一种用HPLC法测定艾氟康唑有关物质的方法技术

本发明专利技术属分析化学领域，具体涉及用HPLC测定艾氟康唑及其有关物质的方法，其特征在于，以十八烷基硅烷键合相作为固定相的色谱柱，磷酸盐缓冲液与乙腈的混合溶液作为A相，以乙腈与甲醇的混合溶剂作为B相，对艾氟康唑原料药及其制剂中的有关物质进行分离测定。本发明专利技术所述方法分离检测艾氟康唑及其有关物质的时间为31min，能简单、快速、准确的分离检测出艾氟康唑及其有关物质。

【技术实现步骤摘要】
一种用HPLC法测定艾氟康唑有关物质的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体地涉及用HPLC测定艾氟康唑有关物质的方法。
技术介绍
艾氟康唑(英文名称：Efinaconazole，商品名为Jublia)，化学名为(2R,3R)-2-(2,4-二氟苯基)-3-(4-亚甲基-1-哌啶基)-1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2-丁醇，其结构式如下：艾氟康唑是由日本Kaken制药公司专利技术，加拿大Valeant国际制药公司开发的一种三唑类抗真菌药物，主要用于脚趾灰指甲的治疗。艾氟康唑原料药及其制剂有关物质有以下三个来源：一为本品合成过程中带入的原料、中间体、降解物；二为合成反应中生成的副产物；三为贮存过程中由于环境的影响产生的降解产物。在生产艾氟康唑过程中需要进行质量控制，但目前《美国药典》USP、《欧洲药典》EP及《中国药典》Ch.P.均没有收载艾氟康唑。现有的文献报道，艾氟康唑有关物质检测方法，使用了磷酸盐-甲醇-乙腈体系，分析时间需要50分钟，效率低下。为了更好更准确的控制产品中的有关物质，保证原料药的质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用HPLC测定艾氟康唑有关物质的方法，其特征在于，采用十八烷基硅烷键合相作为固定相的色谱柱；流动相由A相和B相组成，其中，A相为磷酸盐缓冲液与乙腈的混合溶液，B相为乙腈与甲醇的混合溶剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种用HPLC测定艾氟康唑有关物质的方法，其特征在于，采用十八烷基硅烷键合相作为固定相的色谱柱；流动相由A相和B相组成，其中，A相为磷酸盐缓冲液与乙腈的混合溶液，B相为乙腈与甲醇的混合溶剂。


2.根据权利要求1所述的方法，所述的色谱柱是MNNucleshellRP18-Plus。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，流动相A相中，所述磷酸盐缓冲液选自磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵盐缓冲液中的一种或几种。


4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的流动相A相是磷酸二氢钾溶液与乙腈的混合溶液，用磷酸调节磷酸二氢钾溶液pH值至5.5-10.4，混合溶液中磷酸二氢钾溶液与乙腈的体积比是90:10-99:1。


5.根据权利要求4所述方法，其中所述的磷酸二氢钾溶液浓度为0.68g/L-3.4g/L。


6.根据权利要求4所述方法，其中所述的磷酸二氢钾溶液浓度为1.15g/L-1.36g/L。


7.根据权利要求4所述方法，其中所述的磷酸二氢钾溶液pH值为6.5或7.2。


8.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：范晓梅，马培丽，欧晨颖，栾保磊，饶万兵，刘国柱，
申请(专利权)人：广东东阳光药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44