一种制备低水解氯1，5-戊二异氰酸酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备低水解氯1，5‑戊二异氰酸酯的方法，具体步骤是：先在低温下将光气溶于溶剂中直至饱和，继续通光气的同时，将生物基1,5‑戊二胺和溶剂的混合溶液通过计量泵加入到光气溶液中，滴加完成后，程序升温，控制反应温度和时间，得到含有1，5‑戊二异氰酸酯的光化液，反应完成后，减压蒸馏脱除溶剂，继续减压蒸馏可得到无色液体，即1，5‑戊二异氰酸酯。本发明专利技术的有益效果是得到低水解氯（小于50 ppm）的1，5‑戊二异氰酸酯产品，可直接用于下游应用，操作过程简单，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备低水解氯1，5-戊二异氰酸酯的方法
本专利技术属于化学合成领域，涉及一种直接光气化法合成低水解氯1,5-戊二异氰酸酯的方法。
技术介绍
脂肪族异氰酸酯制备的聚氨酯材料具有优良的机械性能、突出的化学稳定性及优异的耐候性，被广泛应用于高级建筑外墙涂料、汽车涂料、产品外壳涂料、工业设备管道、保温绝热材料、泡沫塑料、合成纤维、涂料和固体弹性物以及与人民生活密切相关的轻工业产品，如制鞋、合成革、电冰箱的保温材料及防水材料等。与芳香族异氰酸酯MDI、TDI相比，脂肪族异氰酸酯具有更优异的性能和更低的毒性，主要用于高端或者特殊聚氨酯制品的生产中。随着生产技术日益成熟及市场对聚氨酯材料的需求升级，将带动脂肪族异氰酸酯需求呈现出超常速的增长态势。1，5-戊二异氰酸酯（PDI）是脂肪族异氰酸酯，具有耐黄变性，以缩二脲、三聚体形式用于制造耐黄变聚氨酯涂料、油墨和人造革领域。由于结构和化学性质与HDI相似，且含碳量更高，因此存在替代HDI应用于下游产品的可能性。而且PDI产品的原料PDA可以采用生物法制备，避免了HDI原料HDA工艺复杂、技术难度大的缺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备低水解氯1，5-戊二异氰酸酯的方法，其特征在于以生物基1,5-戊二胺为原料，直接光气化法制备，具体步骤如下：/na.控制反应釜在-10-30℃温度条件下，将溶剂通入反应釜中，同时通入光气溶于溶剂中直至饱和；/nb．继续向反应釜通光气的同时，将生物基1,5-戊二胺和溶剂的混合溶液通过计量泵加入到光气溶液中进行冷光化反应生成氨基甲酰氯，反应温度为10-40℃，反应时间1-4 h；/nc．连续通光气，升温至50-100℃进行光化反应，反应时间0.5-3 h，将生物基1,5-戊二胺中的杂质四氢哌啶与氨基甲酰氯反应除去；/nd．连续通光气，继续升温至100-200 ℃进行热光化反应，将氨基甲...

【技术特征摘要】
1.一种制备低水解氯1，5-戊二异氰酸酯的方法，其特征在于以生物基1,5-戊二胺为原料，直接光气化法制备，具体步骤如下：
a.控制反应釜在-10-30℃温度条件下，将溶剂通入反应釜中，同时通入光气溶于溶剂中直至饱和；
b．继续向反应釜通光气的同时，将生物基1,5-戊二胺和溶剂的混合溶液通过计量泵加入到光气溶液中进行冷光化反应生成氨基甲酰氯，反应温度为10-40℃，反应时间1-4h；
c．连续通光气，升温至50-100℃进行光化反应，反应时间0.5-3h，将生物基1,5-戊二胺中的杂质四氢哌啶与氨基甲酰氯反应除去；
d．连续通光气，继续升温至100-200℃进行热光化反应，将氨基甲酰氯转化为1，5-戊二异氰酸酯，直至光化液澄清透明，反应结束；
e．对...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘耀宗，王进军，梁睿渊，滕志君，常有才，杨英朝，赵勃溶，吕改芳，魏武域，张建强，李永峰，
申请(专利权)人：甘肃银光聚银化工有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62