一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法技术

一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法，按质量比计所述复合材料主要包括以下组分：氮化硼5％‑50％；纳米纤维素5％‑30％；环氧树脂30％‑80％；固化剂10％‑25％，所述氮化硼为氮化硼纳米片，厚度小于5纳米。本发明专利技术纳米纤维素在不改变氮化硼纳米片的晶体结构以及其物理性质的前提下，以非共价键的形式修饰氮化硼纳米片，并使得氮化硼纳米片在环氧树脂中均匀分散；纳米纤维素和氮化硼纳米片以及环氧树脂间均存在比较强的作用力，降低了两者间的界面热阻；纳米纤维素的高机械强度、高杨氏模量可作为一种理想的增强剂，提升新型环氧塑封料的机械性能；本发明专利技术提供的氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料兼具高导热和强机械性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法
本专利技术涉及复合材料制备领域，特别涉及一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法。随着科学技术的不断发展，集成电路的集成度越来越高，布线日益精细化，芯片尺寸小型化，然而这类产品在单位体积内所产生的热量急剧增加，导致热量集聚，由此产生的温升会加速绝缘电介质的老化失效，极大地降低电子设备运行的可靠性和寿命。封装材料是电子器件热管理的关键，已成为影响电子元器件性能的一个重要的方面。环氧树脂塑封料(EMC)由于具有粘结性好、耐腐蚀性好、可靠性高、易加工成型、易规模生产、较低的成本等突出的优点，已广泛应用于半导体器件封装，占据90％以上市场份额。但环氧树脂的热导率低于0.5Wm-1K-1，已不能满足先进半导体器件散热的需求。现有技术中通常是在向环氧树脂基体中填充导热填料，如氧化硅、碳化硅、氮化铝、氧化铝、氮化硼等，通过一定加工而得到高导热复合材料。其中，二维六方氮化硼(hBN，也被称为“白石墨烯”)，具有超绝缘性、高热导率、低热膨胀系数、低介电常数和热稳定性好等特性，其能带带隙为5.8eV，介电常数约为5，击穿电压为3500V/mm，理论热导率可达到2000W/m-1K-1，而实际使用的h-BN纳米片的热导率约600W/m-1K-1，在空气中抗氧化温度为900℃，在真空条件下更是可以达到2000℃，是最有前景的绝缘导热填料。填料的含量、形状、大小、分布等是影响复合材料热导率的重要因素。h-BN在晶面上表现出明显惰性,其与高分子基体的相容性较差，难以在基体中均匀分散，且与基体间的相互作用比较弱，两者界面处的热阻比较大。如何实现h-BN填料在环氧树脂基体中的均匀分布，并降低其界面热阻，是目前仍需解决的关键问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供高强度、高热导率的一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法，按质量比计所述复合材料主要包括以下组分：氮化硼5％-50％；纳米纤维素5％-30％；环氧树脂30％-80％；固化剂10％-25％。优选的，所述氮化硼为氮化硼纳米片，厚度小于5纳米。优选的，所述方法包括以下步骤：步骤一：提供浓度为0.05mg/ml-4mg/ml的氮化硼纳米片分散液；步骤二：提供质量分数为0.1～1％的纳米纤维素水分散液，所述纳米纤维素为TEMPO氧化法获得；步骤三：将氮化硼纳米片分散液和纳米纤维素水分散液混合，并施加高速搅拌、超声获得分散均匀的氮化硼纳米片/纳米纤维素混合液；步骤四：将环氧树脂加入到氮化硼纳米片/纳米纤维素混合液中，施加高速搅拌、超声获得分散均匀的氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合液；步骤五：将氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合液加热搅拌，去除溶剂；步骤六：将固化剂加入到去除溶剂后的氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合物中，搅拌均匀；步骤七：将添加了固化剂的氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合物在100度，120度，140度、160度下分别固化2小时，得到氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料。优选的，所述氮化硼纳米片分散液的溶剂优选为异丙醇，所述氮化硼纳米片由液相剥离法、球磨法制备。优选的，所述步骤三中搅拌转速为500转-2000转，时长30-300分钟，超声时长1小时-24小时，氮化硼纳米片和纳米纤维素的质量比为2：0.2。优选的，所述步骤四中搅拌转速为500转-2000转，时长30-300分钟，超声时长1小时-24小时。优选的，所述步骤五中搅拌转速为100-500转，加热温度为50度-80度。优选的，所述步骤六中搅拌转速为100-500转，搅拌时间为10-20分钟。