一种高性能（TiTaHfZrNb）C高熵碳化物陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了高熵陶瓷技术领域的一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷及其制备方法，包括以下重量份原料：氧化铪微粉1

【技术实现步骤摘要】
一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高熵陶瓷
，具体为一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]高熵碳化物具有优异的力学、耐腐蚀、抗辐照以及摩擦磨损性能，在航空航天、机械、冶金等领域具有广泛的应用前景。氧化物碳热还原法和其他制备方法相比，所需合成温度低，制备的陶瓷晶粒尺寸小，机械性能优异。其基本原理是：在高温条件下以碳源作为还原剂与金属氧化物发生置换反应并经煅烧制备高熵碳化物陶瓷。目前采用碳热还原反应法制备高熵碳化物陶瓷的碳源主要是鳞片石墨和炭黑。然而鳞片石墨自身片状结构致使其分散性较差，导致基体中碳源分布不均匀从而严重影响反应过程，最终制备的高熵碳化物陶瓷内部杂质含量较高。并且化学活性较低，使得所制备的高熵碳化物陶瓷内部杂质含量进一步增多。采用炭黑作为碳源可以降低高熵碳化物合成温度，而且显著提升试样的致密度，其原因在于炭黑相比鳞片石墨具有较高的化学反应活性、更高的比表面积及体积分数，一方面可以在试样基质中分布更加均匀，显著增加与金属氧化物的接触面；另一方面加速与金属氧化物粉体之间碳热还原反应速率。但是炭黑的石墨化程度较低，当加入量较大或反应温度较高时容易发生氧化；炭黑颗粒比表面积大、质量轻，在湿磨的过程易于漂浮在基质表面严重影响其在试样中的分散性。碳源的问题一定程度上限制了高熵碳化物陶瓷的烧结工艺与性能，制约着高熵碳化物陶瓷更广泛的应用，需要从碳源及制备生产工艺上进一步改进。
[0003]目前，“超高温高熵碳化物粉体及其制备方法”(CN110078512A)的专利技术，公开了以TiO2、ZrO2、HfO2、Nb2O5、WO3、Ta2O5和碳黑为原料，通过湿法混合和高温碳热还原反应制备得到(TiZrHfNbWTa)C高熵碳化物陶瓷。该方法在一定程度上提升了材料机械性能。但其主要缺陷是：(1)炭黑的石墨化程度较低，当加入量较大或反应温度较高时容易发生氧化；(2)炭黑质轻，在湿磨的过程中易于漂浮在基质表面影响其在试样中的分散性。
[0004]因此提出一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷以解决上述问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下方案予以实现：一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷，包括以下重量份原料：氧化铪微粉1-2份、氧化钛微粉1-2份、五氧化二钽微粉1-2份、氧化锆微粉1-2份、五氧化二铌微粉1-2份、石墨微球5-6份。
[0007]优选的，所述氧化铪微粉1份、氧化钛微粉1份、五氧化二钽微粉1份、氧化锆微粉1份、五氧化二铌微粉1份、石墨微球5份。
[0008]优选的，所述氧化铪微粉、氧化钛微粉、五氧化二钽微粉、氧化锆微粉和五氧化二
铌微粉的纯度≥99％，粒径≤5μm。
[0009]优选的，所述石墨微球的制备方法包括下步骤，S1：将葡萄糖、去离子水、聚丙烯酸钠和金属催化剂放入反应器中，升温至160-200℃并保温4-12h，得到负载催化剂的碳微球；S2：将负载催化剂的碳微球在惰性气氛下经900-1400℃的条件下热处理1-5h后得到石墨微球。
[0010]优选的，所述金属催化剂为铁、钴、镍中的一种或多种。
[0011]优选的，所述石墨微球的粒径≤1μm。
[0012]本专利技术还提供了一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
[0013](1)以无水乙醇为介质，将氧化铪微粉、氧化钛微粉、五氧化二钽微粉、氧化锆微粉、五氧化二铌微粉和石墨微球放入球磨机球磨12-24h，得到球磨料；
