，可方便对单一SiC膜或TiC膜的厚度进行调控，因此非常适合制备微观结构均匀的单层陶瓷薄片。本专利技术不需要冗长的排胶工艺，因此制备出的层状陶瓷复合材料致密度高，性能优异。
[0032]本专利技术所制备的复合材料由交替分布且互相平行的SiC层和TiC层组成，通过控制单一SiC膜或TiC膜的厚度及堆叠过程中单一SiC膜或TiC膜的个数，可方便对复合材料中SiC或TiC的体积分数进行调控；其制备方法由
①
碳膜的预处理、
②
通过熔盐反应将碳膜转化为SiC膜、
③
通过熔盐反应将碳膜转化为TiC膜、
④
SiC膜与TiC膜的逐层堆叠及
⑤
SiC/TiC层状复合材料的真空热压烧结五个步骤组成。本专利技术工艺简单，成本低廉，且制备出的材料微观结构均匀，致密度高。另外，本专利技术也适合其他碳化物膜的制备，因此大大扩展了碳化物系层状复合材料的制备方法。
具体实施方式
[0033]本专利技术的技术方案是通过下述工艺步骤而得以实现的：
[0034]S100，将碳膜浸入到体积浓度为30～50％的硝酸溶液中并超声振荡0.5～2h，取出后用酒精冲洗干净，然后放入真空烘箱中，在110～130℃下烘干0.5～2h，得到预处理的碳膜。
[0035]优选地，所述的碳膜采用厚度为10～30微米的石墨膜或石墨纸。
[0036]S200，通过熔盐反应将预处理的碳膜转变为SiC膜。
[0037]具体地，通过熔盐反应将预处理的碳膜转变为SiC膜的工艺，包括以下步骤：
[0038]S201，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SiC/TiC层状复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S100，将碳膜浸入硝酸溶液中超声振荡后冲洗干净，然后烘干，得到预处理的碳膜；S200，通过熔盐反应将预处理的碳膜转变为SiC膜；S300，通过熔盐反应将预处理的碳膜转变为TiC膜；S400，将SiC膜与TiC膜按一定顺序逐层堆叠后放入石墨模具内；S500，将石墨模具放入真空热压烧结炉中，首先抽真空至0.01Pa以下，然后在烧结温度为1900～2100℃、烧结压力为20～40MPa，热压烧结1～3h，随炉冷却后获得SiC/TiC层状复合材料。2.如权利要求1所述的SiC/TiC层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳膜为石墨膜或石墨纸。3.如权利要求1或2所述的SiC/TiC层状复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳膜的厚度为10～30微米。4.如权利要求1所述的SiC/TiC层状复合材料的制备方法，其特征在于，S200具体包括以下步骤：S201，按碳膜：Si粉＝1：(6～10)的摩尔比取Si粉；S202，按氯化钠：氟化钠＝4：1的质量比，取氯化钠和氟化钠然后将其混合均匀得混合粉；S203，按质量比为1：10，将Si粉和混合粉研磨并混合均匀，得到反应粉；S204，将碳膜埋入反应粉内，然后一起放入坩埚中；S205，将坩埚放入真空气氛炉中，在流动氩气保护下于1250～1450℃进行熔盐反应；反应完成后随炉冷却至室温，并用热水煮掉盐，烘干后得到SiC膜。5.如权利要求4所述的SiC/TiC层状复合材...

【专利技术属性】
技术研发人员：张阔，于方丽，张海鸿，唐健江，
申请(专利权)人：西安航空学院，
类型：发明
国别省市：