与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：纳米纤维素的羧基、醛基与氮化硼纳米片边缘的B原子有较强的作用力，可以在不改变氮化硼纳米片的晶体结构以及其物理性质的前提下，以非共价键的形式修饰氮化硼纳米片；且由于纳米纤维素表面都带有负电基团，因此纳米纤维素间产生了相互排斥力，所以纳米纤维素修饰的氮化硼纳米片不会发生团聚；氮化硼纳米片/纳米纤维素分散液可以在长时间内保持稳定；纳米纤维素和氮化硼纳米片以及环氧树脂间均存在比较强的作用力，使得氮化硼纳米片在环氧树脂中均匀分散，并降低了两者间的界面热阻；同时，纳米纤维素高的机械强度、低的膨胀系数等特点明显改善环氧树脂的强度、模量、热稳定性和热膨胀性等。具体实施方式一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法，按质量比计所述复合材料主要包括以下组分：氮化硼5％-50％；纳米纤维素5％-30％；环氧树脂30％-80％；固化剂10％-25％。优选的，所述氮化硼为氮化硼纳米片，厚度小于5纳米。优选的，所述方法包括以下步骤：步骤一：提供氮化硼纳米片的分散液。将氮化硼纳米片添加至溶剂中形成浓度为0.05mg/ml-4mg/ml的氮化硼纳米片分散液；溶剂包括异丙醇(IPA)，水(H2O),二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N－甲基吡咯烷酮(NMP)等；优选地，溶剂为异丙醇，氮化硼纳米片由液相剥离法、球磨法制备；步骤二：提供纳米纤维素水分散液。将纳米纤维素添加至水溶液中形成质量分数为0.1～1％的纳米纤维素水分散液，纳米纤维素为TEMPO氧化法获得，其表面含有大量的羧基、醛基；步骤三：将氮化硼纳米片分散液和纳米纤维素水分散液混合，并施加高速搅拌、超声获得分散均匀的氮化硼纳米片/纳米纤维素混合液；步骤四：将环氧树脂加入到氮化硼纳米片/纳米纤维素混合液中，施加高速搅拌、超声获得分散均匀的氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合液；步骤五：将氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合液加热搅拌，去除溶剂；步骤六：将固化剂加入到去除溶剂后的氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合物中，搅拌均匀；步骤七：将添加了固化剂的氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合物在100度，120度，140度、160度下分别固化2小时，得到氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料。上述步骤三中搅拌转速为500转-2000转，时长30-300分钟，超声时长1小时-24小时，氮化硼纳米片和纳米纤维素的质量比为2：0.2。上述步骤四中搅拌转速为500转-2000转，时长30-300分钟，超声时长1小时-24小时。上述步骤五中搅拌转速为100-500转，加热温度为50度-80度。上述步骤六中搅拌转速为100-500转，搅拌时间为10-20分钟。本专利技术并不局限于上述实施例，在本专利技术公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的
技术实现思路
，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法，其特征在于，按质量比计所述复合材料主要包括以下组分：/n氮化硼5％-50％；/n纳米纤维素5％-30％；/n环氧树脂30％-80％；/n固化剂10％-25％。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法，其特征在于，按质量比计所述复合材料主要包括以下组分：
氮化硼5％-50％；
纳米纤维素5％-30％；
环氧树脂30％-80％；
固化剂10％-25％。


2.根据权利要求1所述的一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法，其特征在于，所述氮化硼为氮化硼纳米片，厚度小于5纳米。


3.根据权利要求1所述的一种氮化硼/纳米纤维素/环氧树脂复合材料及其制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：提供浓度为0.05mg/ml-4mg/ml的氮化硼纳米片分散液；
步骤二：提供质量分数为0.1～1％的纳米纤维素水分散液，所述纳米纤维素为TEMPO氧化法获得；
步骤三：将氮化硼纳米片分散液和纳米纤维素水分散液混合，并施加高速搅拌、超声获得分散均匀的氮化硼纳米片/纳米纤维素混合液；
步骤四：将环氧树脂加入到氮化硼纳米片/纳米纤维素混合液中，施加高速搅拌、超声获得分散均匀的氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合液；
步骤五：将氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合液加热搅拌，去除溶剂；
步骤六：将固化剂加入到去除溶剂后的氮化硼纳米片/纳米纤维素/环氧树脂混合物中，搅拌均匀；
步骤七：将添...

【专利技术属性】
技术研发人员：王以林，周建忠，
申请(专利权)人：扬州奥维材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32