[0014](2)取出球磨料并放入烘箱内，在干燥温度为110-130℃下干燥10-24h，得到干燥料；
[0015](3)将干燥料放入热压烧结设备中，经烧结加压后，得到目标产物。
[0016]优选的，所述步骤(3)中，保持热压烧结的温度为1800-2100℃，并保温20-30min，控制压力为30-50MPa，当温度达到烧结温度时进行加压。
[0017]本专利技术的有益效果是：
[0018]本专利技术采用的石墨微球不仅具有与鳞片石墨相似的物理化学性能，而且具有良好的球形度、流动性及分散性，另外，其比表面积远大于鳞片石墨，具有较高的化学反应活性，且单位体积的质量高于炭黑，易于在基质中分散，因此利用石墨微球通过碳热还原反应机制制备高熵碳化物陶瓷有效地解决了高熵碳化物合成温度高、晶粒发育大等问题。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷，包括以下重量份原料：氧化铪微粉1份、氧化钛微粉1份、五氧化二钽微粉1份、氧化锆微粉1份、五氧化二铌微粉1份、石墨微球5份。
[0022]氧化铪微粉、氧化钛微粉、五氧化二钽微粉、氧化锆微粉和五氧化二铌微粉的纯度≥99％，粒径≤5μm；石墨微球的制备方法包括下步骤，S1：将葡萄糖、去离子水、聚丙烯酸钠和金属催化剂放入反应器中，升温至180℃并保温4h，得到负载催化剂的碳微球；S2：将负载催化剂的碳微球在惰性气氛下经900℃的条件下热处理1h后得到石墨微球。
[0023]上述高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
[0024](1)以无水乙醇为介质，将氧化铪微粉、氧化钛微粉、五氧化二钽微粉、氧化锆微粉、五氧化二铌微粉和石墨微球放入球磨机球磨12h，得到球磨料；
[0025](2)取出球磨料并放入烘箱内，在干燥温度为120℃下干燥10h，得到干燥料；
[0026](3)将干燥料放入热压烧结设备中，保持热压烧结的温度为1800℃，并保温20min，控制压力为30MPa，当温度达到烧结温度时进行加压，得到目标产物。
[0027]实施例2
[0028]一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷，包括以下重量份原料：氧化铪微粉1份、氧化钛微粉1份、五氧化二钽微粉1份、氧化锆微粉1份、五氧化二铌微粉1份、石墨微球5份。
[0029]氧化铪微粉、氧化钛微粉、五氧化二钽微粉、氧化锆微粉和五氧化二铌微粉的纯度≥99％，粒径≤5μm；石墨微球的制备方法包括下步骤，S1：将葡萄糖、去离子水、聚丙烯酸钠和金属催化剂放入反应器中，升温至180℃并保温6h，得到负载催化剂的碳微球；S2：将负载催化剂的碳微球在惰性气氛下经1000℃的条件下热处理2h后得到石墨微球。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷，其特征在于，包括以下重量份原料：氧化铪微粉1-2份、氧化钛微粉1-2份、五氧化二钽微粉1-2份、氧化锆微粉1-2份、五氧化二铌微粉1-2份、石墨微球5-6份。2.根据权利要求1所述的一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷，其特征在于，所述氧化铪微粉1份、氧化钛微粉1份、五氧化二钽微粉1份、氧化锆微粉1份、五氧化二铌微粉1份、石墨微球5份。3.根据权利要求1所述的一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷，其特征在于，所述氧化铪微粉、氧化钛微粉、五氧化二钽微粉、氧化锆微粉和五氧化二铌微粉的纯度≥99％，粒径≤5μm。4.根据权利要求1所述的一种高性能(TiTaHfZrNb)C高熵碳化物陶瓷，其特征在于，所述石墨微球的制备方法包括下步骤，S1：将葡萄糖、去离子水、聚丙烯酸钠和金属催化剂放入反应器中，升温至160-200℃并保温4-12h，得到负载催化剂的碳微球；S2：将负载催化剂的碳微球在惰性气氛下经900-1400℃的条件下热处理1-5h后得到石...

【专利技术属性】
技术研发人员：李赛赛，夏晓宇，李明晖，陈若愚，常兵，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：