【技术实现步骤摘要】
一种气相法制备低水解氯含量异氰酸酯的方法
本专利技术涉及一种制备异氰酸酯的方法,更具体的涉及一种气相法制备低水解氯含量异氰酸酯的方法。
技术介绍
通过脂族或脂环族或芳香族胺的气相光气化反应可以制备相应的异氰酸酯。水解氯是异氰酸酯产品的一个重要的指标,通常指的是在异氰酸酯化合物中存在的不稳定的氯原子。在早期的专利中,如美国公开专利US3179680公开了在少量水存在下加热有机异氰酸酯可降低其中水解氯的浓度,但是水与异氰酸酯反应而可能降低产率或引发其他加工问题。美国公开专利US3219678指出,在大大高于氨基甲酰氯分解成有机异氰酸酯和氯化氢所要求使用的温度条件下加热含水解氯的异氰酸酯后,将惰性气体通过异氰酸酯而除去HCl即可减少水解氯,但是该法中会引发再次形成水解氯的问题。美国公开US3857871指出,将温度为177~232℃的液态多异氰酸酯送去用惰性气体逆流处理即可降低多亚甲基多苯基多异氰酸酯的水解氯含量并提高反应性。但是仅用热和惰性气体似乎不能最大限度的除去其他异氰酸酯的水解氯,且热处理会进一步的 ...
【技术保护点】
1.一种气相法制备低水解氯含量异氰酸酯的方法,在有或无惰性介质存在的条件下,使相应的胺与化学计量过量的光气在反应区中进行光气化反应,其中反应条件的选择使得至少反应组分胺、异氰酸酯和光气在这些条件下为气态,和将至少一种包含胺的气流和至少一种包含光气的气流供入反应区内,在反应区后端引入二氧化碳的流股,二氧化碳的摩尔用量小于光气料流摩尔量的60%。/n
【技术特征摘要】
1.一种气相法制备低水解氯含量异氰酸酯的方法,在有或无惰性介质存在的条件下,使相应的胺与化学计量过量的光气在反应区中进行光气化反应,其中反应条件的选择使得至少反应组分胺、异氰酸酯和光气在这些条件下为气态,和将至少一种包含胺的气流和至少一种包含光气的气流供入反应区内,在反应区后端引入二氧化碳的流股,二氧化碳的摩尔用量小于光气料流摩尔量的60%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二氧化碳的摩尔用量在光气料流摩尔量的5%~50%之间,优选10%~40%之间。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述光气中含有0~10wt%的HCl气体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,二氧化碳在反应区之后的淬冷区加入;二氧化碳流股单独加入,或与淬冷介质一起加入淬冷区,优选与淬冷介质一起加入淬冷区。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,二氧化碳流股的加入形式是气体、液体或固体;二氧化碳的加入温度为-78℃~40℃,优选-57℃~20℃,更优选-30℃~-5℃;二氧化碳流股的加入绝对压力为0~3.0Mpa,优选0.3~1.0Mpa。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,惰性介质加入包含胺或者光气的气流中使得惰性介质与胺的气体体积比为0~20:1,光气与胺的氨基的摩尔比为2.2~20:1,优选4~10:1,更优选6~8:1。
7.根据前述权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述反应区内光气与胺的反应在0.01~0.5Mpa的绝对压力下进行,优选0...
【专利技术属性】
技术研发人员:李同和,尚永华,蒙萌,王勤隆,王鹏飞,郑超,李强,宋国毅,石滨,黎源,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,万华化学宁波有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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