一种生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺同时检测的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α‑二甲氨基己内酰胺同时检测的分析方法，属于分析检测领域。所述的测试方法主要以液相色谱为测试手段，利用特定的仪器工作条件，测试己内酰胺(CPL,Caprolactam)、赖氨酸(Lys,Lysine)和α‑二甲氨基己内酰胺(DMAC,α‑dimethyl amino caprolactam)的紫外检测峰，以峰面积对浓度，利用标样绘制标准工作曲线，测定CPL、Lys和DMAC准确含量。本发明专利技术的测试方法操作简便、快速，定量结果准确、精密度高、重现性好，为生物质制备CPL提供了一种简单易行的测试方法。

【技术实现步骤摘要】
一种生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺同时检测的分析方法
本专利技术涉及一种生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺同时检测的分析方法，属于分析检测领域。
技术介绍
己内酰胺是一种高附加值化合物，是生产尼龙6的主要原料，也可用于制备其它合成纤维、膜和涂料的聚酰胺。传统工业上生产己内酰胺的起始原料苯来自石油，为不可再生资源。苯为一类致癌物质，由于苯的挥发性大，暴露于空气中很容易扩散，人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内，会引起急性和慢性苯中毒。生物质精炼技术的发展提供了摆脱石油资源限制、避免苯类使用的新方法。现有的两种方法分别是：一种是以5-羟甲基糠醛为原料(Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,7083-7087)，另一种是以γ-戊内酯为原料(ChemSusChem2014,7,1984-1990)。以赖氨酸为原料探索制备己内酰胺，为使用可再生资源生产己内酰胺提供了一条新的途径。赖氨酸是最重要的氨基酸之一，原料来源丰富，生产技术成熟。生产赖氨酸的主要方法有蛋白质水解法，化学合成法，酶解本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺同时检测的分析方法，其特征在于，所述的分析方法包含以下步骤：/nS1.配制不同浓度的己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺系列标准溶液，利用高效液相色谱仪进行分析，并分别记录己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺的峰面积，采用外标法绘制浓度—峰面积标准曲线，得出标准曲线回归方程；/nS2.取待测生物质反应液，利用S1步骤相同的色谱条件采用高效液相色谱仪进样分析，并记录己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺的峰面积，代入并根据步骤S1制得的标准曲线回归方程计算得出生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺的浓度，进一步计算出生...

【技术特征摘要】
1.一种生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺同时检测的分析方法，其特征在于，所述的分析方法包含以下步骤：
S1.配制不同浓度的己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺系列标准溶液，利用高效液相色谱仪进行分析，并分别记录己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺的峰面积，采用外标法绘制浓度—峰面积标准曲线，得出标准曲线回归方程；
S2.取待测生物质反应液，利用S1步骤相同的色谱条件采用高效液相色谱仪进样分析，并记录己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺的峰面积，代入并根据步骤S1制得的标准曲线回归方程计算得出生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺的浓度，进一步计算出生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺的质量百分含量。


2.根据权利要求1所述的生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺同时检测的分析方法，其特征在于，步骤S1中系列标准溶液由3个以上标准溶液构成，不同标准溶液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺浓度均分别不同。


3.根据权利要求1所述的生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺同时检测的分析方法，其特征在于，所述步骤S1中高效液相色谱的条件是：所用的色谱柱为Hydro-RP或AQ柱中的一种；柱温：20℃～45℃；梯度洗脱，洗脱液流量为0.6～1.5mL/min；紫外检测器，检测波长：200nm～250nm。


4.根据权利要求3所述的生物质反应液中己内酰胺、赖氨酸和α-二甲氨基己内酰胺同时检测的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱的条件为：流动相A为含有15mmol甲酸氨缓冲液的水，并用甲酸调解pH＝2～4，流动相B为乙腈，梯度洗脱程序：0～5min：15％B；5～10min：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王华，郑明远，王爱琴，李林，姜宇，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21