本发明专利技术公开了一种IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料及其制备方法与应用，属于光催化降解领域。该IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料的制备包括以下步骤：(1)将离子液体、可溶性铁盐、有机配体、氧化石墨烯溶于溶剂中，得到反应混合液；(2)将反应混合液加热反应，得到IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料。本发明专利技术使用的IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料不仅吸附性能提升，可以富集水中的四环素、布洛芬、双酚A分子，而且光催化性能和水稳定性好，能够高效去除水中的四环素、布洛芬、双酚A分子以及可以重复利用，还有本发明专利技术使用的IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料制备过程绿色、简单，成本低廉。成本低廉。成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
一种IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料及其制备方法与应用
[0001]本专利技术属于光催化降解领域，具体涉及一种IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料及其制备方法与应用。
技术介绍
[0002]药品和个人护理品(PPCPs)、内分泌干扰物(EDCs)，在我国使用量非常大。大量连续性地向水环境介质中输送释放PPCPs、EDCs，会引起“假持久性”污染现象，将直接危害到水生动植物的生存，还能诱导耐药菌或抗性基因的出现。同时，在食物链的传播和富集作用下，其对人类健康及生态环境仍存在较大的潜在威胁。而其中四环素、布洛芬、双酚A等在水中相对稳定且具有较强的毒性，对人类和生态有严重影响，四环素等污染问题亟待解决。
[0003]目前，去除水中四环素、布洛芬、双酚A的常用处理技术有生物法、吸附法、光催化法等。其中光催化法具有反应条件温和、降解能力强、处理深度高，且不产生二次污染的优点。
[0004]在众多光催化剂中，铁基金属有机骨架材料(metal
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organic frameworks,MOFs)MIL
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88A(Fe)具有能被可见光激发、化学稳定性良好等优点，被应用于光催化制氢及降解污染物等方面，但是单一的MIL
‑
88A(Fe)吸附性能差无法富集四环素，且羧基配体抑制光生电荷的迁移和传输，使光生电子空穴对的复合快、量子效率低，从而限制其光催化降解四环素等有机污染物的广泛应用。已有报道将氧化石墨烯GO和MIL
‑
88A(Fe)复合来提升其光催化效果，但由于GO表面官能团有限无法为MIL
‑
88A(Fe)提供足够的生长位点从而影响降解效果，且价格昂贵。
技术实现思路
[0005]针对现有技术的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料及其制备方法与应用，解决了MIL
‑
88A(Fe)吸附水污染物性能差、光催化降解水污染物效果差的问题，尤其是针对四环素。
[0006]本专利技术的目的通过下述技术方案实现。
[0007]一种IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将离子液体(IL)、可溶性铁盐、有机配体、氧化石墨烯(GO)溶于溶剂中，得到反应混合液；
[0009](2)将反应混合液加热反应，得到IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料(IL/GO/88A)。
[0010]优选的，步骤(1)所述离子液体为三乙烯四胺乙酸盐或三乙烯四胺半胱氨酸盐。
[0011]优选的，步骤(1)所述三乙烯四胺乙酸盐或三乙烯四胺半胱氨酸盐是由三亚乙基四胺、冰乙酸或半胱氨酸混合搅拌后,经乙醚萃取、旋转蒸发浓缩后制得；所述三亚乙基四胺、冰乙酸或半胱氨酸的摩尔比为1：1；所述混合搅拌的温度<15℃；所述混合搅拌的时间为6h。
[0012]优选的，步骤(1)所述的可溶性铁盐指六水合三氯化铁；所述的有机配体为反丁烯
二酸；所述溶剂为乙醇水溶液；所述离子液体、可溶性铁盐、有机配体、氧化石墨烯的质量比为：(0.5～2.5):(2～2.5):1:(0.03～0.15)。
[0013]优选的，步骤(1)所述可溶性铁盐在反应混合液中的浓度为0.04～0.20g/mL；所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1～4。
[0014]优选的，步骤(1)所述加热反应的温度为50～100℃，时间为8～12h；反应结束后将所得反应液冷却至室温，再过滤、洗涤、干燥即得IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料。
[0015]优选的，所述的洗涤所用的溶剂是指乙醇和水。
[0016]由以上所述的制备方法制得的一种IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料。
[0017]以上所述的一种IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料在降解污染物中的应用。
[0018]优选的，所述的应用包括以下步骤：
[0019]将所述IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料均匀分散到含污染物溶液的冷却水循环夹套烧杯中，调节初始溶液的pH为2～11，在黑暗条件下反应0.5～1h，使光催化剂达到吸附—脱附平衡状态，然后开启装有420nm滤光片的300W氙灯光源，反应2～3.5h，得到光催化反应后的溶液；
[0020]所述污染物溶液为四环素溶液、双酚A溶液或布洛芬溶液；所述冷却水循环的温度为23
±
1℃；所述IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料在初始溶液中的浓度为0.10～0.50g/L；所述污染物溶液指污染物含量为5.0～50.0mg/L的溶液。
[0021]优选的，所述IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料在初始溶液中的浓度为0.2g～0.4g/L；所述污染物溶液指污染物含量为10.0～30mg/L的溶液；所述初始溶液的pH值为4～9。
[0022]本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0023](1)本专利技术使用的IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料吸附性能提升，可以富集水中的四环素、布洛芬、双酚A分子；
[0024](2)本专利技术使用的IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料光催化性能好，能够高效去除水中的四环素、布洛芬、双酚A分子；
[0025](3)本专利技术使用的IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料水稳定性好，且可以重复利用。
[0026](4)本专利技术使用的IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料制备过程绿色、简单，成本低廉。
附图说明
[0027]图1为实验例1
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6中不同材料和条件对四环素的去除率曲线图。
[0028]图2为实验例7中不同材料对四环素的去除率曲线图。
[0029]图3为实验例8中在不同pH条件下四环素去除率曲线图。
[0030]图4为实验例9中重复性实验的四环素去除率曲线图。
[0031]图5为实验10、11中催化剂对其他污染物的去除率曲线图。
具体实施方式
[0032]下面结合实施例与附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。除非特别说明，本专利技术所用原材料均可通过市售获得。
[0033]实施例1
[0034]将0.2mol的三亚乙基四胺和0.2mol醋酸在50mL水中(<15℃)混合搅拌6h后,经乙醚萃取、旋转蒸发仪浓缩后制得离子液体(IL)。将350mg离子液体、470mg六水合三氯化铁、200mg反丁烯二酸、7mg氧化石墨烯溶于9mL乙醇和水体积比为1：2的乙醇水溶液中，得到反应混合液；将反应混合液放入高压反应釜内加热至65℃反应12h，反应结束后将所得反应液冷却至室温，过滤后的产物经乙醇和水洗涤，真空干燥即得IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料(IL/GO/88A
‑
1)。
[0035]实施例2
[0036]将0.2mol的三亚乙基四胺和0.2mol醋酸在本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将离子液体、可溶性铁盐、有机配体、氧化石墨烯溶于溶剂中，得到反应混合液；(2)将反应混合液加热反应，得到IL/GO/铁基MOFs复合光催化材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述离子液体为三乙烯四胺乙酸盐或三乙烯四胺半胱氨酸盐。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三乙烯四胺乙酸盐或三乙烯四胺半胱氨酸盐是由三亚乙基四胺、冰乙酸或半胱氨酸混合搅拌后,经乙醚萃取、旋转蒸发浓缩后制得；所述三亚乙基四胺、冰乙酸或半胱氨酸的摩尔比为1：1；所述混合搅拌的温度<15℃；所述混合搅拌的时间为6h。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的可溶性铁盐指六水合三氯化铁；所述的有机配体为反丁烯二酸；所述溶剂为乙醇水溶液；所述离子液体、可溶性铁盐、有机配体、氧化石墨烯的质量比为：(0.5～2.5):(2～2.5):1:(0.03～0.15)。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述可溶性铁盐在反应混合液中的浓度为0.04～0.20g/mL；所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1:1～4。6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述加...
【专利技术属性】
技术研发人员：程建华，陈鸿毅，李冬梅，华涛，杜克斯，周心慧，
申请(专利权)人：华南协同创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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